Nghiên cứu tổng hợp nano SiO2 từ cát tỉnh Bình Thuận bằng phương pháp kết tủa

Bài viết nghiên cứu đề ra phương pháp tổng hợp nano SiO2 từ cát bằng phương pháp kết tủa. Kết quả nghiên cứu cho thấy với nồng độ CM NaOH = 6 mol/L, nhiệt độ nung 550o C cho khối lượng cho SiO2 là tốt nhất = 71mg SiO2/1g cát, với kích thước hạt 25-35nm, và có cấu trúc tự do. Đề tài đã mở ra một hướng ứng dụng mới cho nguồn nguyên liệu cát khá dồi dào ở tỉnh Bình Thuận.

JSLHU JSLHU http://tapchikhdt.lhu.edu.vn Tạp chí Khoa học Lạc Hồng 2020, 9, 061-063 www.jslhu.edu.vn Tạp chí Khoa học Lạc Hồng 2020, 8, 1-6 JOURNAL OFOF SCIENCE JOURNAL SCIENCE OF LAC HONG UNIVERSITY OF LAC HONG UNIVERSITY NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO SiO2 TỪ CÁT TỈNH BÌNH THUẬN BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA Research of synthesizing SiO2 Nano from sand in Binh Thuan province by precipitation method Nguyễn Chí Thống1, Nguyễn Đồn Quang Dự1, Nguyễn Huỳnh Bạch Sơn Long1, Đỗ Đặng Thuận1,* 1Khoa Kỹ Thuật Hố Học Mơi Trường, Đại Học Lạc Hồng, số 10 Huỳnh Văn Nghệ, Biên Hoà, Đồng Nai TÓM TẮT: Đề tài nghiên cứu đề phương pháp tổng hợp nano SiO2 từ cát phương pháp kết tủa Kết nghiên cứu cho thấy với nồng độ CM NaOH = mol/L, nhiệt độ nung 550oC cho khối lượng cho SiO2 tốt = 71mg SiO2/1g cát, với kích thước hạt 25-35nm, có cấu trúc tự Đề tài mở hướng ứng dụng cho nguồn nguyên liệu cát dồi tỉnh Bình Thuận TỪ KHỐ: Nano SiO2, Cát, Phương pháp kết tủa, Cấu trúc SiO2 ABSTRACT: The research topic proposes the method of synthesizing SiO2 nano from sand by precipitation method The research results show that with the concentration of CM NaOH = mol / L, the calcination temperature of 550 oC for the best weight for SiO2 = 71mg SiO2/1g sand, with particle size of 25-35nm, and free structure The project has opened a new application direction for the abundant sand material source in Binh Thuan province KEYWORDS: SiO2 nano, Sand, Precipitation method, SiO2 structure GIỚI THIỆU Nano silica hạt SiO2 có kích thước phân tử khoảng 100nm Vật liệu nano silica có ưu điểm cao do: có tỷ trọng thấp, tính bền nhiệt, bền học, trơ hóa Kích thước hạt có vai trị quan trọng việc ứng dụng vật liệu nano silica Silica có độ xốp, diện tích bề mặt lớn silica dễ hấp phụ Silica khơng hịa tan nước dung mơi, khơng độc, khơng mùi có màu trắng sữa Silica trơ mặt hố học, khơng tác dụng với Oxi, Clo, Brom axit đun nóng [8] Hiện nay, việc sử dụng nano SiO2 đời sống phổ biến như: lĩnh vực y khoa, điện tử, kỹ thuật cơng trình, cơng nghệ vật liệu Nano silica tổng hợp nhiều phương pháp:  Phương pháp solgel (Thủy phân alkoxysilan với xúc tác bazơ axit) Si(OR)4 + 2H2O → SiO2 + 4ROH  Phương pháp thủy nhiệt (Bằng cách sử dụng nguyên tố silic tác dụng với oxi nhiệt độ 600oC [10]) Si + O2↑ → SiO2  Phương pháp phun khói (thủy phân silic halogel nhiệt độ cao với oxy hyđro) 2H2↑ + O2↑ + SiCl4 → SiO2 + 4HCl  Phương pháp kết tủa (Cho thủy tinh lỏng phản ứng với axit vô cơ) Na2SiO3 + 2H+ → 2Na+ + SiO2 + H2O Trên giới có nhiều nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano SiO2 bật Năm 2015, Munasir cộng nghiên cứu đề tài: “Tổng hợp hạt nano SiO2 tạo dạng tinh thể thạch anh cristobalite từ cát silic” Trong nghiên cứu này, việc chiết tổng hợp hạt nano SiO2 từ cát tác giả tiến hành hai phương pháp phương pháp khơ quy trình thủy nhiệt Sự khác biệt hai phương pháp bước trích xuất Hai phương pháp so sánh hiệu quả, kinh tế ưu việt thu hạt nano SiO2 Các hạt nano SiO2 đặc trưng độ tinh khiết pha, độ tinh thể, chức Si - O liên kết kích thước hạt hình thái [3] Trong nước, đề tài nghiên cứu Lê Nghiêm Anh Tuấn công vào năm 2017 tổng hợp nano silica từ tro trấu Nano silica thu cách nung vỏ tro trấu 700oC Mẫu nhiễu xạ tia X (XRD) cho thấy đỉnh 2~22o xác nhận cấu trúc vơ định hình nano silica [6] Do nhu cầu tìm nguyên vật liệu tổng hợp nano silica có giá thành thấp phổ biến, cát nguyên liệu phù hợp việc nghiên cứu nano silica Cát cung cấp hàm lượng SiO2 tới 95-97% [7] Trong nghiên cứu tổng hợp nano silica từ cát (Phan Thiết, Bình Thuận, Việt Nam) phương pháp kết tủa Sau tổng hợp, vật liệu SiO2 tiến hành kiểm tra phương pháp phân tích đại FT-IR, XRD, SEM, TEM [9] để đánh giá đặc tính cấu trúc vật liệu SiO2, xác định kích thước, cấu trúc, độ tinh khiết hạt SiO2 so sánh kết với nghiên cứu khác tính khả quan vật liệu NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu Bảng Bảng nguyên liệu STT Tên nguyên liệu Cát NaOH (99%) HCl (lỏng 37% w/v) Xuất xứ Phan Thiết, Bình Thuận, Việt Nam Indonesia Trung Quốc Received: Sept, 9th, 2019 Accepted: Nov, 30th, 2019 *Corresponding Author Email: dangthuanqn@gmail.com Tạp chí Khoa học Lạc Hồng 61 Nguyễn Chí Thống, Nguyễn Đồn Quang Dự, Nguyễn Huỳnh Bạch Sơn Long, Đỗ Đặng Thuận 2.2 Phương pháp nghiên cứu Tổng hợp hạt nano SiO2 từ cát phương pháp kết tủa Sử dụng phương pháp phân tích đại: SEM, TEM, XRD, FT-IR để xác định kích thước, cấu trúc, trạng thái hạt nano SiO2 2.3 Nội dung nghiên cứu Cát rửa phơi khơ, sau nung nhiệt độ 500oC, 550oC, 600oC, 650oC, 700oC thời gian 240 phút, để nguội nghiền cối sứ Cân 10g cát cho vào becher, cho tiếp 100ml dung dịch NaOH khảo sát theo nồng độ 2M, 3M, 4M, 5M, 6M, 8M, 10M Tiến hành đun hỗn hợp máy khuấy từ gia nhiệt thời gian 120 phút nhiệt độ 90oC [3] Trong trình đun cho thêm nước cất vào để giữ nguyên thể tích hỗn hợp ban đầu Sau đun xong tiếp tục khuấy nhiệt độ phòng hỗn hợp nguội Tiến hành lọc trung hòa dung dịch thu dung dịch HCl 1M [3], cho từ từ HCl 1M vào dung dịch thủy tinh lỏng (Na2SiO3) đến xuất kết tủa pH  dừng lại Lọc kết tủa rửa nước cất nhiều lần để loại NaCl Sau sấy khơ kết tủa nhiệt độ 80oC 24 [3] Sản phẩm sau sấy thu SiO2 dạng bột màu trắng Hình hình kết trước sau tổng hợp Trước tổng hợp, cát có kích thước hạt lớn hạt SiO2 Từ mẫu thu tiến hành kiểm tra phương pháp phân tích như: XRD, SEM, FT-IR Giản đồ nhiễu xạ XRD cho thấy mẫu đem đo mẫu SiO2 mẫu tổng hợp từ cát, phổ gần tương đồng với phổ Munasir cộng (2015) [3] Ở nhiệt độ khác mẫu có giản đồ nhiễu xạ gần giống Từ kết đo cho thấy, dù nhiệt độ nhiễu xạ SiO2 tương đồng Mẫu cho thấy độ tinh khiết vật liệu tương đối cao KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết khảo sát nhiệt độ nung ảnh hưởng đến kích thước, cấu trúc hạt SiO2 Hình Ảnh FT-IR mẫu SiO2 Theo hình thấy, O-Si-O hấp thụ vân 1050-1150 cm, phổ IR O-Si-O hấp thụ mạnh vân 1057,27 cm-1, điểm 1594,73 cm-1 dao động uốn nhóm OH, dao động từ 660-800 cm-1 dao động nhóm Silanol Si-OH, từ 450-550 cm-1 dao động SiO [1-6] Từ phổ IR cho thấy, mẫu có độ tinh khiết cao, lẫn tạp chất Các phổ IR cho thấy SiO2 tạo hấp thụ mạnh vân 1050-1150 cm-1 Trong phổ hình cho thấy, kết nhiệt độ nung nhiệt độ khác cho đường phổ khác Các phổ cho thấy độ tinh khiết khác Mỗi phổ sấy xong có lẫn số tạp chất khác có -OH, -SiOH, -SiO Trong phổ nhiệt độ 550oC phổ có đường cong vân hấp thụ O-Si-O lớn từ cho thấy việc hình thành SiO2 nhiệt độ 550oC tương đối cao nhiệt độ khác Hình Cát Hình Nano SiO2 Hình Giản đồ nhiễu xạ XRD SiO2 a Ảnh SEM SiO2 đạt kích thước Nano 62 Tạp chí Khoa học Lạc Hồng b Ảnh SEM SiO2 500oC c Ảnh SEM SiO2 550oC Nghiên cứu tổng hợp nano SiO2 từ cát tỉnh Bình Thuận phương pháp kết tủa d Ảnh SEM SiO2 600oC e Ảnh SEM SiO2 650oC Hình Ảnh SEM SiO2 nhiệt độ Hình 5a cho thấy kích thước hạt < 50nm đạt kích thước nano, hạt tạo thành tương đối đồng từ 2535nm đa hình thái, hạt xếp, kết dính với tạo thành mạng lưới Ở hình 5b, 5c, 5d, 5e, 5f hạt SiO2 có cấu trúc, liên kết, xếp khác Ở nhiệt độ 550oC (hình 5c) 600oC (hình 5d) hạt xếp tương đối có trật tự nhiệt độ khác, hạt có kích thước đồng Qua khẳng định tổng hợp nano SiO2 phương pháp kết tủa từ cát đạt kích thước nano Qua phổ FT-IR, phổ SEM, phổ XRD vật liệu SiO2 tổng hợp phương pháp kết tủa hạt đạt có vân hấp thụ mạnh 1050-1150 cm-1, có kích thước nano