Báo cáo thí nghiệm điện hóa và ăn mòn kim loại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐÀ NẴNG BÁO CÁO THÍ NGHIỆM ĐIỆN HĨA VÀ ĂN MỊN KIM LOẠI GVHD Sinh viên thực Lớp : Th.S LÊ NGỌC TRUNG : PHAN THANH ĐÔNG : 06CNVL BÀI SỐ ANỐT HỐ NHƠM VÀ HỢP KIM CỦA NHƠM I- Chuẩn bị thí nghiệm: 1.1- Dung dịch điện phân: Dung dịch điện phân gồm có: H2SO4 180-200 g/l, lấy 500ml dung dịch H2SO4 1.2- Chuẩn bị điện cực: Điện cực phải làm dầu mỡ, tẩy gỉ, rửa Sơ đồ bình điện phân: R A + Pb Al _ - Pb 1- Biến trở ; 2- Ampe kế ; 3- Chỉnh lưu 1.3- Xử lý mẫu trước làm thí nghiệm: - Tẩy dầu mỡ dung dịch: Na2CO3 15-35g/l; NaOH 5-15g/l Ở nhiệt độ thường với thời gian 1-3 phút gỉ - Tẩy hoạt hoá bề mặt: HNO3 65g/l; Ở nhiệt độ thuờng với thời gian -3 phút - Chế độ anot hóa : Nhiệt độ thường ia = 1,5-2,0 (A/dm2) Điện 8-12 (V) Thời gian 15-20 phút II- Thí nghiệm: Kết thí nghiệm: STT Diện tích (dm2) Mật độ dịng (A) Trên anốt Trên catốt Nhận xét 0.24 0.48 Sủi bọt Sủi bọt Catốt sủi bọt mạnh anốt 0.32 0.64 nt nt nt 0.4 0.8 nt nt nt 0.7 1.4 nt nt nt III- Giải thích: + Q trình anơt: Al → Al3+ + 3e (1) + ↑ + Quá trình catot: 2H + 2e → H2 (2) Al cho vào dung dịch điện li xảy phản ứng: Al + 3H2O → Al(OH)3 + 3/2H2 Al(OH)3 + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O 2Al+ 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 3H2 IV- Nhận xét: - Khi cho dịng điện qua dung dịch phản ứng xảy điện cực - Các electron khuyếch tán từ anôt sang catôt, iôn H+ nhận electron taọ thành H 2↑, tăng cường độ dịng lớn q trình anơt hố xảy mạ nh, khí (H2) điện cực mạnh BÀI SỐ NHUỘM MÀU NHƠM VÀ HỢP KIM NHƠM I- Chuẩn bị thí nghiệm: 1.1- Chuẩn bi mẫu: Mẫu thí nghiệm sau anot hóa để tạo màng oxyt  Al2O3 xem nhuộm màu, mẫu lại ngâm chờ nước cất để tránh tác dụng khơng khí 1.2-Pha dung dịch nhuộm: 1.2.1-Nhuộm màu hóa học : Pha theo thành phần bảng sau : Bảng 1.1- Thành phần dung dịc nhuộm màu hợp chất vô Nhuộn màu Xanh Dung dịch Dung Muối Nồng dộ (g/l) FeCl2 10-100 Muối K4Fe(CN) dịch2 Nồng dộ (g/l) 10-50 Xanh da trời 10-50 CuFe(CN)6 50-100 PbCr2O7 Da lương CuSO4 Vàng Pb(CH3COO)2 Trắng Pb(CH3COO)2 10-50 Na2SO4 Vàng ánh Na2SO3 10-50 KMnO4 Đen Co(CH3COO)2 10-100 KMnO4 10-100 K4Fe(CN) 100200 K2CrO7 Hợp chất màu 10-50 10-50 15-25 PbSO4 MnO CoO Bảng 1.2 - Thành phần dung dịc nhuộm màu hợp chất hữu : Tên chất màu Nồng độ (g/l) pH Nhiệt độ(0C) Alizarin vàng 50 Vàng da cam cho nhơm Màu tím cho nhôm Vàng 53 cho nhôm Xanh cho nhôm Alizarin 1-3 4-5 20-25 4-7 50-60 6-7 50-60 3-4 50-60 50-60 1.2.2-Nhuộm màu điện hóa : - Lắp sơ đồ anot hóa sữ dụng dịng điện xoay chiều - Thành phần dung dịch chế độ nhuộm màutheo bảng sau Bảng 1.2 - Thành phần màu dùng muối vô để nhuộm màu điện hóa : Cấu tử NiSO4 MgSO4 (NH4)SO4 H3BO4 pH=4,55,1 NiSO4 SnSO4 (NH4)SO4 H3BO4 pH=4,55,1 Hàm lương (g/l) Điện thế(V) Thời gian Điện cực (phút) Màu nhôm Niken 20 20 10 20 10-15 3-12 Màu nâu Grafit Niken 20 20 10 20 10-15 3-12 Màu nâu Grafit Tiến hành thí nghiệm tài tài liệu hướng dẫn II- Thí nghiệm: Sau thí nghiệm, kết thu bảng sau : 2.1- Nhuộm màu vô phương pháp hóa học STT Độ phủ màu Dày Dày Dày Màu sắc Độ bóng sáng Nhận xét Màu xanh da trời Màu vàng ánh Da cam Sáng bóng & khơng bị trầy xướt Sáng bóng & độ nhẵn mịn cao Sáng bóng & độ nhẵn cao Thí nghiệm làm tương đối tốt nt nt - Khi cho mẫu nhôm thứ vào dung dịch (K 4Fe(CN)6) màng oxit hấp phụ dung dịch K4Fe(CN)6, sau nhúng vào dung dịch (FeCl3) màng oxit xảy phản ứng : K4Fe(CN)6 + FeCl3 →KCl + K3Fe(CN)6 Màu xanh da trời - Nhuộm m àu vàng ánh cho nhôm : màu màng oxyt xuất co phản ứng sau môi trường axít : Na2SO3 + KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + Na2SO4 + +2MnO ↓ + H2O - Nhuộm màu da cam cho nhôm : phản ứng màng o xyt với dung dịch Alizarin 2.2- Nhuộm màu vơ phương pháp điện hóa STT Độ phủ màu Màu sắc Độ bóng sáng Nhận xét Màu nâu Sáng bóng Màu nâu Sáng bóng & độ nhẵn mịn cao Sáng bóng & độ nhẵn mịn cao Tốt phương pháp hóa học nt Dày Dày Màu nâu Dày nt III- Nhận xét : - Trước điện phân cần đánh bóng nhẵn bề mặt nhơm - Thời gian điên phân lâu bề mặt phủ dày - Sau anơt hố bề mặt Al tạo lớp ơxít γ Al2O3, màng oxit có nhiều lỗ xốp nên có khả hấp phụ chất màu hữu cơ, vơ - Thời gian nhuộm màu lâu bề mặt nhơm bóng mịn BÀI SỐ ĐÁNH BĨNG ĐIỆN HĨA I- Chuẩn bị thí nghiệm : 1.1- Chuẩn bị dung dịch để đánh bóng nhơm hợp kim nhôm : H3PO4 H2SO4 CrO3 Điện Nhiệt độ Thời gian Catot 1500 g/l 15 g/l 170 g/l 6-12V 60-800C 2-3 phút Chì 1.2-Chuẩn bị điện cực : -Điện cực anot : Al hay hợp kim Al có kích thước cỡ : 50x50x1 mm -Điện cực catot : chì có kích thước cỡ : 50x50x2 mm - Điện cực phải làm dầu , mỡ, tẩy gỉ, rữa - Bình điện phân cốc thuỷ tinh 500ml -Lắp sơ đồ điện phân : chỉnh lưu, biến trở chạy, ampekế Sơ đồ bình điện phân R A + Al Pb 1-Biến trở; 2- Ampe kế; II.Tiến hành thí nghiệm : 2.1-Điện phân : - Pb 3- Nguồn điện - Điện phân mật độ dòng anot ia khác Trong bình điện phân treo catot Pb bên anot Al hay hợp kim nhôm Tiến hành điện phân theo thông số ghi kết quả, nhận xét vào bảng số liệu sau: Bảng 1.1 STT Thời gian điện phân (phút) ia (A/dm2) 10 15 3 20 25 STT Thời gian điện phân (phút) ia (A/dm2) 10 15 20 25 Nhận xét độ bóng tượng Sáng bóng, sủi bọt khí catot Nt Ghi Nt Nt Bảng 1.2 Nhận xét độ bóng tượng Sáng bóng hơn, sủi bọt khí catot Nt Nt Nt - Dùng phương pháp đánh bóng điện hóa để bảo vệ kim loại, Ghi ( dùng loại kim loại khác phủ lên bề mặt kim loại cần đươc bảo vệ ), thí nghiệm mẫu thử nhơm & kim loại phủ lên Cr có dung dịch điện phân (CrO3) - Ban đầu dung dịch lúc chưa có dịng điện phâ n đun nóng tới khoảng 60 -65 oC, Phản ứng xảy : CrO3 + 6H+ Cr6+ + 3H2O - Khi điện phân xảy phản ứng: Pb 3Pb + + 2H+ Cr6+ Pb2+ + H2 3Pb2+ + Cr -H2 tạo thành bám vào bề mặt catot ngồi, Cr tạo thành bám vào bề mặt mi ếng nhơm, tạo độ bóng cho nhơm III- Nhận xét : - Trước điện phân cần đánh bóng nhẵn bề mặt nhôm để Cr bám vào tốt - Thời gian điện phân dài Cr bám vào nhơm nhiều, bề mặt nhơm bóng mịn BÀI SỐ 10 NGHIÊN CỨU SỰ PHỤ THUỘC CỦA HIỆU SUẤT DÒNG ĐIỆN HYPOCLORIT & CLORAT VÀO THỜI GIAN ĐIỆN PHÂN I- Chuẩn bị thí nghiệm : * Chuẩn bị dung dịch : Dùng nước cất, muối tinh , pha dung dịch : NaCl 270 g/l NaCrO4 g/l II- Tiến hành thí nghiệm : 2.1- Điện phân : - Điện phân nhiệt độ thường, mật độ dòng catot ic = 500 A/m2 Trong bình điện phân treo anot grafit catot thép bên Tiến hành thí nghiệm điện phân Cứ 30 phút lần đo điện thùng điện phân phân tích nồng độ NaClO & NaClO3 & ghi lại kết kết bảng số liệu - Điều chế NaClO NaClO từ trình điện phân dung dịch NaCl khơng có màng ngăn : 2NaCl + 4H2O không màng ngăg  NaClO + NaClO3 + H2 1.2- Phân tích dung dịch : 1.2.1- phân tích NaClO phương pháp Iot : - Lấy 10 ml dung dịch để phân tích, cho vào bình tam giác, cho 2ml dung dịch KI axit hóa CH3COOH 30% & chuẩn lượng Iot tách Na2S2O3 Phản ứng xảy : NaClO + 2KI +2CH3COOH = NaCl + 2CH3COOK + I2 + H2O Hàm lượng NaClO dung dịch tính theo cơng thức sau : A= 1000  a  T  74,46 (g/l) C   158 Trong : C=10ml: lượng dung dịch phân tích(cm3) a: lượng Na2S2O3 dùng để chuẩn Iot (cm3) T: độ chuẩn dung dịch Na2S2O3 (g/cm3) 158 :trọng lượng phân tử Na2S2O3 74.46 :trọng lượng phân tử NaClO 1.2.2 - Xác định NaClO3 : ( Dựa sở cloorat mơi trường axit oxy hóa sắt II thành sắt III) 11 Dùng pipet hút dug dịch bình điện phân cho vào bình tam giác, cho vào bình vài cm3 H2O2 30% để phân hủy hết NaClO NaClO + H2O2= NaCl +H2O +O2 Sau đun sôi dung dịch để đuổi H2O2 dư, làm nguội bình rót vào bình 5ml dung dịch FeSO4 axit hóa lại đun sơi để oxy hóa Fe2+ FeSO4+ NaClO3+ H2SO4 = NaCl +3Fe2(SO4)3 + 3H2O Hàm lượng NaClO3 tình theo cơng thức: A= 1000  a  b   T   106,46 C   158,03 (g/l) Trong : A: hàm lượng NaClO3 dung dịch (g/l) C: lượng dung dịch phân tích (cm3) a: lượng dung dịch(cm3) KMnO4 để chuẩn C(cm3) dung dịch FeSO4 b: lượng dung dịch(cm3) KMnO4 để chuẩn C(cm3) dung dịch điện giải T: độ chuẩn dung dịch KMnO4 (g/cm3) 106,46 : trọng lượng phân tử NaClO3 158,03 : trọng lượng phân tử KMnO4 Dung dịch FeSO4 pha FeSO4 30 (g) H2SO4(d=1,84) 300 (cm3) H2O 700 (cm3) 1.2.3 - Hiệu suất dòng NaClO NaClO3 tính theo cơng thức: = gtt  100% glt Trong : gtt : lượng NaClO hay NaClO3 tạo thành theo thực tế: gtt=C.V C: nồng độ dung dịch (g/l) V: thể tích dung dịch (I) 12 glt: lượng NaClO hay NaClO3 tính theo định luật Faraday (lý thuyết ): glt =  I  M It ZF Trong :  : Đương lượng điện hóa NaClO hay NaClO3 (g/Ah) I : Cường đooj dòng điện (A)  : Thời gian điên phân (h) M : Trọng lượng phân tử NaClO hay NaClO3 Z = (NaClO) ; Z = (NaClO3) F = 96500 C = 26,8 (Ah) II- Kết thí nghiệm : Bảng số liệu : Thời gian (phút) 30 60 90 Điện thế(V) 12 12 12 Lượng Thể tích dd Thể tích dd Thể tích dd phân a(ml)Na2S2O3 a (ml )KMnO4 b(ml)KMnO4 tích (ml) 10 5,5 12,5 2,0 10 7,5 12,5 2,5 10 10 12,5 3,0 Tính tốn: Với TNa S O =0.158 (g/ml) ; TKMnO =0,015803 (g/ml) 2.1- Hàm lượng NaClO 2 A= 1000  a  T  74,46 100  a  0,158  74,46 = C   158 10   158 Hiệu suất dòng NaClO : - Lượng NaClO tạo thành theo thực tế : gtt =C.V = Ax10x10-3 = 10-2A - Lượng NaClO tạo thành theo lý thuyết: 74,46 M It =   1,2  t ZF  26,8 gtt Hiệu suất dòng NaClO : =  100% glt glt  13 Kết bảng 2: t (phút) 30 60 90 t (h) 0,5 1,5 Điện (V) 12 12 12 Lượng phân tích ( ml ) a (ml)Na2S2O3 10 10 10 5,5 7,5 10 A (g/l) 2,050 2,800 3,723 gtt (g) 2,050x10-2 2,050 x10-2 2,050 x10-2 glt (g) 0,834 1,667 2,500  (%) 24,60 12,3 8,20 2.2- Hàm lượng NaClO 3: a : lượng dung dịch ( ml) KMnO để chuẩn độ 5ml dung dịch FeSO ; Sau chuẩn giá trị a = 12,5 (ml) = const Hàm lượng NaClO : A = = 1000  a  b   T   106,46 C   158,03 (g/l) 1000  (12,5  b)  0,015803   106,46 10   158,03 Tương tự : - Lượng NaClO3 tạo thành theo thực tế : gtt =C.V = Ax10x10-3 = 10-2A - Lượng NaClO tạo thành theo lý thuyế t: 106,46 M It =   1,2  t ZF  26,8 gtt Hiệu suất dòng NaClO3: =  100% glt glt  14 Kết bảng 3: t (phút) 30 60 90 t (h) 0,5 1,5 Điện (V) 12 12 12 Lượng phân tích ( ml ) Thể tích dd a(ml)KMnO4 Thể tích dd b(ml)KMnO4 A (g/l) 10 10 10 12,5 12,5 12,5 2,0 2,5 3,0 10,500 8,900 8,455 gtt (g) 10,500 x10-2 8,900 x10-2 8,455 x10-2 glt (g) 0,4 0,8 1,2  (%) 26,25 11,125 0,142 Vậy kết phân tích NaClO NaClO3 thể bảng 4: Thời gian (phút) Điện (V) Lượng phân tích (ml) Nồng độ Hiệu suất ClO- ClO-3 ClO- ClO-3 30 12 10 2,050 10,500 24,60 26,25 60 12 10 2,800 8,900 12,3 11,125 90 12 10 3,723 8,455 8,20 0,142 III- Nhận xét : 15 Ghi - Hiệu suất dòng điện NaClO NaClO3 giảm dần theo thời gian Chứng tỏ hiệu suất dòng điện NaClO NaClO3 phụ vào thời gian điện phân dung dịch NaCl, - Vậy thời gian điện phân lâu nồng độ NaCl tạo thành NaClO NaClO3 giảm ***** - 16 ... pháp đánh bóng điện hóa để bảo vệ kim loại, Ghi ( dùng loại kim loại khác phủ lên bề mặt kim loại cần đươc bảo vệ ), thí nghiệm mẫu thử nhơm & kim loại phủ lên Cr có dung dịch điện phân (CrO3)... ANỐT HỐ NHƠM VÀ HỢP KIM CỦA NHƠM I- Chuẩn bị thí nghiệm: 1.1- Dung dịch điện phân: Dung dịch điện phân gồm có: H2SO4 180-200 g/l, lấy 500ml dung dịch H2SO4 1.2- Chuẩn bị điện cực: Điện cực phải... 2.1- Điện phân : - Điện phân nhiệt độ thường, mật độ dòng catot ic = 500 A/m2 Trong bình điện phân treo anot grafit catot thép bên Tiến hành thí nghiệm điện phân Cứ 30 phút lần đo điện thùng điện