Đề tài: Nghiên cứu các thông số tạo hệ nhũ tương dầu trong nước (oil–water) ứng dụng tạo hệ nhũ tương dầu gấc

LỜI CẢM ƠN Suốt thời gian học tập rèn luyện trường, đạo giảng dạy thầy cô trường Viện Công nghệ sinh học môi trường trang bị cho em kiến thức lý thuyết thực tế bổ ích, đồng thời tạo điều kiện thuận lợi cho trình thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn q thầy cơ! Em xin chân thành tỏ lịng biết ơn đến TS Tạ Thị Minh Ngọc ThS Trần Hải Đăng hướng dẫn tận tình, chu đáo giúp em hoàn thành tốt luận văn suốt thời gian em thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn thầy cơ, anh chị, cán phịng thí nghiệm tạo điều kiện giúp đỡ em tận tình thiết bị máy móc để em hồn thành tốt nội dung đề tài Cảm ơn thầy cơ, bạn bè gia đình động viên, giúp đỡ đóng góp ý kiến giúp em hồn tất đề tài Xin chân thành cảm ơn! Nha Trang, tháng năm 2012 Sinh viên thực Lê Ánh Nga i MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN DANH MỤC BẢNG iii DANH MỤC HÌNH iv LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan nhũ tương 1.1.1 Hệ nhũ tương dầu nước 1.1.2 Các tính chất hóa lý nhũ tương .4 1.2.1.1 Các thành phần để tạo thành hệ nhũ tương 1.1.2.2 Các kỹ thuật tạo nhũ tương 1.2.2.3 Một số yếu tố ảnh hưởng đến độ bền nhũ tương .13 1.2.2.4 Sử dụng chất hoạt động bề mặt chất tạo nhớt để ổn định nhũ tương 22 1.2.3 Một số ứng dụng nhũ tương lĩnh vực thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm 27 1.2 Các hợp chất carotenoids .28 1.2.1 Nguồn gốc, phân loại .28 1.2.1.1 Nguồn gốc 28 1.2.1.2 Phân loại Carotenoid 28 1.2.3 Carotenoid dầu gấc .31 CHƯƠNG II NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 2.1 Nguyên vật liệu 33 2.2 Phương pháp nghiên cứu .33 2.2.1 Phương pháp tạo nhũ tương 33 2.2.1.1 Chọn điều kiện khuấy thích hợp .35 2.2.1.2 Chọn điều kiện đồng hóa thích hợp 35 ii 2.2.2 Xác định độ bền nhũ tương .36 2.2.2.1 Xác định tỉ lệ pha phân tán  (volume fraction) 36 2.2.2.2 Xác định vạch phân pha 37 2.2.2.3 Xác định kích thước tiểu phân 37 2.2.2.4 Xác định độ nhớt 37 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới khả tạo nhũ tương 38 3.1.1 Nồng độ polymer – Độ nhớt pha liên tục .38 3.1.1 Khảo sát điều kiện đồng hóa 38 3.1.3.1 Điều kiện đồng hóa nhũ tương chitosan 38 3.1.2.2 Khảo sát điều kiện đồng hóa nhũ tương Gelatine 39 3.1.2.3 Khảo sát tỷ lệ hai pha dầu/ nước .40 3.2 Tính chất nhũ tương tạo thành với gelatine nồng độ khác 40 3.2.1 Biến đổi tỷ lệ thể tích () nhũ tương theo thời gian 40 3.2.2 Biến đổi vạch phân pha theo thời gian 41 3.2.3 Ảnh hưởng nồng độ gelatin lên kích thước tiểu phân .42 3.2.4 Biến đổi kích thước tiểu phân theo thời gian 42 3.3 Tính chất nhũ tương tạo thành với chitosan nồng độ khác 43 3.3.1 Biến đổi tỷ lệ thể tích nhũ tương theo thời gian 43 3.3.2 Biến đổi vạch phân pha theo thời gian 44 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ chitosan tới phân bố kích thước hệ nhũ tương ban đầu 45 3.3.4 Biến đổi kích thước tiểu phân theo thời gian 45 CHƯƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 4.1 Kết luận 47 4.2 Kiến nghị 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 iii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Chỉ số nhóm ưa nước kỵ nước .21 Bảng 2.1 Khối lượng riêng nước áp suất 1atm nhiệt độ khác 36 Bảng 3.1 Kết khảo sát áp suất đồng hóa nhũ tương Chitosan 39 Bảng 3.2: Kết khảo sát áp suất đồng hóa nhũ tương Gelatine 39 Bảng 3.3 Kết khảo sát tỷ lệ dầu gấc/dung dịch polymer 40 Bảng 3.4 : Biến đổi vạch phân pha hệ nhũ tương tạo thành với Gelatine nồng độ khác theo thời gian .41 Bảng 3.5: Biến đổi vạch phân pha hệ nhũ tương tạo thành với Chitosan nồng độ khác theo thời gian .44 iv DANH MỤC HÌNH VÀ SƠ ĐỒ Hình 1.1 Hai dạng nhũ tương dầu nước (o/w) nước dầu (w/o) Hình 1.2 Thiết bị đồng hóa áp suất cao .8 Hình 1.3: Sự hình thành hệ nhũ tương từ dầu nước qua giai đoạn đồng hóa Hình 1.4: Kích thước giọt phân tán sản xuất q trình đồng hóa phụ thuộc vào thời gian chất nhũ hóa hấp thụ vào bề mặt giọt nhỏ thời gian giọt nhỏ va chạm với Hình 1.5: Thiết bị đồng hóa sử dụng áp lực cao Bao gồm: (1) motor chính,(2) phận truyền đai, (3) đồng hồ đo áp suất, (4) trục quay, (5) piston, (6) hộp piston, (7) bơm, (8) van, (9) phận đồng hóa, (10) hệ thống tạo áp suất thủy lực 11 Hình 1.6: Các phận thiết bị đồng hóa Bao gồm: (1) phận sinh lực thuộc hệ thống tạo đối áp,(2) vòng đập,(3) phận tạo khe hẹp,(4) hệ thống thủy lực tạo đối áp,(5) khe hẹp 12 Hình 1.8 Các trạng thái khơng bền nhũ tương thông qua chế vật lý bao gồm: tạo cream, lắng gạn, kết tụ, đảo pha hợp giọt .17 Hình 1.9 Vị trí phân bố chất hoạt động bề mặt tiếp xúc hai pha nước – dầu hệ nhũ tương 19 Hình 1.10: Một micell với phần đầu kị nước hòa tan dầu, phần ưa nước hướng 20 Hình 1.11: Một số kiểu cấu trúc tiêu biểu thành lập từ tập hợp chất hoạt động bề mặt nồng độ tương đối thấp .20 Hình 1.12 Hình dạng chất hoạt động bề mặt polymer sinh học 22 Hình 1.13: Hình dạng đặc trưng polymer sinh học có cấu trúc lưỡng cực23 Hình 1.15: Vị trí phân bố polymer sinh học hai pha dầu nước 24 Hình 1.22 Cấu trúc β-carotene .29 Hình 1.27 Cấu trúc Lycopene 29 Hình 1.28 Cấu trúc hóa học lutein zeaxanthin 30 v Hình 3.2 Tỷ lệ thể tích nhũ tương Gelatine biến đổi theo thời gian nồng độ khác 40 Hình 3.3 Ảnh hưởng nồng độ gelatine lên kich thước hạt nhũ tương .42 Hình 3.4: Biến đổi kích thước hạt nhũ tương theo thời gian nồng độ gelatine khác 43 Hình 3.5 Tỷ lệ thể tích () nhũ tương Chitosan nồng độ khác biến đổi theo thời gian 44 Hình Phân bố kích thước hạt nhũ tương theo nồng chitosan .45 Hình 3.7 Biến đổi kích thước hạt nhũ tương theo thời gian nồng độ chitosan khác 46 Sơ đồ 2.1: Sơ đồ bố trí thí nghiệm tạo nhũ tương 34 Sơ đồ 2.2: Bố trí thí nghiệm để chọn điều kiện khuấy thích hợp 34 Sơ đồ 2.3: Bố trí thí nghiệm để chọn điều kiện đồng hóa thích hợp 35 LỜI MỞ ĐẦU Nhiều loại thực phẩm, chưa hay qua chế biến tồn dạng nhũ tương như: sữa tươi, kem, bơ, yaout, magarin, chocolate, nước sốt Các tiêu hóa, lý cảm quan đặc truwg thực phẩm dạng nhũ tương hình thành chủ yếu nhóm yếu tố: thành phần hóa học điều kiện chế biến Hầu hết thuộc tính hệ nhũ tương phụ thuộc vào cấu trúc vi mơ hệ, chất nhũ hóa, độ nhớt pha liên tục Những nguyên lý tảng cho khoa học nhũ tương bắt nguồn từ môn khoa học polymer, khoa học hệ keo, hóa học chất bề mặt, lưu chất Để tạo hệ nhũ tương có tính chất mong muốn, với độ bền lâu vấn đề cần quan tâm đến tính chất nguyên liệu ban đầu, điều kiện phối trộn, điều kiện đồng hóa, chất nhũ hóa, chất hoạt động bề mặt Theo xu hướng thời đại, nhu cầu phát triển sản phẩm chức có tác dụng phịng chống số bệnh tuổi tác tác động xấu đến môi trường ngày ưa chuộng Bên cạnh người tiêu dùng có xu hướng lựa chọn loại thực phẩm sẵn có tiện dụng Các thành phần giúp tăng cường sức khỏe vitamin, carotenoid, probiotic, chất khoáng, omega3, phytosterol… thường nhạy cảm với oxy, ánh sáng, nhiệt độ nước Các tác nhân gây nên hạn chế thời hạn sử dụng, khả dụng hoạt tính sinh học phức hợp thực phẩm Nếu sản phẩm có hoạt tính sinh học bị thối hóa, chúng bị màu, mùi, chí hình thành hợp chất gây ung thư Do đó, tuổi thọ sản phẩm có bổ sung chất thường bị giới hạn Hệ nhũ tương tạo lớp áo bảo vệ sản phẩm thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm để giảm thiểu phản ứng với môi trường bên ánh sáng, oxy, nước, kim loại năng, nhiệt độ… Hệ nhũ tương giúp giảm bay dịch chuyển hợp chất có hoạt tính sinh học sản phẩm thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm mơi trường bên ngồi Ngồi ra, cịn kiểm sốt phân giải phần bên nhằm đạy trì hỗn phù hợp thực phẩm đưa vào thể Mặt khác, lớp nhũ tương giấu vài mùi hương không mong muốn Omega Omega Mục đích cuối nhũ tương tạo thuận tiện hiệu cao với hợp chất có hoạt tính sinh học Vì em thực đề tài: “Nghiên cứu thông số tạo hệ nhũ tương dầu nước (oil/water), ứng dụng tạo hệ nhũ tương dầu gấc” Mục tiêu đề tài nghiên cứu, khảo sát điều kiện tạo hệ nhũ tương bền Nội dung thực hiện:  Nghiên cứu, khảo sát ảnh hưởng polymer  Nghiên cứu, khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ dầu/nước  Nghiên cứu, khảo sát ảnh hưởng điều kiện đồng hóa  Nghiên cứu, khảo sát ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan nhũ tương 1.1.1 Hệ nhũ tương dầu nước Nhũ tương hệ phân tán pha nằm pha khác hai pha không trộn lẫn với Một pha tồn giọt nước riêng lẽ lơ lửng pha thứ 2, có lớp ranh giới pha Nhũ tương có nhiều ứng dụng quan trọng cơng nghiệp mỹ phẩm thực phẩm tính chất chúng kiểm sốt cách thay đổi chất hoạt động bề mặt sử dụng thành phần có pha nước (Stig E Friberg and Kare Larson, 1997) So sánh với hệ thống vĩ mô mở rộng, lượng tự hệ phân tán lớn số lượng tổng thể lượng bề mặt Bởi vậy, va chạm giọt nhũ tương tinh khiết kết hóa hợp chúng cuối chia tách nhũ tương thành pha riêng biệt Hình 1.1 Hai dạng nhũ tương dầu nước (o/w) nước dầu (w/o) Giữa bề mặt phân pha dầu nước tồn dạng lượng bề mặt (năng lượng tự Gibbs) Do sức căng bề mặt dầu nước, nhũ tương tìm cách giảm thiểu lượng bề mặt cách làm cho diện tích bề mặt dầu nước nhỏ tốt Sự giảm thiểu sức căng bề mặt đạt ho a hợp giọt dầu, tạo thành hạt dầu có kích thước lơn sau phân tách lớp dầu nước Sự diện phân tử bề mặt hấp phụ làm giảm sức ép bề mặt giai đoạn dầu nước, làm giảm động lực hóa hợp (phân pha) 1.1.2 Các tính chất hóa lý nhũ tương 1.2.1.1 Các thành phần để tạo thành hệ nhũ tương Một hệ nhũ tương thông thường bao gồm thành phần: pha phân tán pha liên tục Các pha dạng khí, lỏng rắn Phân loại hệ phân tán: - Theo kích thước hạt phân tán: + Hệ phân tán phân tử (dung dịch, dung dịch thực): d < 10-7 cm, ( phân tử, ion đơn giản), hệ đồng thể, bền, khơng có khả sa lắng + Hệ phân tán keo: d = 10-7 – 10-4 cm, hệ siêu dị thể, lơ lủng, khơng bền, tập hợp lắng xuống Ví dụ, hệ keo silic, khói, sương mù… + Hệ phân tán thô: d > 10-4 cm, hệ vi dị thể, không bền, chất phân tán dễ dàng lắng/nổi (phụ thuộc ρ hạt mơi trường) Ví dụ, nhũ tương: giọt lỏng phân bố môi trường lỏng ( giọt dầu nước) - Theo trạng thái tập hợp pha hệ: + Môi trường phân tán khí: lỏng/khí (sương mù), rắn/khí (khói bụi) + Mơi trường phân tán lỏng: khí/lỏng (O2 nước), lỏng/lỏng (rượu nước) + Mơi trường phân tán rắn: khí/rắn, lỏng/rắn (muối nước), rắn/rắn - Theo cường độ tương tác pha phân tán môi trường hệ + Hệ ưa lưu + Hệ ghét lưu o Keo ưa lưu đặc trưng tương tác mạnh chất phân tán môi trường phân tán Các chất phân tán sau tách khỏi dung môi cho tiếp xúc lại với dung mơi có khả phân tán trở lại Chính mà ta gọi keo keo thuận nghịch Ví dụ : keo gelatin, tinh bột, gum arabic… 35 khuấy thiết bị khuấy từ với tốc độ khoảng thời gian thích hợp; đem đồng hóa hỗn hợp với tốc độ thời gian thích hợp Điều kiện thích hợp xác định dựa vạch phân pha nhũ tương 2.2.1.1 Chọn điều kiện khuấy thích hợp - Phương pháp nghiên cứu: công đoạn khuấy, tiến hành bố trí thí nghiệm chọn điều kiện khuấy thích hợp với thông số: + Thời gian khuấy + Tốc độ khuấy Hỗn hợp dầu gấc + Tween 80 (5%) + gelatine/chitosan (sau phối trộn phương pháp khuấy) Đồng hóa Thời gian đồng hóa (phút) 10 15 20 Tốc độ đồng hóa Theo dõi thời gian phân pha Thời gian tốc độ đồng hóa thích hợp Sơ đồ 2.3: Bố trí thí nghiệm để chọn điều kiện đồng hóa thích hợp 2.2.1.2 Chọn điều kiện đồng hóa thích hợp - Phương pháp nghiên cứu: cơng đoạn đồng hóa, tiến hành bố trí thí nghiệm chọn điều kiện đồng hóa thích hợp với thơng số: + Thời gian đồng hóa + Tốc độ đồng hóa 36 2.2.2 Xác định độ bền nhũ tương 2.2.2.1Xác định tỉ lệ pha phân tán  (volume fraction)  Vật liệu: - Pha liên tục: dung dịch gelatine/chitosan pha theo nồng độ khác + Gelatine: 30%, 20%, 15%, 10%, 5%, 2%, 1% 0.5% + Chitosan: 3%, 2%, 1%, 0.5%, 0.1% 0.05% - Pha phân tán: dầu gấc nguyên chất G8 - Mẫu nhũ tương - Ống nghiệm - Bình đo tỷ trọng - Cân phân tích  Phương pháp  Đo khối lượng bình trống (mb) cân phân tích  Điền nước cất vào bình trống đo tổng khối lượng bình nước cất (mt)  Tính thể tích bình (Vg) cơng thức: Vg = mw/ρw = (mt - mb)/ρw  mt tổng khối lượng bình nước cất  mb khối lượng bình trống  ρw khối lượng riêng nước nhiệt độ đo lường cụ thể (Bảng 2.1) Bảng 2.1 Khối lượng riêng nước áp suất 1atm nhiệt độ khác  Điền vào bình dung dịch polymer cân tổng khối lượng (mc) Tính tỉ trọng pha liên tục (ρc): ρc = (mc – mb)/Vg 37 mc: tổng khối lượng bình dung dịch polymer  Lặp lại phép đo với pha phân tán để xác tỉ trọng (ρd): ρd = (md – mb)/Vg md: tổng khối lượng bình dung dịch pha phân tán  Lặp lại phép đo với mẫu nhũ tương để xác định tỉ trọng (ρ): ρ = (me – mb)/Vg me : tổng khối lượng bình mẫu nhũ tương  tính toán phần tỉ lệ pha phân tán (volume fraction – ):  = (ρ – ρd)/(ρc - ρd) 2.2.2.2 Xác định vạch phân pha  Vật liệu - Mẫu nhũ tương - Ống nghiệm - Tủ ấm 370C - Đèn pin  Phương pháp  Cho mẫu nhũ tương vào ống nghiệm  Dán kín miệng ống nghiệm để mẫu vào nơi tránh ánh sáng mạnh Đối với hỗn hợp nhũ tương gelatine để tủ ấm 370C Đo chiều cao tầng phân chia với thước đo vào khoảng thời gian định 2.2.2.3 Xác định kích thước tiểu phân - Mẫu nhũ tương lưu trữ ống nghiệm lấy cho lên lam kính soi kính hiển vi theo mốc thời gian định - Hạt soi kính hiển vi chụp hình lại đo kích thước phần mềm Motic Image 2.0 2.2.2.4 Xác định độ nhớt - Độ nhớt polymer hỗn hợp nhũ tương xác định máy đo độ nhớt BROOKFIELD dòng Viscometer – DV- I Prime 38 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới khả tạo nhũ tương 3.1.1 Nồng độ polymer – Độ nhớt pha liên tục Tôi tiến hành xác định độ nhớt dung dịch gelatin nồng độ khác từ 0,5% tới 30% Nhiệt độ tiến hành thí nghiệm 300C, kết thu sau: Hình 3.1: Ảnh hưởng nồng độ polymer tới độ nhớt pha liên tục  Thảo luận: Như hai polymer sử dụng, độ nhớt dung dịch tỷ lệ thuận với nồng độ polmer Đặc biệt, đối voiws chitosan độ nhớt dung dịch tăng nhanh đột ngột theo nồng độ Các polymer sử dụng để tạo nhũ tương ngồi tính chất tạo gel, tạo đặc pha liên tục dùng chất hoạt động bề mặt tính nhớt cấu trúc chúng Độ nhớt pha liên tục yeus tố quan trọng việc làm bền nhũ tương Độ nhớt cao giảm tượng kết tụ, tạo kem, lắng gạn phân tử hệ nhũ tương Điều có ý nghĩa cho ổn định lâu dài hệ nhũ tương Ngoài ra, độ nhớt pha liên tục hệ nhũ tương o/w góp phần định cấu trúc cảm quan nhũ tương 3.1.1 Khảo sát điều kiện đồng hóa 3.1.3.1 Điều kiện đồng hóa nhũ tương chitosan Tơi khảo sát điều kiện đồng hóa khác với giải áp suất đồng hoá từ bar, khoảng thời gian khác từ – 20 phút Tiêu chí đánh giá thời gian suất vạch phân pha Kết thu thể bảng 3.1 39 Bảng 3.1 Kết khảo sát áp suất đồng hóa nhũ tương Chitosan Áp suất đồng hóa Độ tạo bọt Độ đục Thời gian xuất vạch phân pha bar ++ +++ 30 phút bar +++ ++++ 40 phút bar ++++ +++++ 70 phút bar +++++ +++++ 50 phút Qua bảng ta thấy với áp suất đồng hóa bar thời gian xuất vạch phân pha chậm Ở áp suất 6bar, thời gian xuất vạch phân pha vừa nhanh mà lớp bọt hình thành lên nhiều Đồng thời áp suất 6bar, nhiệt độ sau đồng hóa lại tăng lên nóng ảnh hưởng đến carotenoid dầu gấc, giọt dầu lên nhiều theo lớp phân pha 3.1.2.2 Khảo sát điều kiện đồng hóa nhũ tương Gelatine Tôi khảo sát điều kiện đồng hóa khác với giải áp suất đồng hố từ - bar, khoảng thời gian khác từ – 20 phút Tiêu chí đánh giá thời gian suất vạch phân pha Kết thu thể bảng 3.4 Bảng 3.2: Kết khảo sát áp suất đồng hóa nhũ tương Gelatine Áp suất đồng hóa Độ tạo bọt Độ đục Thời gian xuất vạch phân pha bar ++ +++ 20 phút bar +++ ++++ 80 phút bar ++++ +++++ 70 phút bar +++++ +++++ 60 phút Qua bảng 3.2 ta thấy áp suất đồng hóa 4bar có thời gian xuất vạch phân pha chậm  Kết luận : Qua khảo sát điều kiện đồng hóa nhũ tương Chitosan Gelatine ta rút áp suất đồng hóa tốt Chitosan 5bar Gelatine 4bar thời gian 10 phút 40 3.1.2.3 Khảo sát tỷ lệ hai pha dầu/ nước Tôi khảo sát tỷ lệ dầu gấc/polymer khác : 0.25/50, 0.5/50, 0.75/50, 1/50 điều kiện đồng hóa Tiêu chí đánh giá thời gian suất vạch phân pha Kết thu thể bảng 3.3 Bảng 3.3 Kết khảo sát tỷ lệ dầu gấc/dung dịch polymer Lượng dầu gấc (ml) Cảm quan 0.25 ml Màu hỗn hợp nhũ tương nhạt, váng dầu lên 0.5 ml Màu hỗn hợp nhũ tương đậm hơn, đẹp hơn, váng dầu vừa phải 0.75 ml Màu hỗn hợp nhũ tương đậm, váng dầu thừa lên nhiều ml Màu hỗn hợp nhũ tương đậm, váng dầu thừa lên nhiều Tỷ lệ dầu gấc/polymer thích hợp 0.5/50 (1/100) Ở tỷ lệ này, lượng dầu gấc hòa tan hết vào pha liên tục, màu hỗn hợp nhũ tương đẹp Càng nhiều dầu, tỷ lệ dầu gấc/polymer lớn lượng dầu dư thừa nhiều, dầu khơng hịa tan vào hết pha liên tục Lớp váng dầu lên nhanh màu đậm Các giọt dầu lên với lớp phân pha nhiều, ảnh hưởng nhiều đến chất lượng cảm quan hỗn hợp nhũ tương Nhưng q dầu gấc hàm lượng dầu gấc nhũ tương lại Lúc hỗn hợp nhũ tương tồn polymer chủ yếu 3.2 Tính chất nhũ tương tạo thành với gelatine nồng độ khác 3.2.1 Biến đổi tỷ lệ thể tích () nhũ tương theo thời gian Hình 3.2 Tỷ lệ thể tích nhũ tương Gelatine biến đổi theo thời gian nồng độ khác 41  Thảo luận : Theo biểu đồ 3, tỷ lệ thể tích pha liên tục nhũ tương tạo thành với gelatine nồng độ khác biến đổi theo thời gian theo nồng độ polymer sử dụng Giá trị tỉ trọng dầu gấc gelatine không đổi nên tỉ trọng nhũ tương cao mức độ phân pha hệ nhũ tương lớn Do theo thời gian, hạt dầu khơng cịn giữ hệ thống nhũ tương, hạt dầu nhẹ di chuyển lên phía Pha lại pha liên tục Nếu tỉ trọng nhũ tương tỉ trọng gelatine hệ nhũ tương phân pha hồn tồn Các hệ nhũ tương có nồng độ gelatine thấp tỉ trọng hệ nhũ tương lớn tốc độ phân pha nhanh 3.2.2 Biến đổi vạch phân pha theo thời gian Bảng 3.4 : Biến đổi vạch phân pha hệ nhũ tương tạo thành với Gelatine nồng độ khác theo thời gian Vạch phân pha (cm) Nồng độ Gelatine (%) 30 20 15 10 0.5 0h 0 0 0 0 10 20 30 phút phút phút 0 0 0 0 0 3.5 0 3.3 3.8 0 3.5 7.4 4.5 6.5 7.5 6.5 7.5 4.5 7.2 7.5 24 giờ 5.6 7.2 7.5 7.7 7.7 8.2 8.2 8.2 8.2 8.2  Thảo luận : qua bảng 3.4, nhận thấy nồng độ gelatine 30% có vạch phân pha thấp – sau 24h thấy rõ vạch phân pha, gelatine 0.5% có vạch phân pha nhiều xuất sớm – thời gian 10 phút đầu có tượng phân pha Nồng độ gelatine đậm đặc tốc độ phân pha chậm, hệ nhũ tương bền vững Vì độ nhớt pha liên tục lớn giữ phân tử hệ nhũ tương lâu Gelatine có độ đặc độ nhớt lớn giảm sức căng bề mặt giọt dầu pha liên tục, giữ hạt nhũ tương trì kích thước nhỏ lâu hơn, tránh tượng hóa hợp hạt 42 3.2.3 Ảnh hưởng nồng độ gelatin lên kích thước tiểu phân Tơi tiến hành khảo sát phân bố kích thước hạt tiểu phân thời điểm ban đầu theo nồng độ gelatin khác Kết thu sau: Hình 3.3 Ảnh hưởng nồng độ gelatine lên kich thước hạt nhũ tương Kết cho thấy, phân bố kích thước hạt nhũ tương không thay đổi theo nồng độ gelatine sử dụng Kích thước hạt tập trung chủ yếu khoảng từ 20 – 40 µm tất nồng độ khảo sát 3.2.4 Biến đổi kích thước tiểu phân theo thời gian Tơi tiến hành khảo sát biến đổi kích thước tiểu phân nhũ tương theo nồng độ thời gian cụ thể, biến đổi kích thước thể kết hình 43 Hình 3.4: Biến đổi kích thước hạt nhũ tương theo thời gian nồng độ gelatine khác  Thảo luận : Tôi thấy kích thước tiểu phân biến đổi theo thời gian phụ thuộc vào nồng độ pha liên tục Nồng độ pha liên tục lớn kích thước hạt nhỏ Kích thước hạt nhỏ nhũ tương bền chậm phân pha Nồng độ polymer lỗng khả hóa hợp giọt nhanh nhiều Do độ nhớt polymer thấp không đủ khả giảm sức căng bề mặt dầu nước 3.3 Tính chất nhũ tương tạo thành với chitosan nồng độ khác 3.3.1 Biến đổi tỷ lệ thể tích nhũ tương theo thời gian 44 Hình 3.5 Tỷ lệ thể tích () nhũ tương Chitosan nồng độ khác biến đổi theo thời gian  Thảo luận: Tỷ lệ thể tích nhũ tương tạo thành với chitosan nồng độ khác biến đổi theo thời gian hệ nhũ tương Theo thời gian dài volume fraction cao Giá trị tỉ trọng dầu gấc chitosan không đổi nên tỉ trọng nhũ tương cao mức độ phân pha hệ nhũ tương lớn Do theo thời gian, hạt dầu khơng cịn giữ hệ thống nhũ tương, hạt dầu nhẹ phân tử chitosan di chuyển lên phía Pha cịn lại pha liên tục Nếu tỉ trọng nhũ tương tỉ trọng chitosan hệ nhũ tương phân pha hồn tồn Các hệ nhũ tương có nồng độ chitosan thấp tỉ trọng hệ nhũ tương lớn tốc độ phân pha nhanh 3.3.2 Biến đổi vạch phân pha theo thời gian Bảng 3.5: Biến đổi vạch phân pha hệ nhũ tương tạo thành với Chitosan nồng độ khác theo thời gian Vạch phân pha (cm) Nồng độ Chitosan (%) 0.5 0.1 0.05 0h 0 0 0 10 phút 20 phút 30 phút 0 0 0 0 0 6.3 0 6.5 7.2 7.2 7.3 7.5 7.8 8.1 0 6.5 7.5 8.1 24 2.8 7.3 7.4 7.5 7.7 8.1 45  Thảo luận : Nồng độ chitosan 3% có vạch phân pha thấp thời gian phân pha chậm Nồng độ thấp tốc độ phân pha nhanh vạch phân pha cao Khi độ nhớt pha liên tục cao tốc độ phân pha hệ nhũ tương diễn chậm Độ nhớt thấp dẫn đến độ đặc pha liên tục giảm, độ đặc liên quan đến độ bền nhũ tương 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ chitosan tới phân bố kích thước hệ nhũ tương ban đầu Tôi tiến hành khảo sát phân bố kích thước hạt tiểu phân thời điểm ban đầu theo nồng độ chitosan khác Kết thu sau : Hình Phân bố kích thước hạt nhũ tương theo nồng đô chitosan  Thảo luận: Từ kết nhận thấy, khác với gelatine, hệ nhũ tương chitosan, nồng độ polymer có ảnh hưởng tới phân bố kích thước hạt ban đầu Với nồng độ chitosan cao kích thước hạt tập trung nhỏ Ví dụ, với chitosan 3%, 100% hạt có kích thước nhỏ 20 µm, với nồng độ 0,05%, hạt phân bố rải rác từ 20 tới 140 µm 3.3.4 Biến đổi kích thước tiểu phân theo thời gian Tơi tiến hành khảo sát kích thước hạt nhũ tương theo thời gian nồng độ chitosan khác Kết thu sau : 46 Hình 3.7 Biến đổi kích thước hạt nhũ tương theo thời gian nồng độ chitosan khác  Thảo luận : Ta thấy kích thước tiểu phân biến đổi theo thời gian phụ thuộc vào nồng độ polymer Nồng độ polymer đặc kích thước tiểu phân nhỏ Kích thước tiểu phân nhỏ tốc độ phân pha nhũ tương chậm Nồng độ polymer lỗng kích thước tiểu phân lớn xảy hóa hợp giọt xảy mạnh mẽ nhanh chóng 47 CHƯƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Đã nghiên cứu thông số tạo hệ nhũ tương dầu nước (oil/water) để tạo hệ nhũ tương bền Qua đề tài nghiên cứu, khảo sát điều kiện, yếu tố ảnh hưởng sau: - Ảnh hưởng điều kiện đồng hóa: qua khảo sát điều kiện đồng hóa, tơi lựa chọn áp suất đồng hóa thích hợp cho loại nhũ tương dầu gấc tạo với Chitosan gelatine Đối với nhũ tương Chitosan áp suất đồng hóa 5bar, với nhũ tương Gelatine áp suất đồng hóa 4bar - Ảnh hưởng tỷ lệ dầu/nước: qua khảo sát, lựa chọn tỷ lệ dầu gấc thích hợp để phối trộn với polymer 1/100 - Ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt: chất hoạt động bề mặt sử dụng Tween 80 với nồng độ 5% - Ảnh hưởng polymer pha liên tục + Đối vơi Chitosan, khảo sát thấy nồng độ 3% 2% hệ nhũ tương tạo đẹp, mịn, kích thước hạt nhỏ, có thời gian sống ổn định lâu + Đối với Gelatine, trình khảo sát thấy nồng độ 30%, 20% 15% hệ nhũ tương tạo đẹp, mịn, kích thước hạt nhỏ có thời gian sống ổn định lâu 4.2 Kiến nghị Do tính ứng dụng cao nhũ tương sản xuất công nghiệp, tạo nhiều sản phẩm đa dạng công dụng tốt đặc biệt thực phẩm dược phẩm nên muốn đề xuất hướng nghiên cứu tiếp theo:  Cần có nghiên cứu sâu khảo sát điều kiện tạo hệ nhũ tương bền  Tạo ngày nhiều thực phẩm chức bổ sung chất có hoạt tính sinh học, nguồn gốc từ thiên nhiên 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt Lê Văn Việt Mẫn, Công nghệ sản xuất sản phẩm từ sữa thức uống, NXB ĐH Quốc gia Tp Hồ Chí Minh, 2004 Giáo trình hóa keo, TS Nguyễn Xuân Vận (chủ biên), Nguyễn Tiến Quý, 2006, chương , Tính bền hệ keo keo tụ Trần Lê Bảo Hà (2004), Nghiên cứu đánh giá màng gelatine – alginate Polymer sinh học biển, Ngô Đăng Nghĩa, Trang Sĩ Trung, 2010 Lê Bạch Tuyết, Các q trình cơng nghệ thực phẩm, Tài liệu giảng dạy ĐHBK, 1985 Lê Ngọc Tú, Hóa sinh cơng nghiệp, Nxb Khoa học Kĩ thuật Tài liệu nước G.O Philips A William – Handbook of hydrocolloids – New York: CRC Press Publishing 2000 Reinhard Schrieber, Herbert Gareis – Gelatine handbook Formulation Technology: Emulsions, Suspentions,Soil Forms; Hans Mollet, Arnoid Grubenmann; 2001; Emulsions – Properties and Production 10 Current Protocols in Food Analytical Chemistry; John Wiley and Sons; 2002; Emulsion Stability Determination 11 W.C Griffin, J.Soc Cosmet Chem 1,311 (1950); 5,294 (1954) 12 McCutcheon’s Detergents and Emulsifiers, Int Ed., Ridgewood, New York 13 Structure and properties of carotenoids in relation to function, George Brittion, Vol.9 December, 1995 14 Food emulsions, Third Edition Reversed and Expanded, edited by Stig E Friberg and Kare Larson, 1997 49 15 R.D Bee, J Hoogland, and R.H Ottewill, in Food Colloids and Polymers, Stability and Mechanical Properties (E.Dickinson and P Walstra, eds.) Royal Society of Chemistry, Cambridge, 1993 16 P.Walstra, in Food Structure and Behavior (J.M.V Blanshard and P Lillford ,eds.), Academic Press, London, 1987 17 D.S Horne , Biopolymers (1984) 18 E Dickinson, J.A Hunt, and D.G Dalgleish, Food Hydrocolloids (1991) Tài liệu Internet 19 http://gmap – gelatine.com 20 http://www.hoahocvietnam.com/Home/Moi-tuan-mot-hoa-chat/Nhung-dacdiem-cua-Chitin-Chitosan-va-dan-3.html 21 http://ykhoa.net ... thông số tạo hệ nhũ tương dầu nước (oil/water), ứng dụng tạo hệ nhũ tương dầu gấc? ?? Mục tiêu đề tài nghiên cứu, khảo sát điều kiện tạo hệ nhũ tương bền Nội dung thực hiện:  Nghiên cứu, khảo sát... quan nhũ tương 1.1.1 Hệ nhũ tương dầu nước 1.1.2 Các tính chất hóa lý nhũ tương .4 1.2.1.1 Các thành phần để tạo thành hệ nhũ tương 1.1.2.2 Các kỹ thuật tạo nhũ tương. .. giọt Trong hệ nhũ tương không bền dầu/ nước, xảy hóa hợp nhũ tương bị phá hủy khơng thể phục hồi: giọt nhũ tương tập trung lại với cách khuếch tán phân tử đối lưu lực liên kết chúng nhỏ Trong hệ nhũ