Nghiên cứu chế tạo hạt Nano bạc và dung dịch keo Nano bạc theo phương pháp vi sóng: Nghiên cứu khoc học giáo viên

LỜI CÁM ƠN Trước hết xin chân thành cảm ơn Cô TS Nguyễn Thị Phương Phong, Bộ môn Hóa lý – Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên tạo điều kiện tốt hoàn thành đề tài nghiên cứu khoa học Chúng xin chân thành cảm ơn tới quý thầy cô khoa Cơng nghệ Hóa – Thực phẩm ban lãnh đạo trường Đại Học Lạc Hồng, tạo điều kiện giúp đỡ cho Chúng xin chân thành cảm ơn quý thầy cô quản lý phịng thí nghiệm khoa Cơng nghệ Hóa – Thực phẩm trường Đại học Lạc hồng phịng thí nghiệm Hóa lý trường Đại học Khoa học Tự nhiên giúp đỡ chúng tơi nhiều q trình làm đề tài Trong trình làm nghiên cứu báo cáo đề tài, chắn không tránh khỏi thiếu sót Chúng tơi mong nhận góp ý q thầy để đề tài hồn thiện MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT PHẦN MỞ ĐẦU ……………………………………………………………… Chương : TỔNG QUAN 1.1 Vài nét kim loại Ag 1.1.1 Ag - Kim loại mặt trăng .4 1.1.2 Thuộc tính Ag 1.1.3 Tính chất nguyên tử 1.1.4 Tính chất vật lý Ag 1.1.5 Ứng dụng Ag 1.2 Hạt nano Ag – Một số phương pháp điều chế tính chất 1.2.1 Hạt nano 1.2.2 Chức đặc trưng nano bạc : 1.2.3 Các phương pháp chế tạo nano Ag .10 1.2.4 Tính chất hạt nano Ag 12 1.2.5 Các ứng dụng nano Ag 14 Chương : TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM 21 2.1 Phương pháp chế tạo dung dịch keo nano bạc 21 2.1.1 Hoá chất 21 2.1.2 Thiết bị dụng cụ 21 2.1.3 Sơ đồ thực nghiệm 22 2.1.4 Phương pháp tiến hành 22 2.2 Các phương pháp phân tích hóa lý .23 2.2.1 Phổ truyền qua UV-Vis 23 2.2.2 Phổ nhiễu xạ tia X 23 2.2.3 Ảnh TEM 24 2.2.4 Ảnh FE-SEM 24 2.3 Phương pháp xác định hoạt tính kháng khuẩn dung dịch keo nano bạc 24 Chương : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Lựa chọn phương pháp chế tạo hạt nano bạc dung dịch keo bạc 26 3.1.1 Chế tạo hạt nano bạc .26 3.1.2 Chế tạo dung dịch keo nano bạc 26 3.2 Chế tạo oxalat bạc (Ag2C2O4) 27 3.2.1 Phản ứng tạo oxalat bạc: 27 3.2.2 Các kết phân tích 28 3.3 Chế tạo hạt nano bạc 30 3.4 Chế tạo dung dịch keo nano bạc .34 3.4.1 Dung dịch keo nano bạc 34 3.4.2 Kết UV-Vis 36 3.4.3 Kết chụp TEM 40 3.4.4 Tính kháng khuẩn dung dịch keo nano bạc .41 3.4.5 Kết ICP-AAS 42 Chương : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 4.1 Kết luận 44 4.2 Kiến nghị 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………………… 47 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1: Cấu hình electron Ag Hình 1.2 : Đặc tính tiệt trùng kháng khuẩn nano Ag tiêu diệt đến 99,9% vi khuẩn 10 Hình 1.3 : Màng lọc sử dụng nano Ag để diệt khuẩn 15 Hình 1.4 : Sản phẩm cho em bé sử dụng công nghệ nano Ag 16 Hình 1.5 : Vớ nano Ag 17 Hình 1.6 : Trước sau sử dụng vớ nano Ag 17 Hình 1.7 : Khả diệt khuẩn Ag vớ nano Ag 18 Hình 1.8 : Vật dụng gia đình ứng dụng nano Ag 19 Hình 1.9 : Sơn chống khuẩn nano Ag 19 Hình 1.10 : Mỹ phẩm sử dụng nano Ag 19 Hình 1.11 : Xà phịng nano bạc 20 Hình 1.12 : Các sản phẩm vệ sinh sử dụng nano bạc 20 Hình 2.1: Thiết bị dụng cụ chế tạo dung dịch keo nano bạc 21 Hình 2.2: Máy đo phổ UV-Vis 23 Hình 2.3: Máy XRD 23 Hình 2.4: Máy SEM 24 Hình 3.1: Mẫu Oxalate bạc chế tạo 27 Hình 3.2: Phổ XRD oxalat bạc 28 Hình 3.3 : Ảnh FE-SEM mẫu oxalat bạc chế tạo 29 Hình 3.4: Kết phân tích định lượng EDS oxalat bạc 30 Hình 3.5: Phổ XRD mẫu M1(nung oxalat bạc 1400C 1giờ) 31 Hình 3.6: Phổ XRD mẫu M2 (nung oxalate bạc 2000C 1giờ) 32 Hình 3.7: Phổ XRD với giá trị độ bán rộng cực đại mẫu M2 33 Hình 3.8: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 1a (405); 1b (410);1c(411);1d(416);1e(420) 36 Hình 3.9: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 2a (404); 2b (405); 2c(412); 2d(414); 2e(415) 37 Hình 3.10: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 3a (410); 3b (409); 3c(409); 3d(410); 3e(409) 38 Hình 3.11: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 4a (402); 4b (411); 4c(420) 39 Hình 3.12: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 5a (407); 5b (411) 39 Hình 3.13 : Ảnh TEM mẫu nano bạc 3c 40 Hình 3.14 : Kết thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn 42 DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 3.1: Các dung dịch keo nano bạc chế tạo .35 Bảng 3.2: Hiệu suất phản ứng trình khử bạc oxalate thành nano Ag 43 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT TEM  Transmission Electron Microscopy  Kính hiển vi điện tử quyét xạ trường  UV-Vis  Ultraviolet-Visible  XRD  X-ray diffraction  FE-SEM Field emission gun Saning Electron Microcope Phổ tử ngoại phổ khả kiến  Nhiễu xạ tia X  Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường PHẦN MỞ ĐẦU • Lý chọn đề tài Ngày công nghệ nano phát triển mạnh mẽ ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khác như: y học, sinh học, công nghệ xúc tác, công nghệ thông tin, xúc tác, quang học, dệt may, mỹ phẩm…trong cơng nghệ nano bạc nhà nghiên cứu đặc biệt quan tâm Nano bạc có nhiều tính chất khác hẳn với bạc khối tính chất quang, từ, điện…nhưng đặc trưng nano bạc tính kháng khuẩn Nano bạc có khả giết chết 650 loại vi khuẩn khác vòng phút Tất vi khuẩn không bị lờn với kháng sinh bạc thế, hạt nano bạc khơng bị tác dụng Ngoài ra, hạt nano bạc giúp tạo oxygen hoạt tính từ khơng khí từ nước từ phá hủy màng tế bào vi khuẩn Các hạt nano bạc đưa vào chất dẻo ứng dụng rộng rãi đời sống Nano bạc đưa vào polymer polyetylen (PE), polypropylen (PP), loại giấy, vải… có khả giết chết ba loại vi khuẩn: tụ cầu khuẩn vàng, Bacillus pneumoniae E Coli Có nhiều cách tổng hợp nano bạc như: phương pháp vi sóng, phương pháp khử sinh học, phương pháp hố lý… phương pháp phân huỷ nhiệt phức chất oxalat bạc nhằm tạo hạt nano bạc phương pháp áp dụng có hiệu cao Nano bạc tạo từ phương pháp có độ cao, khí CO2 dễ dàng, khơng lẫn tạp chất Hơn nữa, dung dịch keo nano bạc hồn tồn khơng có diện ion Ag+ nên màu sắc sản phẩm ứng dụng dung dịch không bị ảnh hưởng Dung dịch keo nano bạc điều chế điều kiện hoá học xanh với tiền chất oxalate bạc, chất bảo vệ polyvinyl pyroidone (PVP) mơi trường ethylene glycol có hỗ trợ nhiệt vi sóng Đây phương pháp tiện lợi, đơn giản, thời gian phản ứng nhanh Từ ưu điểm nano bạc tính hữu ích, khác biệt phương pháp phân hủy nhiệt so với phương pháp khác thúc đẩy cho chọn đề tài “Nghiên cứu chế tạo hạt nano bạc dung dịch keo nano bạc theo phương pháp vi sóng” làm đề tài nghiên cứu khoa học • Tổng quan lịch sử nghiên cứu đề tài Ngày giới nước, khoa học công nghệ nano phát triển mạnh mẽ ứng dụng rộng rãi ngành khoa học khác điện tử, vật lý, hóa học, sinh học, y học, mơi trường bật ứng dụng việc xử lý nhiễm khuẩn, khơng gây độc hại cho người khơng gây kích ứng da ƒ Tình hình nghiên cứu giới Trên giới có nhiều cơng trình nghiên cứu tổng hợp ứng dụng nano bạc như: tổng hợp keo bạc pha nước/dầu (Wanzhong Zhang, Xueliang Qiao, Jianguo Chen) ; chế tạo trang phẩu thuật chứa nano bạc với hiệu suất kháng khuẩn cao (Sougata Sarkar, Atish Dipankar Jana, Samir Kumar Samanta, Golam Mostafa); chế kháng khuẩn nano bạc (Y Li, P Leung, L Yao, Q w Song, E Newton); tổng hợp khảo sát tính chất lý hố hạt nano bạc cao su thiên nhiên (N H H Abu Bakar, J Ismail, M Abu Bakar); sản xuất nano bạc ứng dụng dược phẩm (X Chen, H J Schluesener); chế tạo màng lọc nước kháng khuẩn mút xốp Polyurethane chứa nano bạc (Prashant Jain, T Pradeep); hiệu tính kháng dung dịch keo nano bạc lên vải sợi (H J Lee, S Y Yeo, S H Jeong); phân hủy nhiệt tạo hạt nano bạc (S Navaladian, B Viswanathan, R P Viswanath, T K Varadarajan) ƒ Tình hình nghiên cứu nước Cùng với phát triển mạnh mẽ lĩnh vực nano giới, nước có nhiều đề tài nghiên cứu lĩnh vực tiêu biểu như: Nhóm nghiên cứu nano Phịng thí nghiệm công nghệ nano – Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh chế tạo nano bạc từ tiền chất AgNO3 phương pháp khử vật lý; khử polyol có hỗ trợ nhiệt vi sóng; ứng dụng dung dịch keo nano bạc ngâm tẩm vật liệu polyurethan để xử lý nguồn nước uống nhiễm khuẩn; chế tạo nano bạc cao su thiên nhiên phương pháp khử hóa học; Chế tạo hạt keo nano bạc PVP tia gama (Bùi Duy Du, Đặng Văn Phú, Nguyễn Ngọc Duy, Nguyễn Thị Kim Lan, Võ Thị Kim Lang, Ngô Võ Kế Thành, Nguyễn Thị Phương Phong Nguyễn Quốc Hiền); chế tạo màng lọc nước kháng khuẩn mút xốp Polyurethane chứa nano bạc (Nguyễn Thị Phương Phong, Võ Kế Thành, Phan Huê Phương) • Mục tiêu phạm vi nghiên cứu ƒ Điều chế nano bạc môi trường ethylene glycol phương pháp khử nhiệt có hỗ trợ vi sóng ƒ Khảo sát khả kháng khuẩn dung dịch nano bạc phương pháp vòng kháng khuẩn Viện Pasteur Thành Phố Hồ Chí Minh • Phương pháp nghiên cứu ƒ Điều chế phức chất bạc oxalat xác định tính chất lý hố phương pháp phân tích FE – SEM, EDS, XRD Chế tạo hạt nano bạc phương pháp phân huỷ nhiệt, thay đổi nhiệt độ nung mẫu xác định tính chất lý hố phương pháp phân tích XRD, TEM ƒ Điều chế dung dịch keo nano bạc điều kiện hoá học xanh với tiền chất oxalate bạc, chất bảo vệ polyvinyl pyroidone (PVP) môi trường ethylene glycol có hỗ trợ nhiệt vi sóng Thay đổi thông số nồng độ bạc oxalat, nhiệt độ, thời gian Sử dụng phương pháp phân tích: UV-Vis TEM 33 MAU_Ag2 d=2.35568 1000 900 800 600 d=1.44352 400 d=1.23130 d=2.04057 500 300 d=1.17926 d=1.77039 d=2.76566 100 d=3.09626 d=2.99247 d=5.13969 200 d=4.63131 Lin (Counts) 700 15 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale MAU_Ag2 - File: MAU_Ag2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ° - End: 84.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 15.000 ° - Theta: 1) MAU_Ag2 - FWHM: 0.119 ° - Left Angle: 38.070 ° - Right Angle: 38.310 ° - Left Int.: 83.3 Cps - Right Int.: 83.3 Cps - Obs Max: 38.183 ° - d (Obs Max): 2.35511 - Max Int.: 784 Cps - Net H 2) MAU_Ag2 - FWHM: 0.131 ° - Left Angle: 44.160 ° - Right Angle: 44.550 ° - Left Int.: 30.3 Cps - Right Int.: 30.3 Cps - Obs Max: 44.364 ° - d (Obs Max): 2.04024 - Max Int.: 296 Cps - Net H 3) MAU_Ag2 - FWHM: 0.132 ° - Left Angle: 64.320 ° - Right Angle: 64.710 ° - Left Int.: 14.8 Cps - Right Int.: 14.5 Cps - Obs Max: 64.501 ° - d (Obs Max): 1.44353 - Max Int.: 186 Cps - Net H 4) MAU_Ag2 - FWHM: 0.143 ° - Left Angle: 77.280 ° - Right Angle: 77.580 ° - Left Int.: 20.3 Cps - Right Int.: 20.3 Cps - Obs Max: 77.440 ° - d (Obs Max): 1.23146 - Max Int.: 190 Cps - Net H Hình 3.7: Phổ XRD với giá trị độ bán rộng cực đại mẫu M2 Theo công thức Sherrer ta có: LC = 180 π 0,89.1,5406 = 698,6Å = 69,86nm ⎛ 38,183 ⎞ cos⎜ ⎟.0,119 ⎝ ⎠ Như vậy, chế tạo hạt nano bạc với kích thước khoảng 70nm cách phân hủy phức oxalate bạc Hạt bạc nano nhận từ phương pháp phân hủy nhiệt có độ tinh khiết cao, ứng dụng cho lãnh vực điện tử đòi hỏi độ dẫn điện cao, lãnh vực y học đòi hỏi độ tinh khiết cao 34 3.4 Chế tạo dung dịch keo nano bạc 3.4.1 Dung dịch keo nano bạc Phản ứng khử bạc oxalate ethylene glycol trình bày hai phương trình đây: C2H4(OH)2 → 2CH3CHO + H2O (3.3) 2CH3CHO + Ag2C2O4(s) → CH3COCOCH3 + 2Ag(s) + H2C2O4 (3.4) Phản ứng thực cách thay đổi tỉ lệ chất Ag2C2O4:PVP, cơng suất lị vi sóng thời gian phản ứng Các kết trình bày bảng 3.1 với hình 3.7 gồm nhóm sản phẩm sau: *Nhóm (màu xanh lá): nhóm phản ứng với nồng độ tiền chất oxalat bạc cao (lượng oxalat bạc 0,05g) *Nhóm (màu xanh da trời): nhóm phản ứng với nồng độ oxalat bạc thấp (lượng oxalat bạc 0,025g) *Nhóm (màu vàng đậm): nhóm phản ứng với nồng độ oxalat bạc thấp (lượng oxalat bạc 0,01g) *Nhóm (màu vàng nhạt) nhóm (màu xám nhạt) hai nhóm phản ứng thực cơng suất lị vi sóng cao với hai nồng độ oxalat bạc khác 35 Bảng 3.1: Các dung dịch keo nano bạc chế tạo Mẫu 1a 1b 1c 1d 1e 2a 2b 2c 2d 2e 3a 3b 3c 3d 3e 4a 4b 4c 5a 5b Ethylene PVP(g) Ag2C2O4(g) glycol(ml) 40 0,25 0,05 40 0,25 0,05 40 0,25 0,05 40 0,25 0,05 40 0,25 0,05 40 0,25 0,025 40 0,25 0,025 40 0,25 0,025 40 0,25 0,025 40 0,25 0,025 40 0,25 0,01 40 0,25 0,01 40 0,25 0,01 40 0,25 0,01 40 0,25 0,01 40 0,25 0,025 40 0,25 0,025 40 0,25 0,025 40 0,25 0,01 40 0,25 0,01 Tỷ lệ Ag2C2O4:PVP 1:5 1:5 1:5 1:5 1:5 1:10 1:10 1:10 1:10 1:10 1:25 1:25 1:25 1:25 1:25 1:10 1:10 1:10 1:25 1:25 Công suất(W) 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 800 800 800 800 800 Thời gian phút phút 10 giây phút 20 giây phút 30 giây phút 40 giây phút phút 10 giây phút 20 giây phút 30 giây phút 40 giây phút phút 10 giây phút 20 giây phút 30 giây phút 40 giây 30 giây 35 giây 40 giây 40 giây 50 giây 36 3.4.2 Kết UV-Vis Hình 3.7: Các nhóm mẫu dung dịch nano bạc Chúng tơi pha lỗng 12 lần để chạy phổ UV-Vis *Với nhóm sản phẩm thứ 1: Hình 3.8: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 1a (405); 1b (410);1c(411);1d(416);1e(420) 37 Kết nhận từ hình 3.8 cho thấy với nồng độ oxalate cao (lượng oxalate bạc 0,05g), đỉnh hấp thụ dời phía bước sóng cao (từ 405 tăng lên 410, 411, 416, 420nm) tương ứng với thời gian tiếp xúc với vi sóng tăng (từ 4phút đến 4phút 10giây, 4phút 20giây, 4phút 30giây; 4phút 40giây) Điều giải thích dựa hiệu ứng giam cầm lượng tử Khi kích thước hạt tăng dần bước sóng hấp thụ dịch chuyển phía bước sóng lớn (dịch chuyển đỏ) [3] Như với nồng độ chất phản ứng, cơng suất lị vi sóng tăng thời gian phản ứng, khả tạo hạt nano nhiều khả hạt nano va chạm kết tụ với để tạo hạt lớn hợp lý *Với nhóm sản phẩm thứ hai: Hình 3.9: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 2a (404); 2b (405); 2c(412); 2d(414); 2e(415) Kết hình 3.9 với nồng độ oxalat bạc thấp (lượng oxalate bạc 0,025g), nhận thấy có chuyển dịch phía bước sóng lớn tăng thời gian phản ứng Tuy nhiên, so với trường hợp nồng độ oxalate bạc cao chuyển 38 dịch nhỏ (thí dụ từ 1a với bước sóng 405nm đến 1b 410nm từ 2a 404nm đến 2b 405nm) *Với nhóm sản phẩm thứ ba Hình 3.10: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 3a (410); 3b (409); 3c(409); 3d(410); 3e(409) Kết hình 3.10 với nồng độ oxalat bạc thấp (lượng oxalat bạc 0,01g), khơng nhận thấy có chuyển dịch đỉnh hấp thụ tăng thời gian phản ứng Có lẽ rằng, nồng độ oxalat thấp tỉ lệ Ag2C2O4:PVP lớn nên môi trường loãng, hạt nano riêng lẽ lại bọc bên lớp bảo vệ PVP nên thời gian tăng lên khoảng 10giây, 20giây, 30giây, 40giây so với thời gian ban đầu không đủ để phá vỡ lớp bảo vệ thế, giá trị đỉnh hấp thụ gần không thay đổi 39 *Với nhóm sản phẩm thứ tư thứ năm: Hình 3.11: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 4a (402); 4b (411); 4c(420) Hình 3.12: Phổ UV-Vis dung dịch keo nano bạc sản phẩm thuộc nhóm Vị trí đỉnh hấp thu (nm): 5a (407); 5b (411) 40 Các kết qủa hình 3.11, 3.12 bảng 3.1 cho thấy tăng cơng suất lị vi sóng từ 160W lên 800W (tăng gấp lần) thời gian để phản ứng đạt ngắn, với nồng độ oxalat bạc 0,025g (tỉ lệ Ag2C2O4:PVP 1:10), phản ứng cần 30giây (thời gian giảm xuống lần, thay phút), với nồng độ oxalate bạc 0,10g (tỉ lệ Ag2C2O4:PVP 1:25), phản ứng cần 40giây (thời gian giảm xuống lần) Với công suất lớn, cần thay đổi nhỏ thời gian thay đổi vị trí đỉnh hấp thu (với mẫu 4a, thời gian phản ứng 30giây, đỉnh hấp thụ 402nm với mẫu 4b, thời gian phản ứng 35giây, đỉnh hấp thụ 411nm) Qua kết phổ UV-Vis, thấy mẫu sản phẩm cho đỉnh hấp thụ khoảng 402-420nm, theo cơng trình nghiên cứu [3], điều cho thấy hạt nano bạc có hình dạng có kích thước tương đối đồng Cũng cơng trình cho biết với khoảng hấp thụ 410nm, hạt nano bạc có dạng hình cầu dạng có hiệu ứng dụng kháng khuẩn nano bạc 3.4.3 Kết chụp TEM Chúng tiến hành chụp TEM mẫu 3c thu kết sau: dtb = 18,87 ± 2,083nm QuickTime™ and a decompressor are needed to see this picture Hình 3.13 : Ảnh TEM mẫu nano bạc 3c 41 Kết ảnh chụp TEM cho thấy kích thước trung bình hạt nano bạc khoảng 18,87 nm 3.4.4 Tính kháng khuẩn dung dịch keo nano bạc Phương pháp vòng kháng khuẩn sử dụng để kiểm tra tính kháng khuẩn dung dịch keo nano bạc chế tạo Mẫu thử nghiệm loại vi khuẩn Bộ y tế quy định kiểm tra Viện Pasteur – Thành Phố Hồ Chí Minh - Staphylococcus aureus ATCC 25923 - Salmonella typhi - Escherichia coli ATCC 25922 - Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853 - Shigella flexneri NCDC 2774-71 - Bacillus subtilis ATCC 6633 42 Kết thu sau khảo sát viện Pasteur chứng nhận sau: Hình 3.14 : Kết thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn Kết thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn Viện Pasteur Thành Phố Hồ Chí Minh phương pháp vịng vơ khuẩn có kết sau: nồng độ nguyên chất, 1/2, 1/4, 1/8 thấy xuất vịng vơ khuẩn tất chủng thử nghiệm, điều chứng tỏ mẫu dung dịch keo nano bạc điều chế phương pháp kháng khuẩn tốt 3.4.5 Kết ICP-AAS Chúng chọn mẫu 2D 3D để đem di phân tích thu kết sau: (xem phụ lục) Mẫu 2D 3D Nồng độ mg/l 17,8 12,7 Dựa vào phương trình phản ứng 3.4 để tính hiệu suất phản ứng khử nano Ag: 43 H = C.10 −3.12.40.10 −3 1 304 .100% m 108 Trong đó: C: nồng độ (mg/l) H: hiệu suất phản ứng (%) m: lượng Ag2C2O4 cho vào ban đầu (g) Bảng 3.2: Hiệu suất phản ứng trình khử bạc oxalate thành nano Ag Mẫu 2d 3d Hiệu suất phản ứng(%) 48,11 85,81 44 Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Đã chế tạo thành công oxalat bạc với hiệu suất cao (~100%) Mẫu oxalat bạc có độ tinh khiết cao có kích thước