xử lý mẫu

XỬ LÍ MẪU HUYẾT TƯƠNG CÓ CHỨA THUỐC ĐAU DẠ DÀY OMEPRAZOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT HỌC VIỆN QUÂN Y BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH Nhóm thực hiện: Lê Trung Lâm Nguyễn Hoàng Hiệp Cao Trung Trường Lê Ngọc Tân Trần Minh Hiếu TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Hóa phân tích II – PGS.TS. Trần Tử An. 2. Sinh lý học – Học Viện Quân Y. 3. Hóa học hữu cơ – ĐH Dược Hà Nội. 4. Journal of pharmaceutical and Biomedical Analysis. 5. Forum Chemistry of HCM city University of medicine and pharmaceutical. NỘI DUNG BÁO CÁO  Đặt vấn đề  Mục tiêu  Cơ sở lý thuyết  Tiến hành xử lý mẫu và kiểm định  Kết quả và bàn luận  Kết luận NỘI DUNG BÁO CÁO ĐẶT VẤN ĐỀ  Trong phân tích mẫu, xử lý mẫu là bước đầu tiên nhưng lại là bước rất quan trọng. Nó thường là nguồn sai số lớn cho kết quả, thậm chí quyết định sự thành công của phương pháp phân tích.  Xử lý mẫu trước hết nhằm bảo đảm chất lượng và kiểm soát được chất lượng của cả quá trình phân tích. MỤC TIÊU Do tầm quan trọng của bước xử lý mẫu như vậy. Đồng thời,căn cứ vào đặc điểm của mẫu và mục đích của phân tích nên chúng tôi tiến hành chuyên đề “Xử lý mẫu huyết tương có chứa thuốc đau dạ dày Omeprazol bằng phương pháp chiết” với 2 mục tiêu sau: Xây dựng được qui trình xử lý mẫu huyết tương…bằng kĩ thuật chiết. Kiểm định được mẫu đã được xử lý thông qua quá trình định tính bằng phương pháp hóa học. CƠ SỞ LÝ THUYẾT A. Mẫu huyết tương • Huyết tương là phần lỏng của máu chứa 92% nước,còn lại là các chất hữu cơ và vô cơ. • Trong các thành phần của huyết tương thì protein là thành phần gây cản trở cho phân tích các chất.  Xử lý mẫu huyết tương là loại bỏ các thành phần gây cản trở cho phân tích chất mà chủ yếu là protein. CƠ SỞ LÝ THUYẾT  Loại bỏ Protein khỏi mẫu huyết tương: 1)Nhiệt hóa mẫu huyết tương: hầu hết các protein huyết tương bị đông vón bởi nhiệt. 2)Kết tủa protein: bằng acid hoặc bằng các dung môi hữu cơ. 3)Chiết với dung môi là dung dịch NaCl loãng hoặc các dung môi hữu cơ có khả năng tan trong nước như aceton, glycerin… CƠ SỞ LÝ THUYẾT B. OMEPRAZOL • Công thức: C 17 H 19 N 3 O 3 S {5-methoxy-2-[[(4-methoxy-3,5-dimethylpiridin-2-yl) methyl] sulfinyl]-1H- benzimidazol} N H O S N N CH 3 CH 3 OCH 3 CƠ SỞ LÝ THUYẾT • Tính chất đáng lưu ý: - Vừa có tính acid, vừa có tính base, hấp thụ mạnh bức xạ tử ngoại. - Rất khó tan trong nước, aceton, isopropan. Tan trong methanol, ethanol. - Trong môi trường acid, omeprazol nhanh chóng bị phân hủy. - Trong môi trường kiềm, omeprazol khá vững bền. CƠ SỞ LÝ THUYẾT Căn cứ vào đặc điểm của mẫu và tính chất của omeprazol chúng tôi chọn cách loại bỏ protein bằng phương pháp chiết lỏng-lỏng với hệ dung môi nước-aceton. C. Kĩ Thuật Chiết Lỏng- Lỏng. 1.Nguyên tắc.  Chiết xuất là quá trình chuyển chất phân tích hòa tan trong trong dung môi thứ nhất sang một dung môi thứ hai không tan trong dung môi thứ nhất. [...]... chiết XỬ LÝ MẪU VÀ KIỂM ĐỊNH 1 XỬ LÝ MẪU Qui trình xử lý mẫu theo sơ đồ sau: ACETON HUYẾT TƯƠNG XỬ LÝ MẪU VÀ KIỂM ĐỊNH 2 KIỂM ĐỊNH Cho mẫu chế phẩm (lấy từ mẫu huyết tương đã loại bỏ protein) tác dụng với dung dịch CuSO4 trong môi trường kiềm Nếu PƯ tạo màu khác nhau từ xanh tím đến đỏ tím thì mẫu HT chưa được làm sạch protein Nếu không có hiện tượng gì thì mẫu HT đã loại bỏ được protein Hòa mẫu chế... trường PH>7 - Mẫu 4: 100ml chiết 10 lần với 10ml acceton - Mẫu 5: 100ml chiết 20 lần với 5ml aceton - Mẫu 6: 100ml chiết 20 lần với 5 ml dd NaCl loãng Trong quá trình chiết có sự thay đổi áp suất trong bình chiết KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Lượng protein còn lại trong các mẫu huyết tương: Mẫu 1 C Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4 Mẫu 5 Mẫu 6 12g/l 5,88g/l 2,25g/l 1,25g/l 0,83g/l 4,4g/l Trích từ các mẫu trên mỗi mẫu một lượng... chiết của mẫu (1 – điều kiểm tối ưu: được kết quả sau: 1.Chiết với dung môi aceton 20 lần 2.Chiết ở điều kiện nhiệt độ phòng Mẫu Mẫu 2 Mẫu 3 3.Chiết ở điều1kiện môi trườngMẫu 4 > =Mẫu 5 PH 7 4.Quá trình chiết có sự thay đổi áp suất Hiện tượng Không P P;O P;O P;O KẾT LUẬN 1 Đã xây dựng được qui trình xử lý mẫu huyết tương có chứa thuốc đau dạ dày Omeprazol 2 Kiểm định được độ tinh sạch protein của mẫu huyết... kim loại nặng như Cu, Pb, Fe… Mẫu vẫn còn Omeprazol Mẫu đạt yêu cầu KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 1 Vật liệu: Mẫu huyết tương 600ml ; 500ml aceton ; các dụng cụ thí nghiệm cần thiết 2 Chia ra 6 mẫu huyết tương như nhau (100ml) : - Mẫu 1: 100ml chiết 1 lần với 100ml aceton Trong quá trình chiết tăng dần nhiệt độ - Mẫu 2: 100ml chiết 2 lần với 50ml aceton trong môi trường PH . khi chiết XỬ LÝ MẪU VÀ KIỂM ĐỊNH 1. XỬ LÝ MẪU Qui trình xử lý mẫu theo sơ đồ sau: HUYẾT TƯƠNG ACETON XỬ LÝ MẪU VÀ KIỂM ĐỊNH 2. KIỂM ĐỊNH Cho mẫu chế phẩm.  Cơ sở lý thuyết  Tiến hành xử lý mẫu và kiểm định  Kết quả và bàn luận  Kết luận NỘI DUNG BÁO CÁO ĐẶT VẤN ĐỀ  Trong phân tích mẫu, xử lý mẫu là bước