Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian hóa già đến tổ chức và cơ tính hợp kim CuAl9Fe4

Bài báo này công bố những kết quả về ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian hóa già đến tổ chức và cơ tính của hợp kim CuAl9Fe4. Khi thay đổi nhiệt độ hóa già từ 250 đến 550oC và thời gian từ 01 giờ đến 03 giờ cho thấy: Giá trị độ cứng tối ưu đạt được là 99,5HRB khi nhiệt độ hóa già là 350oC trong 02 giờ và độ hụt khối là 0,1239g. Kết quả này hoàn toàn phù hợp khi sử dụng quy hoạch thực nghiệm để xác định điểm nhiệt độ và thời gian tối ưu. Những kết quả nghiên cứu về tổ chức cho thấy sau hóa già ở 350oC trong 02 giờ bao gồm nền là dung dịch rắn - pha α và các pha γ2, pha liên kim Fe3Al có kích thước nhỏ mịn phân tán trên nền - pha α.

JMST TẠP CHÍ KHOA HỌC CƠNG NGHỆ HÀNG HẢI Số - 62 (04/2020) JOURNAL OF MARINE SCIENCE AND TECHNOLOGY (ISSN: 1859-316X) NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN HĨA GIÀ ĐẾN TỔ CHỨC VÀ CƠ TÍNH HỢP KIM CuAl9Fe4 EFFECT OF TEMPERATURE AND AGING TIME ON MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF CuAl9Fe4 ALLOY VŨ ANH TUẤN1*, NGUYỄN HẢI YẾN1, PHẠM NGỌC VƯƠNG2, NGUYỄN DƯƠNG NAM3 Khoa Cơ sở Cơ bản, Trường Đại học Hàng hải Việt Nam Khoa Cơng trình, Trường Đại học Hàng hải Việt Nam Viện Cơ khí, Trường Đại học Hàng hải Việt Nam *Email liên hệ: anhtuan.cscb@vimaru.edu.vn Tóm tắt Bài báo công bố kết ảnh hưởng nhiệt độ thời gian hóa già đến tổ chức tính hợp kim CuAl9Fe4 Khi thay đổi nhiệt độ hóa già từ 250 đến 550oC thời gian từ 01 đến 03 cho thấy: Giá trị độ cứng tối ưu đạt 99,5HRB nhiệt độ hóa già 350oC 02 độ hụt khối 0,1239g Kết hoàn toàn phù hợp sử dụng quy hoạch thực nghiệm để xác định điểm nhiệt độ thời gian tối ưu Những kết nghiên cứu tổ chức cho thấy sau hóa già 350oC 02 bao gồm dung dịch rắn - pha α pha γ2, pha liên kim Fe3Al có kích thước nhỏ mịn phân tán - pha α Từ khóa: Hợp kim CuAl9Fe4; hóa già, pha liên kim, độ cứng, độ hụt khối Abstract This paper presents the effect of temperature and aging time on the microstructure and mechanical properties of CuAl9Fe4 alloy When changing the aging temperature from 250 to 550oC and the aging time from 01 hour to 03 hours, the maximum hardness value reaches 99.5HRB after aging at 350oC for 02 hours and the mass loss reaches 0.1239g This result is similar to the result of design of experiments (DoE) After aging at 350oC for hours, the microstructure of the alloy includes of matrix is solid solution - α phase; fine γ2 and Fe3Al phases disperse in the α matrix - α phase Keywords: CuAl9Fe4 Alloys, aging, intermetallic phase, hardness, mass loss Giới thiệu Brơng nhơm hợp kim đồng với nhơm có hàm lượng chiếm từ 4-14% Ngoài ra, hợp kim hợp kim hóa thêm Fe, Ni, Mn, Si để thay đổi tính chất hợp kim tăng độ cứng, khả chống mài mòn hiệu ứng nhớ hình hợp kim Các tính chất hợp kim phát huy cách hiệu tiến hành xử lý nhiệt Theo nghiên cứu J Labanowski T Olkowski người Ba Lan năm 2014 [1] kết nghiên cứu hợp kim CuAl10Fe5Ni5 ứng dụng cho chân vịt tàu thủy Bằng kính hiển vi quang học kính hiển vi điện tử quét kết hợp với định lượng nhóm nghiên cứu xác định hình thái pha κ - pha giàu sắt; pha ảnh hưởng đến độ bền; độ cứng hợp kim chúng dạng phân tán; pha có kết tụ thành hình dạng lớn cải thiện tính dẻo Pha κ có 04 dạng tùy thuộc vào điều kiện khác từ cấu trúc dạng hoa hồng đến cấu trúc dạng hình cầu nhỏ mịn Theo nghiên cứu W.S Li cộng năm 2006 [2] cho thấy hợp kim đồng nhôm cho thêm Fe, Mn hay Ni có cho thấy hình thành pha liên kim kappa xử lý nhiệt phù hợp Các kết nghiên cứu nhóm tác giả Trung Quốc phân tích tổ chức hợp kim sau xử lý nhiệt có tồn pha γ2 κ tăng khả chống mài mòn hệ hợp kim đặc biệt pha phân tán Các kết nghiên cứu J Hájek cộng năm 2016 [3] trình bày kết nghiên cứu chuyển biến pha hợp kim đồng nhôm làm nguội với tốc độ khác (q trình tơi) 31 JMST TẠP CHÍ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ HÀNG HẢI Số - 62 (04/2020) JOURNAL OF MARINE SCIENCE AND TECHNOLOGY (ISSN: 1859-316X) Phương pháp thực nghiệm Khi tốc độ nguội giảm hình thái pha α thay đổi cụ thể: tốc độ nguội giảm kích thước pha α tăng lên Trong điều kiện làm nguội giảm dần tỷ lệ pha kappa từ I đến IV tăng lên Hợp kim CuAl9Fe4 sử dụng nghiên cứu có thành phần Bảng 1: Hợp kim sau đúc tiến hành nâng nhiệt lên 850oC 02 sau làm nguội nhanh nước (tại nhiệt độ theo giản đồ pha Cu-Al-Fe cho thấy có hình thành pha β bên cạnh tồn lượng pha α); tiếp tục hóa già nhiệt độ 250, 350, 450 550oC khoảng thời gian thay đổi 01, 02 03 Theo nghiên cứu Mustafa Yasar, Yahya Altunpak [4] ảnh hưởng Fe q trình xử lý nhiệt hóa già đến tính hợp kim Cu-Al-Fe sau: Fe đóng vai trò làm nhỏ mịn hạt q trình đơng đặc, đồng thời tăng tính Trên giới có nhiều nghiên cứu hệ hợp kim CuAl9Fe4 nhiên nghiên cứu chủ yếu tập trung vào chuyển pha hình thành pha liên kim hợp kim mà chưa có cơng trình nghiên cứu ảnh hưởng q trình hóa già nhiệt độ thấp đến tổ chức tính hợp kim [5, 6,…] Trong nghiên cứu này, nhóm tác giả trình bày kết nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thời gian hóa già nhiệt độ thấp (dưới nhiệt độ chuyển biến pha) đến độ cứng, độ hụt khối thay đổi tổ chức hợp kim nghiên cứu Các mẫu sau hóa già tiến hành đo độ cứng HRB; độ hụt khối phân tích tổ chức tế vi Khảo sát ảnh tổ chức tế vi hệ hợp kim Cu-Al-Fe, thực thiết bị hiển vi quang học Axiovert - 100A Dung dịch tẩm thực sử dung dịch HNO3 4% Các mẫu thí nghiệm chụp theo mặt cắt ngang mẫu Phân tích độ hụt khối sử dụng máy thử mài mòn tribotech sử dụng cân điện tử với độ xác đến 10-4gram để xác định mức độ hụt khối Ngồi ra, phân tích cấu trúc pha xác định phương pháp phân tích đại XRD, Bảng Thành phần hợp kim CuAl9Fe4 Hợp kim Al Fe Mn Ni Sn Zn Pb Si Cu CuAl9Fe4 9,200 3,900 0,100 0,145 0,278 0,961 0,217 0,208 Còn lại Bảng Giá trị độ cứng chế độ khác 32 HRB Sau Lần 86 Lần 87 Lần 86 Giá trị trung bình 86,33 250 250-2 80 85 83 84 82 85 81,67 84,67 250-3 87 86 86 86,33 350-1 350-2 90 100 88 99 89,5 99,5 89,17 99,50 350-3 450-1 97,5 84 98,5 87 99 86 98,33 85,67 450-2 450-3 88 84 89,5 83 89 84 88,83 83,67 550-1 79 79 78,5 78,83 550-2 550-3 83 73,5 84 72 84 73,5 83,67 73,00 JMST TẠP CHÍ KHOA HỌC CƠNG NGHỆ HÀNG HẢI Số - 62 (04/2020) JOURNAL OF MARINE SCIENCE AND TECHNOLOGY (ISSN: 1859-316X) dung dịch rắn α Do vậy, giá trị độ cứng hợp kim tăng lên Tuy nhiên, tiếp tục tăng nhiệt độ hóa già pha α phân rã có kích thước lớn lên giá trị độ cứng lại giảm Kết phân tích độ cứng minh chứng cách rõ ràng phân tích tổ chức dưới: tăng nhiệt độ hóa già giá trị độ cứng giảm; điều giải thích lượng pha α tăng lên; số lượng pha nhiều làm giảm độ cứng hợp kim xuống Đối với mẫu thay đổi thời gian hóa già cho thấy giá trị độ cứng tăng lên; điều giải thích kích thước pha liên kim tăng lên; pha γ2 tiết nhiều làm tăng giá trị độ cứng mẫu sau hóa già Từ giá trị độ cứng chế độ khác phương pháp quy hoạch thực nghiệm xác định hàm phụ thuộc giá trị độ cứng với nhiệt độ thời gian Hàm thể phương trình (1): SEM-EDS TEM Kết phân tích độ cứng xây dựng quy hoạch thành hàm số thể thay đổi độ cứng theo nhiệt độ thời gian hóa già Kết bàn luận 3.1 Phân tích thay đổi độ cứng hợp kim sau hóa già Phân tích giá trị độ cứng chế độ khác nhận thấy: Sau đúc giá trị độ cứng hợp kim cao so với trạng thái hóa già 250oC 550oC 02 thấp so với trạng thái hóa già 350oC 450oC Điều giải thích sau: Quá trình chuyển biến pha hệ hợp kim; sau đúc tổ chức bao gồm pha α pha liên kim trạng thái thô nên độ cứng cao so với trạng thái bao gồm pha α pha mactenxit β’ Sau hóa già, pha mactenxit phân hủy thành pha α pha liên kim có kích thước nhỏ mịn phân tán HRB94 = -6,6614+0.3945.T+27,3897.t -0.0005.T2 4,5287.t2-0,0213.T.t (1) a) Biến thiên độ cứng thay đổi theo thời gian b) Biến thiên độ cứng thay đổi theo nhiệt độ Hình Biến thiên giá trị độ cứng hợp kim CuAl9Fe4 thời gian (a) nhiệt độ hóa già (b) Bảng Bảng độ hụt khối mẫu Chế độ Sau đúc Sau 250 250 250 350 350 350 450 450 450 550 550 550 Thời gian (giờ) 3 3 Độ hụt khối (g) 0,8249 0,7984 0,6555 0,6343 0,6088 0,1664 0,1239 0,1436 0,1863 0,1909 0,2459 0,5395 0,6021 0,6342 33 JMST TẠP CHÍ KHOA HỌC CƠNG NGHỆ HÀNG HẢI Số - 62 (04/2020) JOURNAL OF MARINE SCIENCE AND TECHNOLOGY (ISSN: 1859-316X) HRB94: giá trị độ cứng hợp kim phụ thuộc vào nhiệt độ thời gian hóa già Từ phương trình (1) thể mối quan hệ độ cứng phụ thuộc vào nhiệt độ thời gian xác định theo Hình 1a 1b; xác định giá trị nhiệt độ thời gian hóa già tối ưu là: Nhiệt độ: 347oC; Thời gian tối ưu là: 2,21 Kết nhiệt độ ram thời gian hóa già tối ưu cho thấy phù hợp với giá trị thực nghiệm mà báo tiến hành Giá trị độ cứng tối ưu tính theo phương trình (1) đạt 92,2 HRB 3.2 Phân tích thay đổi độ hụt khối sau hóa già Phân tích kết độ hụt khối theo nhiệt độ thời gian thực nghiệm cho thấy: Kết hóa già 350oC 02 cho độ hụt khối nhỏ nhất; có nghĩa khả chống mài mòn mẫu lớn Điều hồn tồn phù hợp với phân tích tổ chức thay đổi nhiệt độ thay đổi thời gian hóa già Từ thấy rằng: hợp kim khả chống mài mòn tốt nung 850oC giữ nhiệt 02 làm nguội nhanh nước; sau tiếp tục hóa già 350oC 02 cho hiệu tốt tổ chức tính hợp kim 3.2 Phân tích tổ chức tế vi chế độ khác Phân tích kết tổ chức mẫu sau hóa già nhận thấy: Với thời gian thực nghiệm giữ nhiệt hóa già 02 tăng nhiệt độ hóa già lượng pha α xuất tăng lên; tương tự kích thước pha liên kim tăng lên Khi kích thước pha tăng ảnh hưởng đến tính hợp kim đặc biệt khả chống mài mòn Hơn nữa, nhiệt độ tăng phân hủy mactenxit hợp kim đồng diễn mạnh mẽ hơn; điều nguyên nhân để làm tăng mạnh mẽ kích thước pha α Cùng thời gian nhiệt độ hóa già tăng phân hủy diễn nhanh nhiều so với hóa già nhiệt độ thấp Phân tích tổ chức tế vi mẫu sau thay đổi nhiệt độ hóa già cho thấy: Khi hóa già 01 hình thái tổ chức gần không thay đổi so với mẫu sau tơi; điều cho thấy với thời gian hóa già ngắn chưa đủ để làm thay đổi cấu trúc pha Tiếp tục tăng thời gian hóa già lên 02 bắt đầu có thay đổi việc pha mactenxit phân hủy nhiên tiếp tục tăng lên 03 lượng pha α tiết nhiều Điều ảnh hưởng lớn đến tính chất hợp kim Phân tích tổ chức pha 350oC 02 cho thấy kết sau: Hình tổ chức hợp kim thực Sau 850oC nước Sau tơi + hóa già 350oC 02 Sau tơi + hóa già 450oC 02 Sau tơi + hóa già 550oC 02 Hình Tổ chức tế vi mẫu sau chế độ xử lý nhiệt 34 JMST TẠP CHÍ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ HÀNG HẢI Số - 62 (04/2020) JOURNAL OF MARINE SCIENCE AND TECHNOLOGY (ISSN: 1859-316X) giờ Hình Tổ chức tế vi mẫu sau hóa già 350oC thời gian khác 1, Hình trình bày kết X-ray mẫu hợp kim BCuAl9Fe4 hóa già 350oC 02 cho kết sau: Hình Phân tích XRD mẫu sau hóa già Nhìn hình hợp kim nhận thấy thơng số d có thay đổi giai đoạn, thể hiẹn rõ điểm peak bị lệch so với peak chuẩn có lúc nghiêng sang trái, lúc sang phải cho thấy biển đổi cấu trúc, mạng tinh thể tiết pha diễn giai đoạn cụ thể: Ở mẫu hóa già 350ºC 02 (Hình 4): pha β’ mactenxit (Cu3Al) phân hủy thành pha α pha γ2 ngồi có xuất thêm pha liên kim có kích thước nhỏ mịn tiết mà ảnh quang học không nhìn thấy Ảnh SEM Hình cho thấy: Kết SEM nhận định rõ ràng hình thành pha (α + γ2) với tiết pha γ2 dạng nhỏ mịn, phân tán tiết Al, Fe tạo nên pha Fe3Al biên giới mactenxit Quan sát ảnh SEM nhận thấy: Trong tổ chức hợp kim có xuất pha có kích thước nhỏ góp phần nâng cao khả chống mài mòn cho hệ hợp kim Tuy nhiên, với phương pháp phân tích EDS khó để có kết xác; điều có thể phân tích kỹ kỹ thuật phân tích hiển vi điện tử xuyên Tiếp tục thực phân tích ảnh hiển vi điện tử truyền qua hợp kim CuAl9Fe4 sau tiến hành tơi hóa già 350oC xác định cấu trúc pha hợp kim Phân tích ảnh hiển vi điện tử truyền qua mẫu sau xử lý nhiệt 350oC 02 nhận thấy: Bằng kỹ thuật phân tích TEM vi nhiễu xạ cho thấy cấu trúc β’ (Hình 6a) với kích thước cỡ nano Những β’ có cấu trúc khoảng 80nm; xen kẽ bên lớn pha mactenxit nhỏ với khoảng cách hai đạt gần 5nm Ngoài tổ chức xuất pha liên kim loại với kích thước nano Những hạt nano đo ảnh tổ chức có kích thước vào khoảng 4nm Pha liên kim hợp kim chủ yếu pha Fe3Al Những hạt phân tán ảnh tổ chức Điều giúp làm thay đổi tính hợp kim Nguyên tố % Khối lượng % Nguyên tố Cu 91,02 81,15 Al 8,98 18,85 Hình Phân tích EDS mẫu CuAl9Fe4 sau hóa già 350°C 35 JMST TẠP CHÍ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ HÀNG HẢI Số - 62 (04/2020) JOURNAL OF MARINE SCIENCE AND TECHNOLOGY (ISSN: 1859-316X) Pha κI a) b) Hình Phân tích ảnh TEM mẫu CuAl9Fe4 sau xử lý nhiệt Kết luận Thông qua kết nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thời gian hóa già cho thấy giá trị tối ưu hóa già 350oC 02 trường hợp nung lên 850oC giữ nhiệt 02 làm nguội nhanh nước Kết nghiên cứu cho thấy giá trị độ cứng; độ hụt khối đạt giá trị tối ưu Ngoài ra, phương pháp phân tích tổ chức chứng minh kết phân tích tính Bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm báo xác định hàm số thể mối quan hệ độ cứng theo nhiệt độ thời gian; từ xác định giá trị tối ưu theo lý thuyết tương ứng với giá trị thực nghiệm hợp kim điều kiện nghiên cứu Bằng kỹ thuật phân tích đại đặc biệt phân tích TEM, báo cấu trúc mactenxit hợp kim nghiên cứu pha liên kim hình thành tổ chức Cơng trình nghiên cứu kết đề tài nghiên cứu khoa học cấp Trường năm học 2019-2020 với tên đề tài: “Nghiên cứu nâng cao khả chịu mài mòn hợp kim Cu-Al hợp kim hóa xử lý nhiệt áp dụng cho lĩnh vực hàng hải” TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] J Labanowski and T Olkowski, “Effect of Microstructure on Mechanical Properties of BA1055 Bronze Castings,” Arch FOUNDRY Eng., Vol 14, No 2, pp 73-78, 2014 [2] W S Li, Z P Wang, Y Lu, Y H Jin, L H Yuan, and F Wang, “Mechanical and tribological properties of a novel aluminum bronze material for drawing dies,” Wear, vol 261, no 2, pp 155163, 2006 [3] J Hájek, A Kíẑ, O Chocholaty, and D Pakua, “Effect of heat treatment on microstructural changes in aluminium bronze,” Arch Metall Mater., Vol 61, No 3, pp 1271-1276, 2016 36 350oC 02 [4] Y A Mustafa Yasar, “The effect of aging heat treatment on the sliding wear behaviour of Cu - Al - Fe alloys,” Vol 30, pp 878-884, 2009 [5] F Hasan, J Iqbal, and N Ridley, “Microstructure of as-cast aluminium bronze containing iron,” Mater Sci Technol., Vol 1, No 4, pp 312-315, Apr 1985 [6] M Yaşar and Y Altunpak, “The effect of aging heat treatment on the sliding wear behaviour of Cu-Al-Fe alloys,” Mater Des., Vol 30, No 3, pp 878-884, 2009 Ngày nhận bài: Ngày nhận sửa: Ngày duyệt đăng: 07/01/2020 30/01/2020 13/02/2020 ... trình hóa già nhiệt độ thấp đến tổ chức tính hợp kim [5, 6,…] Trong nghiên cứu này, nhóm tác giả trình bày kết nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thời gian hóa già nhiệt độ thấp (dưới nhiệt độ chuyển... hiệu tốt tổ chức tính hợp kim 3.2 Phân tích tổ chức tế vi chế độ khác Phân tích kết tổ chức mẫu sau hóa già nhận thấy: Với thời gian thực nghiệm giữ nhiệt hóa già 02 tăng nhiệt độ hóa già lượng... biến pha) đến độ cứng, độ hụt khối thay đổi tổ chức hợp kim nghiên cứu Các mẫu sau hóa già tiến hành đo độ cứng HRB; độ hụt khối phân tích tổ chức tế vi Khảo sát ảnh tổ chức tế vi hệ hợp kim Cu-Al-Fe,