phan tich mau nuoc moi truong

Băng PHÂN LOẠI PHƯƠNG PHÁP - Phân tích định danh: LC-MS, GC-MS, IR, NMR,…Trong IR, NMR phương pháp cũ đòi hỏi phải làm tinh khiết mẫu - Phân tích định lượng chất hữu cơ: GC, HPLC, UV-Vis - Phân tích định lượng nguyên tố: nhóm AAS, nhóm AES, NAA, XRF - Phân tích chất rắn: Cấu trúc tinh thể: XRD, kính hiển vi (TEM, SEM), Raman, IR Tính chất nhiệt (DSC, TGA), Tính chất từ (VSM) Có thể chia phương pháp phân tích, thử nghiệm theo cách sau: Cách 1: Định lượng ; định tính Phân tích định tính (định danh) xác định nguyên tố, ion, phân tử có thành phần chất phân tích Các phương pháp định tính xác định cấu trúc hợp chất gồm nhóm quang phổ: NMR, MS, IR, UV-Vis, XRD, Raman, nhóm sắc ký: SFC, TLC, HPTLC Các phương pháp định tính dùng định lượng, phổ biến UV/Vis Các phương pháp bán định lượng tức ước lượng khoảng giá trị gồm giấy quỳ đo pH, testkit so màu mắt, sắc ký mỏng (TLC), đo độ đục sử dụng ống thử độ đĩa thử độ trong, test kit chuẩn độ xylanh Phân tích định lượng xác định hàm lượng nguyên tố, hợp chất nhóm hợp chất bao gồm nhóm quang phổ: UV-Vis, AAS, AFS, ICP, AES, ED-XRF (SEM/EDS, SEM/EDX); nhóm sắc ký: HPLC, GC; nhóm điện hóa, chuẩn độ, khối lượng,… Vật chất đơn chất, hợp chất hay hỗn hợp chất Ví dụ: Đồng (Cu), bạc (Ag) đơn chất, hợp chất bao gồm loại nguyên tố, nước (H2O), caffeine (C8H10N4O2) Còn cà phê, nước tương, bột nghệ bao gồm nhiều hợp chất, từ vài hợp chất hàng nghìn hợp chất Phần lớn chất tự nhiên sống hàng ngày mà cần phân tích dạng hỗn hợp nhiều hợp chất Muốn phân tích chi tiết mẫu hỗn hợp, người ta phải chiết tách riêng, làm hợp chất có thành phần hỗn hợp Ví dụ, tách coffeine từ nước cà phê, tách curcumin từ bột nghệ Sau chiết, tách, làm sạch, người ta tiến hành chạy phổ phân tích cấu trúc hợp chất thành phần làm sạch, phân tích vài hợp chất cần quan tâm Năm 2019, hệ NMR lắp đặt Viện Kiểm nghiệm thuốc TW TPHCM đưa vào khai thác Như vậy, số máy NMR hoạt động VN 05 hệ: Hà Nội 03 hệ, TP HCM 02 hệ (ĐHKHTN) Loại định tính thường gặp test kit kiểm sàng lọc (screening) như:  Chẩn đoán lâm sàng thú y: thử thai, HIV, chất gây nghiện, bệnh truyền nhiễm (Adenovirus, Helicobacter Pylori, Rotavirus etc.), Tumor markers  Thực phẩm: Salmonella, E.Coli, Listeria  Môi trường: Legionella, Amibia Bộ xét nghiệm nhanh (testkit) cho phép xác nhận nhanh diện hóa chất định mẫu Các phép thử nhanh đánh giá có tính sàng lọc ban đầu (bán định lượng) nhằm khoanh vùng sản phẩm phục vụ cho kiểm tra chuyên sâu, chưa công nhận phương pháp thử nghiệm thống Do kit thử nhanh cho kết sai số nhiều, nên dùng để làm xử phạt,, kết dương tính giả kit thử nhanh mức 10-20% cao, cần thận trọng cân nhắc (Nếu số kết dương tính giả âm tính giả 10% xem đạt yêu cầu) Danh mục kít thử nhanh phép lưu hành Bộ Y tế quản lý theo quy định Điều 16 Thông tư 11/2014/TT-BYT, xét nghiệm nhanh thực phẩm sử dụng thử nghiệm hỗ trợ cho công tác kiểm tra, tra an toàn thực phẩm Kết thu từ thử nghiệm xét nghiệm nhanh thực phẩm kết ban đầu, mang ý nghĩa sàng lọc, định hướng cho thử nghiệm khẳng định phòng thí nghiệm Khơng sử dụng kết thu từ thử nghiệm xét nghiệm nhanh thực phẩm làm sở để xử lý vi phạm; Sử dụng dụng cụ, thiết bị đo nhanh: Đối với phương pháp không yêu cầu trình xử lý mẫu, kết đo đọc trực tiếp từ hình: pH, hàm lượng Nitrate, hàm lượng Chlorine, đo ATPase… Sử dụng kit kiểm tra nhanh với phương pháp thường bao gồm trình chuẩn bị mẫu phân tích, phân làm hai nhóm: + Nhóm kit thử nhanh khơng cần thiết bị phụ trợ (phương pháp phân tích bao gồm đầy đủ kèm với kit thử): số vi sinh vật, số dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, số chất phụ gia thực phẩm Đối với nhóm tiêu khơng đòi hỏi thao tác phức tạp thời gian phân tích ngắn (khoảng từ - 45 phút/mẫu) + Nhóm kit thử nhanh cần thêm thiết bị phụ trợ, bao gồm: kim loại nặng (Pb, Cd, Hg), số dư lượng thuốc thú y, dư lượng hooc mơn, tăng trọng Nhóm tiêu đòi hỏi kiểm nghiệm viên phải đào tạo vận hành trang thiết bị phụ trợ để xử lý mẫu (máy xay mẫu, máy ly tâm, bể điều nhiệt, máy ủ…), thời gian trả kết nhóm tiêu trung bình từ 1- giờ/mẫu (riêng số tiêu vi sinh trung bình 24-48 giờ/mẫu) Những phương pháp phân tích thuộc nhóm phù hợp với việc triển khai nhanh phòng kiểm nghiệm thay đổi cho phù hợp để áp dụng xe kiểm nghiệm di động Giá số kit VN sản xuất (năm 2015): + Hàn the: 50 lần thử, giá bán 450.000 ₫ + Ure: 30 lần thử, giá bán 450.000 ₫ + Formol: 20 lần thử, giá bán 500.000 ₫ + Dư lượng thuốc trừ sâu nhóm lân carbamat: 10 lần thử, giá bán 792.000 ₫ Cách 2: Cổ điển ; cơng cụ (hiện đại) Nhóm phương pháp hố học: Phương pháp người ta sử dụng chủ yếu phản ứng hoá học dụng cụ thiết bị đơn giản để phân tích chất Các phương pháp hoá học đời sớm, thường dùng để xác định lượng lớn, lượng vừa không nhỏ chất Nhóm phương pháp vật lí hố lý (gọi chung lý-hóa): Phương pháp sử dụng thiết bị máy móc phức tạp để đo ghi đại lượng vật lý hoá lý cường độ vạch quang phổ phát xạ nguyên tử, cường độ phân rã phóng xạ hạt nhân nguyên tử, điện cân bằng,…,…, đại lượng đặc trưng cho chất phân tích hàm số nồng độ chất Đa số phương pháp thuộc nhóm phương pháp đại đời từ vài thập niên gần đây, chúng đáp ứng yêu cầu ngày cao khoa học, kỹ thuật đời sống đại Sự đời phát triển của phương pháp kết hợp thành tựu khoa học phân tích, thành tựu hóa học với thành tựu rực rỡ vật lý học đại, tin học, điện tử tự động hố Các phương pháp có loạt ưu điểm bật cho phép xác định cách tự động bán tự động lượng nhỏ cực nhỏ chất vô hữu cơ, phân tích hàng loạt mẫu thời gian ngắn Cách 3: Phá hủy ; không phá hủy + Nhóm phương pháp phá hủy: chuẩn độ, khối lượng, quang phổ, sắc ký, điện di mao quản (CE), ELISA: vừa định tính vừa định lượng + Nhóm phương pháp khơng phá hủy: huỳnh quang tia X (XRF); nhiễu xạ tia X (XRD), cộng hưởng từ hạt nhân (NMR), IR, kích hoạt neutron (NAA), Raman, …: chủ yếu áp dụng cho định tính Cách 4: Trong hóa phân tích, hàm lượng vết Nước cất > Nước RO Nước khử ion (deionised) (DI): có tính ăn mòn Tuy nhiên, so với phương pháp cất nước giá thành rẻ nhanh Cách tái sinh, hoạt hóa lại: Nhựa cation axit yếu tái sinh tốt với axit clohydric HCl hay axit axetic CH3COOH Nhựa anion bazơ yếu thường tái sinh với xút NaOH Còn nhựa cation axit mạnh, anion bazơ mạnh tái sinh NaCl 342 Nhựa trao đổi hỗn hợp mixbed hỗn hợp loại nhựa trao đổi nhựa cation axit mạnh dạng H+ nhựa anion bazo mạnh dạng OH- RO (màng thẩm thấu ngược): có kích thước lỗ 0,0001 µm, nhỏ màng nano siêu lọc UF, loại bỏ gần tất (> 99%) ion đa trị ion hóa mạnh, chất hữu phân tử lớn 150-250 dalton thuốc trừ sâu, phẩm màu, vi khuẩn, virus, loại khoảng 95% ion hóa trị natri Lọc nước RO cấp có độ dẫn điện 5-15 µS/cm Bộ lọc than hoạt tính để loại bỏ sơ chất hữu ấc chất oxy hóa, không xử lý triệt để công làm suy giảm tuổi thọ màng Thực tế, sử dụng ánh sáng tia cực tím ozon giai đoạn cuối để ngăn chặn ô nhiễm vi sinh cho chắn Nhược điểm: - Nước thải nhiều (10 lít nước cấp vào, lấy 2-3 lít nước tinh khiết, nước thải bỏ 7-8 lít) - Khi máy dùng năm trở lên lấy lít nước tinh khiết tỉ lệ thải 15 lít, thực tế máy dùng lâu tỉ lệ thải cao, gây tăng chi phí sử dụng - RO làm tăng tính axit nước A Dây chuyền thuận: công nghệ màng thẩm thấu ngược (RO) – trao đổi ion: Nước nguồn (chất lượng đạt tiêu chuẩn nước sinh hoạt) bơm đẩy qua cột lọc thô (cát, sỏi), qua tiếp cột khử mùi (than hoạt tính) Trước đến cột làm mềm, bụi than vụn than nước bị giữ lại bình lọc tinh micron Sau qua cột làm mềm (đã loại bỏ Ca, Mg) nước đủ điều kiện để tiếp tục sang thiết bị RO Nước sau qua màng RO cho chất lượng tốt, nhiên độ dẫn điện mức từ 10 – 15 µS/cm, cao tiêu chuẩn (4.3 µS/cm nước tinh khiết 1.3 µS/cm nước cất) Sau nước tiếp tục qua cột Cation, Anion Mixbed (hỗn hợp hai loại hạt nhựa Cation Anion theo tỷ lệ định phụ thuộc vào dung lượng trao đổi hai loại hạt, thông thường thi hạt Anion nhiều hạt Cation) Sau qua cột trao đổi ion độ dẫn điện đạt tiêu chuẩn, pH khoảng từ – Trước vào bồn chứa, nước đưa qua bình lọc tinh 0.2 micron để loại bỏ vi sinh Trong bồn chứa có gắn bóng UV tiệt trùng khơng khí, nắp bồn có lọc khí 0.2 micron để tránh vi sinh từ mơi trường bên ngồi xâm nhập vào bồn Nước từ bồn chứa bơm 343 qua bình lọc 0.2 micron, đèn UV đến nơi sử dụng, sau tuần hồn lại bồn chứa qua thêm đèn UV Ưu điểm hệ thống chất lượng nước ổn định, thời gian hoàn nguyên, tái sinh hạt nhựa trao đổi ion kéo dài, tốn hóa chất nhân cơng Nhược điểm màng RO nhanh hỏng, phát sinh thêm bình lọc tinh 0.2 micron sau Mixbed, cột làm mềm trước RO, bồn chứa B Dây chuyền nghịch: trao đổi ion – công nghệ màng thẩm thấu ngược (RO): Nước nguồn (chất lượng đạt tiêu chuẩn nước sinh hoạt) bơm đẩy qua cột lọc thô (cát, sỏi), qua tiếp cột khử mùi (than hoạt tính) Trước đến cột trao đổi Cation, bụi than vụn than nước bị giữ lại bình lọc tinh micron Nước sau qua tiếp cột Anion Mixbed (hỗn hợp hai loại hạt nhựa Cation Anion theo tỷ lệ định phụ thuộc vào dung lượng trao đổi hai loại hạt, thông thường thi hạt Anion nhiều hạt Cation) Đến chất lượng nước đạt tiêu chuẩn hóa lý, độ dẫn điện mức từ 0.5 – µS/cm (4.3 µS/cm nước tinh khiết 1.3 µS/cm nước cất) Sau nước tiếp tục dẫn qua máy RO để loại bỏ vi sinh phần điều chỉnh pH nằm giới hạn cho phép (từ – 7) vào bồn chứa Trong bồn chứa có gắn bóng UV tiệt trùng khơng khí, nắp bồn có lọc khí 0.2 micron để tránh vi sinh từ mơi trường bên ngồi xâm nhập vào bồn Nước từ bồn chứa bơm qua bình lọc 0.2 micron, đèn UV đến nơi sử dụng, sau tuần hồn lại bồn chứa qua thêm đèn UV Ưu điểm hệ thống quy trình đơn giản, tốn bồn chứa, lọc 0.2 micron, khơng có thêm cột làm mềm, tiêu vi sinh ổn định, màng RO có tuổi thọ cao Nhược điểm thời gian tái sinh, hoàn nguyên hạt nhựa nhanh, tồn nhiều hóa chất nhân cơng, tính ổn định chất lượng nước khơng cao Thực tế cho thấy quy trình khơng mang lại hiệu cao, chất lượng nước không ổn định, ảnh hưởng nhiều đến trình sản xuất So sánh ta thấy độ dẫn điện dây chuyền thuận (RO – Trao đổi ion) ổn định nhiều so với dây chuyền nghịch (Trao đổi ion – RO) Mặt khác số lần thực việc tái sinh hạt nhựa dây chuyền nghịch nhiều Thực tế, trung bình dây chuyền nghịch phải tái sinh hạt nhựa trao đổi hàng tuần, dây chuyền thuận thời gian tái sinh hạt nhựa lên đến tháng 344 EDI: kết hợp kỹ thuật màng thẩm thấu ngược, trao đổi ion lọc điện (di chuyển ion) Khơng cần đến hố chất (xút, axit) để khôi phục chức hạt nhựa trao đổi ion (tái sinh) Do đó, khơng cần ngưng máy để tái sinh màng Lý do: Điện gây tỷ lệ nhỏ phân tử nước phân ly thành ion hydro hydroxit, nên liên tục tái sinh nhựa cation nhựa anion Quá trình vận hành giá thành sản xuất nước thiết bị EDI khoảng 48,600 đồng/m3 nước, giá vận hành thiết bị trao đổi ion hỗn hợp 86,400 đồng/m3 Cấu tạo bao gồm năm thành phần màng bán thấm trao đổi ion điện cực Có hai loại khoang thiết bị EDI khoang pha loãng khoang tập trung Khoang pha lỗng phần có chứa nhựa trao đổi ion hỗn hợp có nước tinh khiết có pha lỗng ion Khoang tập trung khu vực tập trung ion trở thành nước thải EDI thường sử dụng trình loại bỏ ion sau màng thẩm thấu ngược RO để tạo nước có độ tinh khiết cao Trong hệ thống RO-EDI, hai cấp RO sử dụng tương tư trình tiền xử lý nước cấp, sau nước dẫn qua thiết bị khử khoáng, tạo nước tinh khiết từ 10-18 MΩ, , đáp ứng tốt yêu cầu nguồn nước siêu tinh khiết phục vụ cho ngành sản xuất 345 Phụ lục 51 Quy trình hiệu chuẩn phương tiện đo dung tích Phương tiện hiệu chuẩn/kiểm tra a) Các cân chuẩn cấp 1-2-4 phạm vi đo từ 10 µg đến 4200g; b) Chất lỏng: nước cất; c) Nhiệt kế (0 ÷ 50)0C; giá trị độ chia 0,20C; d) Đồng hồ bấm giây, giá trị độ chia 0,1s; e) Các thiết bị phụ: bình cân, ca, phễu, ống đong thuỷ tinh, ống dẫn mềm, giá đỡ Điều kiện hiệu chuẩn Khi tiến hành hiệu chuẩn phải đảm bảo điều kiện sau đây: - Nhiệt độ môi trường nước nằm khoảng (20±1)0C - Sự thay đổi nhiệt độ nước trình thực phép đo không vượt 10C - Sự thay đổi nhiệt độ khơng khí khơng vượt q 10C/h Phương pháp hiệu chuẩn Dụng cụ dung tích thủy tinh thơng dụng hiệu chuẩn theo phương pháp cân Chuẩn bị hiệu chuẩn - Dùng axit sunphuaric (H2SO4) axit clohidric (HCl) loãng, nước chất tẩy rửa làm bề mặt bên dụng cụ cần hiệu chuẩn thiết bị phụ khác bình cân, ca, phễu, ống đong Dụng cụ theo kiểu "đổ vào" sau làm phải sấy khô bề mặt bên - Chất lỏng/nước cất, phương tiện đo thiết bị phụ khác đặt phòng thí nghiệm ổn định nhiệt độ để đảm bảo điều kiện hiệu chuẩn theo yêu cầu quy định Kiểm tra độ kín vòi xả Buret đặt cố định giá đỡ theo chiều thẳng đứng Nạp nước đầy đến vạch dấu "0" Đóng van xả giữ khoảng thời gian 30 phút Nếu thời gian khơng phát thấy rò rỉ đầu vòi xả mức nước thang đo khơng thay đổi giá trị độ chia van xả buret coi kín Nếu buret có ống nạp phải kiểm tra độ kín van xả điều kiện buret rỗng ống nạp nạp đầy nước tới mức 250 mm cao vạch dấu "0" buret theo trình tự điều kiện nêu Kiểm tra thời gian chảy 346 Nạp đầy nước vào buret (hoặc pipet) Giữ buret (hoặc pipet) vị trí thẳng đứng, hiệu chỉnh mặt cong nước trùng với vạch dấu "0" buret (hoặc vạch dấu pipet) Cho nước chảy tự vào bình chứa cách mở hết cỡ van xả (hoặc thả tự hoàn toàn mép pipet) mặt cong nước đạt tới vị trí đầu vòi xả buret (đầu mút pipet) Đối với pipet, bình chứa đặt nghiêng để đầu mút khẽ chạm vào thành bình chứa khơng có xê dịch Dùng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian chảy Chênh lệch thời gian chảy xác định theo phương pháp giá trị khác không vượt giới hạn quy định Kiểm tra đo lường Xác định độ lệch chuẩn vạch dấu a) Bình đong: Vạch dấu dung tích danh định ("đổ vào" "đổ ra") ứng với mức đong thường xuyên sử dụng b) Buret: Vạch dấu dung tích ứng với mức đong thường xuyên sử dụng c) Pipet: Vạch dấu dung tích danh định ứng với mức đong thường xuyên sử dụng Xác định khối lượng nước cất ứng với mức đong thường xuyên sử dụng a) Bình đong kiểu "đổ vào" - Đặt bình làm sấy khơ lên bàn cân để xác định khối lượng rỗng; - Đo nhiệt độ nước cất bình chứa; - Đặt bình lên mặt phẳng nạp nước cất vào bình mặt cong nước trùng với mép vạch dấu tương ứng; - Kiểm tra loại trừ nước bám dính bề mặt bên ngồi bên bình phía vạch dấu bọt khí bình; - Đặt bình lên bàn cân để xác định khối lượng nước cất bình; - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất độ ẩm khơng khí b) Bình chuẩn kiểu "đổ ra" - Nạp đầy bình đong làm tới vạch dấu tương ứng - Xả khỏi bình, cho nước chảy nhỏ giọt thời gian khoảng 60 giây; - Đặt bình lên mặt bàn cân để xác định khối lượng rỗng; - Đo nhiệt độ nước cất bình chứa; - Đặt bình lên mặt phẳng nạp nước cất dính vào bình mặt cong nước trùng với mép vạch dấu tương ứng; - Kiểm tra loại trừ nước bám dính bề mặt bên ngồi bên bình chuẩn phía vạch dấu bọt khí bình; - Đặt bình lên bàn cân để xác định khối lượng nước cất bình đong; - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất, độ ẩm khơng khí c) Buret - Đặt buret vào giá đỡ theo vị trí thẳng đứng; - Đo nhiệt độ nước cất bình chứa; - Nạp nước cất vào buret tới mức cao vạch dấu "0" vài mm; - Lau nước bám dính bên ngồi đầu vòi xả; - Xả nước mặt cong nước trùng với mép vạch dấu 347 tương ứng; - Khẽ chạm thành ướt bình chứa vào đầu vòi xả để loại trừ bám dính đó; - Kiểm tra loại trừ nước bám dính bề mặt bên ngồi bên buret phía vạch dấu bọt khí buret; - Xác định khối lượng bình cân nút đậy làm xả hết nước; - Xả nước tự từ buret vào bình cân ý để thành bình cân khơng chạm vào đầu vòi xả buret; - Giữ khố van xả vị trí mở hồn tồn mức nước cách vạch dấu tương ứng vài mm giảm dòng chảy điều chỉnh cho mặt cong nước vừa chạm vào mép vạch dấu tương ứng - Khẽ chạm thành bình cân vào đầu vòi xả buret để thu vào bình cân; - Đặt bình cân lên bàn cân để xác định khối lượng nước cất bình cân; - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất độ ẩm không khí d) Pipet - Đo nhiệt độ nước cất bình chứa; - Nhúng đầu mút vào nước cất hút nước để nạp vào pipet tới mức cao vạch dấu "0" vài mm Giữ pipet vị trí thẳng đứng; - Xả nước mặt cong nước trùng với mép vạch dấu tương ứng; - Khẽ chạm thành ướt bình chứa vào đầu vòi mút để loại trừ bám dính đó; - Kiểm tra loại trừ nước bám dính bề mặt bên ngồi bên pipet phía vạch dấu bọt khí pipet; - Xác định khối lượng bình cân nút đậy làm xả hết nước; - Xả nước tự từ pipet vào bình cân để thành bình cân khẽ chạm vào đầu mút pipet - Đợi cho nước xả hoàn toàn khỏi pipet mặt cong nước dừng lại đầu mút pipet Sau vài giây khẽ dịch chuyển đầu mút pipet dọc theo thành bình cân để thu nốt số giọt chất lỏng đọng - Đặt bình cân lên bàn cân để xác định khối lượng nước cất bình cân - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất độ ẩm khơng khí Tính dung tích thực tế chuẩn vạch dấu kiểm tra Dung tích thực tế dụng cụ V20 vạch dấu kiểm tra thể tích nước cất tương ứng với vạch dấu cân theo phương pháp nêu quy đổi thông qua tỷ trọng nước cất 200C Theo quy trình, thể tích nước xác định qua cơng thức: Trong đó, dnước 20oC 1g/cm3 Do vậy, độ lệch chuẩn thể tích độ lệch chuẩn cân tương ứng 348 Tính độ khơng đảm bảo đo Độ không đảm bảo ứng với mức kiểm tra/hiệu chuẩn dụng cụ đo dung tích gồm thành phần: - Thành phần độ không đảm bảo đo loại A: Thành phần xác định thông qua độ lệch chuẩn từ kết cân đo lặp lại; - Thành phần độ không đảm bảo đo loại B: Thành phần xác định thông số liệu kỹ thuật nhà sản xuất cung cấp sổ tay kỹ thuật hặc sổ tay tra cứu khác PTN - Độ không đảm bảo đo tổng hợp: Độ khơng đảm bảo đo tổng hợp tính bậc hai tổng bình phương độ khơng đảm bảo đo thành phần Độ không đảm bảo đo mở rộng: U = k*uc k = P xấp xỉ 95% Ví dụ: - Đổ nước cất vào bình định mức cấp A 100 mL thực 10 lần cân, tính độ lệch chuẩn giá trị trung bình 0,01732 mL (độ lệch chuẩn chia cho băc hai n) - Quy định kỹ thuật nhà SX cho bình có sai số ± 0,08 mL - Hệ số nở dung môi hữu 1x10-3 oC-1 - Sự chênh lệch nhiệt độ ±3oC + Độ KĐBĐ thành phần loại A độ lệch chuẩn thực nghiệm giá trị trung bình: uA(V) = 0,01732 mL + Từ quy định kỹ thuật nhà sản xuất cho sai số bình ± 0,08 mL quy phân bố chữ nhật có độ KĐBĐ chuẩn thành phần thể tích loại B: uB1(V) = 0,08 mL /√3= 0,046 mL + Sự giãn nở thể tích nhiệt độ biến động ±∆t sai số giãn nở thể tích dụng cụ tích V ±∆t V.∂, ∂ = 1x10-3 oC-1 hệ số giãn nở nhiệt dung mơi hòa tan Xem biến động nhiệt độ có phân bố chuẩn, từ độ KĐB thành phần (mức tin cậy 95%): uB2(V) = ±∆t V.∂/2 = x 100 mmLx1x10-3 oC-1 = 0,15 mL Trường hợp biến động nhiệt độ môi trường khảo sát phương tiện đo nhiệt độ phát độ biến động ∆t (sử dụng phân bố chữ nhật): uB2(V) = ±∆t V.∂ /√3 Tổng hợp thành phần độ KĐB ta có độ KĐB đo thể tích là: Độ khơng đảm bảo đo mở rộng: U = k*uc k = P xấp xỉ 95 % U = 2*0,16 mL = 0,32 mL Tạp chí Thử nghiệm Ngày số 14 tháng 12/2018 349