Kiểm nghiệm thuốc isosorbid dinitrat Tính chất Isosorbid dinitrat không pha trộn bột kết tinh mịn, trắng hay gần trắng Isosorbid dinitrat không pha trộn khó tan nước, tan aceton, tan ethanol 96% Định tính A Sắc kí lớp mỏng Bản mỏng: silicagel G Dung môi khai triển: Toluen Dung dịch thử: Lắc lượng bột viên tương ứng với khoảng 10mg isosorbid dinitrat với 5ml ether, ly tâm lấy dịch Dung dịch đối chiếu: Hòa tan lượng isosorbid dinitrat chuẩn tương ứng với 10mg isosorbid dinitrat 5ml ether Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng dung dịch Triển khai sắc kí tới dung mơi khoảng ¾ mỏng, làm khơ mỏng luồng khí mát Phun dung dịch diphenylamin 1% acid sulfuric Để mỏng ánh sáng tử ngoại 254 nm 365 nm 15 phút Vết sắc kí đồ dung dịch thử phải tương ứng với vết sắc kí đồ dung dịch đối chiếu vị trí, màu sắc kích thước B Lắc lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg isosorbid dinitrat với dung dịch acid sulfuric 50% nóng có chứa lượng nhỏ diphenylamin, xuất màu xanh dương đậm Thử tinh khiết - Giới hạn kim loại nặng - Mất khối lượng sấy khô Định lượng Phương pháp sắc kí lỏng Pha động: methanol – nước – dung dịch đệm (pH khoảng 4,7) Cách tiến hành: Tiến hành sắc kí với dung dịch chuẩn Độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic thu từ lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không lớn 2,0% Tiến hành sắc kí với dung dịch thử Tính hàm lượng isosorbid dinitrat, dựa vào diện tích pic isosorbid dinitrat thu sắc kí đồ dung dịch chuẩn, dung dịch thử hàm lượng C6H8N2O8 isosorbid dinitrat chuẩn