Nghiên cứu trích ly dầu mù u bằng công nghệ CO2 siêu tới hạn

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BẤCH KHOA TRỊNH THỊ CÁT HÀ NGHIÊN CỨU TRÍCH LY DẦU MÙ U BẰNG CÔNG NGHỆ CO2 SIÊU TỚI HẠN Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Mã số: 60540101 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 12 năm 2016 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA - ĐHQC - HCM Cán hướng dln khoa học: TS NGUYỄN HỮU HIÉU (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét 1: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét 1: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại Học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày năm tháng Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HỊA XÃ HỘI CHÍ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Trịnh Thị Cát Hà MSHV: 13110558 Ngày, tháng, năm sinh: 09/09/1985 Nơi sinh: Đồng Nai Chuyên ngành: Công Nghệ Thực Phẩm Mã số: 60540101 I TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TRÍCH LY DẰU MÙ U BẰNG CƠNG NGHỆ CO2 SIÊU TỚI HẠN II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: 2.1 Tổng quan về: mù u, thành phần hoạt chất kháng khuân; kháng viêm; chống oxi hóa, phương pháp trích ly dầu, cơng nghệ trích ly lưu chất siêu tới hạn 2.2 Trích ly dầu mù u từ hạt phương pháp: co2 siêu tới hạn Soxhlet 2.3 So sánh hàm luợng trích ly dầu mù u hai phương pháp 2.4 Phân tích đánh giá chất luợng dầu trích đuợc hai phương pháp dầu thương mại thông qua số hóa lý: oxi hóa iốt 2.5 Phân tích đánh giá hàm lượng axit béo sản phẩm dầu mù u phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) 2.6 Phân tích đánh giá hàm luợng coumarin sản phẩm dầu mù u phương pháp GC-MS 2.7 Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn sản phẩm dầu mù u 2.8 Khảo sát hoạt tính kháng viêm sản dầu mù u III NGÀY GIAO NHIÊM VỤ : (Ghi theo QĐ giao đề tài) 19/01/2015 IV NGÀY HOÀN THẨNH NHIỆM VỤ: (Ghi theo QĐ giao đề tài) 14/06/2015 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ghi rõ học hàm, học vị, họ, tên): TS NGUYỄN HỮU HIỂU Tp HCM, ngày thảng năm 20 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIẸM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) (Họ tên chữ ký) TRƯỞNG KHOA (Họ tên chữ ký) Ghi chú: Học viên phải đóng tờ nhiệm vụ vào trang tập thuyết minh LV i LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn TS Nguyễn Hữu Hiếu, Thầy định hướng tận tình giúp đỡ em chuyên môn ương suốt thời gian thực luận văn Ngồi em xin bày tỏ lòng biết ơn đến em Nguyễn Trọng Huy em Trần Thị Minh Thùy sinh viên mơn Q Trình Thiết Bị Thầy Cơ quản lý Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm, Phòng Thí Nghiệm thuộc Bộ mơn Cơng Nghệ Thực Phẩm, Khoa Kỹ Thuật Hóa Học - Đại học Bách Khoa - Đại học Quốc Gia TP HCM người tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Cuối cùng, em xin cảm ơn gia đình, bạn bè quan tâm, chia sẻ giúp đỡ em suốt trình học tập trường hoàn thành luận văn tốt nghiệp TP Hồ Chí Minh, ngày 21 tháng 12 năm 2015 Học viên thực Trịnh Thị Cát Hà TÓM TẮT LUẬN VĂN Dầu mù u chứa nhiều hớp chất quý coumarin, nhóm xanthone, Friedelin, axit béo, Calophyllolide, Inophyllolid Các thành phần có tính kháng viêm, kháng khuẩn, trị nấm, tái tạo tế bào, tái sinh mơ Do đó, nhiều mỹ phẩm dược phẩm có bổ sung hợp chất từ dầu mù u để tạo sản phẩm dưỡng da, chữa viêm vết thương, làm liền sẹo, chữa thấp khớp Hiện nay, dầu mù u trích ly công nghệ truyền thống ép học sử dụng dung mơi Sản phẩm dầu q trình có độ tinh khiết thấp Vì vậy, nghiên cứu CO2 siêu tới hạn sử dụng làm dung mơi trích ly Tỷ lệ thu hồi dầu theo công nghệ đạt 43,27 % 50 °C, 250 bar lưu lượng co2 10 g/phút, cao so với trích ly dung mơi ete dầu hỏa đạt 26,6 % Thành phần hóa học dầu phân tích phương pháp GC-MS Đồng thời, số oxi hóa số iốt khảo sát Kết phân tích cho thấy sản phẩm dầu mù u trích ly co2 siêu tới hạn có tổng hàm lượng axit béo thiết yếu số iốt cao nhất: tổng hàm lượng axit béo thiết yếu (linoleic (axit (9Z)-9-adecenoicoct) linolenic (axit (9Z,12Z)-9,12- octadecadienoic)) 74,88 % 103,9 g iốửlOOg; số oxi hóa trung bình so với dầu trích ly dung mơi ete dầu dầu thương mại Dầu trích ly theo cơng nghệ CO2 siêu tới hạn có hoạt tính kháng khuẩn Staphylococcus aureus hiệu (đường kính vòng kháng khuẩn mm) hoạt tính kháng viêm (mức độ giảm viêm từ 21,41 - 25,39 % theo độ dày tai chuột 33,88 - 39,40 % theo khối lượng) mạnh so với trích ly sử dụng dung môi ete dầu hỏa ABSTRACT Tamanu oil contain many precious components such as coumarine, xanthone, friedeline, fatty acids, Calophyllolide, Inophyllolid which have high activities in antibio, inflammatory, cell regeneration, Tamanu oils can be used in cosmetic and pharmaceutical products Currently, tamanu oil is obtained by the traditional methods such as cold press or solvent extraction These methods provide the low purity oil products Therefore in this study, the supercritical fluid extraction (SCFE) with CO2 as solvent is applyed to extract the oil from tamanu (Calophyllum inophyllum L.) seeds The rate of oil recovery is 43.27% at 50 °C and 250 bar, where flow rate of co2 is 10 g/min This value is higher than that of solvent extraction using petroleum ether Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) is used to analyse the composition of extracted oil Oxidation index and iodine index are also investigated The results showed that total fatty acid contents and iodine index of the obtained oil using SCFE is highest ((linoleic (axit (9Z)-9-adecenoicoct) linolenic (axit (9Z,12Z)-9,12octadecadienoic)) 74.88 % and 103.9 g iod/100 g compare with solvent extraction using petroleum ether and commercial oils, while oxidation index is in average range compared to solvent extracted and commercial oils.Oil extraction technology of supercritical co2 has antibacterial activity effective Staphylococcus aureus (diameter of round antibacterial is mm) and anti-inflammatory properties (decrease level of inflammation from 21.41 to 25.39 % according to the thickness mouse ears and from 33.88 to 39.40 % by weight) more powerful than petroleum ether solvent LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan cơng trình nghiên cứu thân tác giả Các kết nghiên cứu kết luận luận văn trung thực không chép từ nguồn hình thức Việc tham khảo nguồn tài liệu thực trích dẫn ghi nguồn tài liệu tham khảo theo yêu cầu Tác giả luận văn Trịnh Thị Cát Hà V DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT a a 62 ws Heng “Antimicrobial activity of Calophyllum inophyllum crude extracts obtained by pressurized lyquid extraction, Antimicrobial activity of Calophyllum inophyllum crude extraction,” Asian Journal of Traditional Medicines (2009) [10] Saravanna R, Dhachinamoorthi D, Senthilkumar K and Thamizhvanan K “Antimicrobial activity of variuos extracts from various pardts of Calophyllum inophyllum L.,” Journal ofApplyed Pharmaceutical Science 01 (03), 102 - 106, 2011 [11] S.H GOH and IBRAHM JANTAN “A Xanthone from Calophyllum Inophyllum,” Phytochemistry vol 30, No 1, pp 366 - 367, 1991 [12] Kiran D Pawar, Swati p Joshi, Sunil R Bhide, Shubhada R Thengane “Pattern of anti-HIV dipyranocoumarin expression in callus cultures of Calophyllum inophyllum Lynn,” Journal of Biotechnology 130 (007) 364-353 [13] Claude Spino, Marco Dodier and et al “Anti-HIV coumarin from Calophyllum seed oil,” Bioogranic & Medicinal Chemistry Letter (1998) 3475-3478 [14] Mastaka Itoigawa, Chihiro Ito, Hugh T.-W Tan, Masahi Kuchide, Harukuni Tkuda, Hoyoku Nishino, Hiroshi Furukawa “Cancer chemopreventive agent, 4- phenylcoumarin from Calophyllum inophyllum,” Cancer Letters 169 (2001) 15-19 Glen s Axelrod, Colts Neck, NJ (US); Ajay Gajria, Monmouth Junction, NT (US) “Tamanu oil products,” T.F.H Publyctations, Inc., Neptune City, NJ (US) 11/423, 398, 2007 [15] Nguyễn Khắc Quỳnh Cừ, Đặng Văn Giáp, Võ Thị Bạch Huệ, Nguyễn Thị Hồng Hương, Vĩnh Định Nguyễn Tuấn Dũng, Mai Phương Mai, Nguyễn Văn Thanh, Trần Văn Bé Bảy “Nghiên cứu hoàn thiện chế phẩm từ dầu mù u: Thuốc mỡ Balsino,” y học TP.HỒ Chí Minh Tập phụ số 1, 2002 [16] Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu “ Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc,” Nhà xuất Y học, chi nhánh TP Hồ Chí Minh, 1985 [17] w Leitner “Supercritical carbon dioxide as green reaction for catalysis,” Accounts ofchemiscal research 35 746, 2002 63 [18] Edgar Uquiche, Jos_e M del Valle, Jaime Ortiz “Supercritical carbon dioxide exfraction of red pepper (Capsicum annuum L.) oleoresin,” Journal of Food Engineering 65 55-66, 2004 [19] I.s Sanai, A Guvenc, u Salgin, u Mehmetoglu, A Calymly “Recyclyng of apricot pomace by supercritical co2 extraction,” J of Supercritical Fluids 32, 221 - 230, 2004 [20] N Vedaraman, G Brunner, c Srinivasa kannan, c Muralydharan, P.G Rao, K.V Raghavan “Extraction of cholesterol from cattle brain using supercritical carbon dioxide,” J of Supercritical Fluids 32, 231 - 242, 2004 [21] Amra Perva-Uzumalye, Mojca Skerget, Bernd Wefreich, Zeljko Knez “Extraction of chilly pepper (var Byedige) with supercritical CO2: Effect of pressure and temperature on capsaicinoid and colour extraction efficiency,” Food Chemistry 87, 51-58, 2004 [22] O.J Catchpole, J.B Grey, K.A Noermark “Fractionation of fish oils using supercritical co2 and co2 + ethanol mixtures,” Journal of Supercritical Fluids 19, 25 - 37, 2000 [23] Giuseppe Vasapollo, Luigia Longo, Leonardo Rescio, Loredana Ciurlya “Innvative supercritical co2 extraction of lycopene from tomato in the presence of vegetable oil as cosolvent,” J of SupercritieaJFluids 29, 87 - 96, 2004 [24] TCVN 6122:2010 Dầu mỡ động vật thực vật - xác định trị số iot [25] AOCS Official Method Cd 8-53 (1997) Peroxid value [26] Subhash Hathurusingha “Periodic variation in kernel oil content and fatty acid profiles of Calophyllum inophyllum L.: A medicinal plant in northern Australya,” Industrial Crops and products 33, 775 - 778, 2011 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 123doc ... hóa, phương pháp trích ly d u, cơng nghệ trích ly l u chất si u tới hạn 2.2 Trích ly d u mù u từ hạt phương pháp: co2 si u tới hạn Soxhlet 2.3 So sánh hàm luợng trích ly d u mù u hai phương pháp... hóa trung bình so với d u trích ly dung mơi ete d u d u thương mại D u trích ly theo cơng nghệ CO2 si u tới hạn có hoạt tính kháng khuẩn Staphylococcus aureus hi u (đường kính vòng kháng khuẩn... trích ly kéo dài Vì vậy, luận văn tác giả sử dựng phương pháp trích ly d u mù u phương pháp co2 si u tới hạn u điểm phương pháp d u mù u sau trích ly có độ tinh khiết cao, sử dụng dung mơi trích