Công nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer sử dụng nhựa nhiệt cứng epoxy kèm chất đóng rắn được định hình theo phương pháp hóa cứng nhanh trong ống gia nhiệt đường kính nhỏ nhưng đủ dài. Nghiên cứu tối ưu yếu tố nhiệt độ trong các phân đoạn khác nhau của ống gia nhiệt là mục tiêu của nghiên cứu này. Điều đó cho phép hoàn thiện hơn công nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer tại Việt Nam.
VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG NGHIÊN CỨU TỐI ƯU HÓA YẾU TỐ NHIỆT ĐỘ TRONG CHẾ TẠO VẬT LIỆU CỐT THỦY TINH COMPOSITE POLYMER ThS BÙI THỊ THU PHƯƠNG Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam PGS.TS NGUYỄN VÕ THƠNG Viện Khoa học Cơng nghệ Xây dựng TS NGUYỄN THẾ HÙNG Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Tóm tắt: Cơng nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer sử dụng nhựa nhiệt cứng epoxy kèm chất đóng rắn định hình theo phương pháp hóa cứng nhanh ống gia nhiệt đường kính nhỏ đủ dài Nghiên cứu tối ưu yếu tố nhiệt độ phân đoạn khác ống gia nhiệt mục tiêu nghiên cứu Điều cho phép hồn thiện cơng nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer Việt Nam Từ khóa: Reinforced polymer composite, sợi thủy tinh, quy hoạch thực nghiệm, khác nhau, vật liệu cốt composite polymer dịch chuyển suốt chiều dài ống tương ứng với ba khoảng nhiệt độ: nhiệt độ đóng rắn bề mặt, nhiệt độ đóng rắn thân lõi, nhiệt độ ổn định kết cấu Q trình gia nhiệt có ảnh hưởng lớn đến đặc tính lý sản phẩm, đặc biệt ứng suất kéo Tối ưu hóa q trình gia nhiệt hóa cứng nghiên cứu mơ hình quy hoạch thực nghiệm ba yếu tố nhiệt độ tương quan hàm mục tiêu ứng suất kéo vật liệu cốt thủy tinh composite Mở đầu Vật liệu phương pháp nghiên cứu Chế độ hóa cứng vật liệu cốt composite polymer thể tốc độ gia nhiệt vật liệu di chuyển ống gia nhiệt Nhiệt độ gia nhiệt cao dẫn đến cháy bay keo epoxy cách cục Nhiệt độ gia nhiệt thấp vật liệu mềm chưa kịp đóng rắn Ống gia nhiệt thiết bị dài 12m gồm ba phân đoạn gia nhiệt 2.1 Vật liệu thiết bị - Vật liệu: Sợi thủy tinh E-Glass, nhựa Epoxy, chất đóng rắn (loại khâu mạch polyamin) - Thiết bị: Hệ thống dây chuyền chế tạo vật liệu cốt thủy tinh composite Viện Khoa học Công nghệ Xây dựng [7] Hình Hệ thống gia nhiệt chế tạo vật liệu cốt composite polymer Viện Khoa học Công nghệ Xây dựng 2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Nghiên cứu lý thuyết Theo yêu cầu toán, yếu tố đầu vào chọn ảnh hưởng đến đặc tính lý vật liệu gồm: nhiệt độ đóng rắn bề mặt - X1 ( oC), nhiệt Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 độ đóng rắn thân lõi - X ( oC), nhiệt độ ổn định kết o cấu - X ( C) Hàm hồi quy Y chọn ứng suất kéo vật liệu Hàm mục tiêu có dạng: Y X1, X , X Ứng suất kéo phải tiến đến giá trị lớn điều chỉnh yếu tố công nghệ 49 VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG X1, X2 X3 [3] Khi phương trình hồi quy cấp II có dạng: Y b0 b1X1 b2 X b3 X +b12 X1X +b23 X X +b13 X1X3 + b11X12 b22 X22 b33 X32 Phương án quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp II dùng để xác định giá trị tối ưu hàm mục tiêu với số lượng yếu tố cơng nghệ k=3, số thí nghiệm phương án trực giao tồn phần k =8, số thí nghiệm thực tâm n0=3, số thí nghiệm thực điểm (*) trục tọa độ 2k=6 Như tổng số thí nghiệm phải làm k N=2 +2k+n0=17 Điểm điểm cách tâm thực khoảng gọi cánh tay đòn tính theo cơng thức: (1) 2 N.2k 2k 1 Từ tính được: 1,831 1,35 (2) Để ma trận thực nghiệm trực giao ta đổi ’ biến Xj thành biến phụ Xj tính theo cơng thức: X j X 2j 2k 2 X 2j 0,686 N (3) Các mức yếu tố (mức sở, mức trên, mức dưới, mức (*) thể bảng Bảng Mức yếu tố thí nghiệm trực giao cấp II Các yếu tố ảnh hưởng Các mức Nhiệt độ đóng rắn bề mặt - X1 o ( C) Nhiệt độ đóng rắn thân lõi - X2 o ( C) Nhiệt độ ổn định kết cấu - X3 Mức (+1) 85 115 123 Mức sở (0) 80 110 120 75 +/- 1,35 105 +/- 1,35 118 +/- 1,35 Mức (-1) Khoảng biến thiên Alpha (cánh tay đòn) o ( C) 2.2.2 Nghiên cứu thực nghiệm Mục tiêu thực nghiệm xác định giá trị nhiệt độ tối ưu ống gia nhiệt [4] Các thơng số thí nghiệm bảng Bảng Thông số kỹ thuật thực nghiệm TT Thông số kỹ thuật Giá trị Tỷ lệ trộn sợi thủy tinh, nhựa epoxy 65/35 Tỷ lệ chất đóng rắn Tốc độ kéo sợi thủy tinh Quan hệ số bó sợi đường kính vật liệu cốt composite polymer Đường kính lỗ hình trụ 10 Chiều dài ống gia nhiệt 12000 mm Phương pháp gia nhiệt Tự động Tốc độ di chuyển vật liệu cốt composite polymer ống gia nhiệt 10 Công suất mô tơ 10,5 % 0,915 m/ph 10 bó sợi m/ph 1,1 kW Giai đoạn hóa cứng nhanh ống gia nhiệt Phương pháp gia nhiệt sử dụng phương nhiệt dày mm bọc bên ngồi vòng gia nhiệt để tránh thất nhiệt bên Nhiệt độ pháp gia nhiệt liên tục tự động khoang Gia nhiệt vòng dây điện trở Bên điều khiển thiết bị điều khiển OMROM EN5CN, độ xác ± 0,10C vòng dây điện trở bọc hai lớp cách nhiệt amiang dày mm Sau cố định Thực nghiệm inox SUS 314 Lớp bảo ơn bơng cách 50 Sau mã hóa biến tiến hành thí nghiệm, kết thực nghiệm bảng Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG Bảng Ma trận thực nghiệm trực giao cấp II Biến mã N k 2k no 10 11 12 13 14 15 16 17 X1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1,35 1,35 0 0 0 X2 1 -1 -1 1 -1 -1 0 -1,35 1,35 0 0 Biến phụ X3 -1 -1 -1 -1 0 0 -1,35 1,35 0 2 X1 -0,686 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 1,1365 1,1365 -0,686 -0,686 -0,686 -0,686 -0,686 -0,686 -0,686 Các số liệu xử lý phần mềm MS Excel phần mềm mơ SciLab nhằm phân tích hệ số phương trình hồi quy cấp II, bề mặt đáp ứng tối ưu hóa hàm hồi quy Kiểm tra X2 -0,686 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 -0,686 -0,686 1,1365 1,1365 -0,686 -0,686 -0,686 -0,686 -0,686 X3 -0,686 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 0,314 -0,686 -0,686 -0,686 -0,686 1,1365 1,1365 -0,686 -0,686 -0,686 Ứng suất kéo đo (N/mm ) Y 675 663 658 639 685 641 682 687 694 657 681 663 649 652 641 645 647 có nghĩa hệ theo chuẩn Student tương thích phương trình hồi quy so với thực nghiệm theo tiêu chuẩn Fisher [5,6] Kết thu hàm hồi quy sau: Y 674,88 5,8X1 1,21X 6,15X 1,47X X 1,755X12 3,175X 22 31,952X 23 (4) Ứng suất kéo vật liệu cốt composite polymer mơ tả phương trình (4) Phương hình Bề mặt đáp ứng hàm hồi quy cho thấy thấy giá trị cao nằm vị trí uốn cong bề trình thể ảnh hưởng yếu tố công nghệ lên ứng suất kéo vật liệu mặt Kết thảo luận động lớn đến hàm hồi quy, hay nhiệt độ đóng rắn thân lõi ảnh hưởng lớn đến ứng suất kéo Trong quy hoạch trực giao cấp II ba yếu tố cần xét mức độ ảnh hưởng tương tác cặp đôi hai yếu tố lên hàm hồi quy để xác định giá trị tối ưu Ảnh hưởng tương tác cặp đôi yếu tố (khi yếu tố lại giữ mức trung tâm) lên ứng suất kéo thể bề mặt đáp ứng a) Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 - Phương trình (4) cho thấy yếu tố X2 có tác vật liệu Hai yếu tố lại ảnh hưởng hơn, dẫn đến xuất tối ưu giá trị hàm hồi quy giá trị X1 = 1,652, X3= 1,575 (hình 4c, 4d) tương ứng với giá trị thực nhiệt độ đóng rắn bề mặt đạt 0 88,26 C nhiệt độ ổn định kết cấu đạt 124,7 C b) 51 VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG c) d) e) f) Hình Bề mặt đáp ứng hàm hồi quy - Giá trị tối ưu X1, X3 hình 4c, 4d thu nằm vùng khảo sát, chí vượt mức (+1,35) X2 mức trung tâm Nên để tìm giá trị tối ưu cho biến X2 mặt lý thuyết cần xét giá trị X1, X3 khoảng từ mức (+1,35) đến giá trị tối ưu Hình 4a,b,e,f cho thấy X1, X3 tăng từ mức (+1,35) đến giá trị tối ưu giá trị hàm hồi quy có xu hướng tăng X2 tăng từ mức trung tâm (0) đến mức (+1,35) Để tìm giá trị tối ưu cho yếu tố X2 tiếp tục thực nghiệm thay đổi dải nhiệt độ đóng rắn thân lõi X2 với bước nhảy 10C tính từ tâm khảo sát Giá trị thực nghiệm ứng suất kéo thể hình Hình Mối quan hệ nhiệt độ đóng rắn thân lõi ứng suất kéo vật liệu nhiệt độ đóng rắn bề mặt nhiệt độ ổn định kết cấu mức tối ưu 52 Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG Kết thu hình cho thấy nhiệt độ đóng rắn thân lõi đạt 1130C (tức biến mã X2 = 0,6) ứng suất kéo đạt giá trị cao đạt 701,5 N/mm2 Để kiểm tra tính phù hợp thơng số tối ưu tìm theo phương trình hồi qui từ thực nghiệm, thay giá trị tối ưu yếu tố vào 687,77 phương trình hồi qui (4), ta được: Y N/mm Kết thu thực tế giá trị ứng suất kéo 701,5 N/mm sai lệch với lý thuyết tối ưu (687,77) xấp xỉ 2% Độ sai lệch lý thuyết thực tế tương đối phù hợp Kết nghiên cứu kính hiển vi điện tử quét bề mặt (SEM) mẫu vật liệu cốt composite polymer chế độ công nghệ tối ưu cho thấy sợi thủy tinh phân bố hòa quyện với lớp keo epoxy đồng trình bày hình Hình ảnh chụp hiển vi điện tử quét cho thấy xếp chặt sợi thủy tinh Các sợi liên kết với theo chiều dọc gần tiếp xúc theo đường tiếp tuyến Sự xếp gần đạt mức độ lý tưởng, tức không tồn vùng khuyết tật chứa đầy nhựa epoxy Điều chứng tỏ chế độ nhiệt độ trình hóa cứng ống gia nhiệt đạt đến mức hồn thiện Hình Ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) vật liệu cốt composite polymer điều kiện 0 tối ưu nhiệt độ đóng rắn bề mặt 88,26 C, nhiệt độ đóng rắn thân lõi 113 C, nhiệt độ ổn định kết cấu 124,7 C Kết luận - Nhiệt độ đóng rắn ống gia nhiệt tối ưu ba giai đoạn: nhiệt độ đóng rắn bề mặt 88,260C, nhiệt độ đóng rắn thân lõi 1130C, nhiệt độ ổn định kết cấu 124,7 C Mức nhiệt độ tối ưu áp dụng cho mẫu vật liệu cốt composite polymer đường kính 10 cho sản phẩm đạt ứng suất kéo đạt 701,5 N/mm2 cao gấp lần thép CB240-T (CI) đường kính - Kết nghiên cứu thu dựa kết nghiên cứu trước giúp hoàn thiện gần hoàn chỉnh công nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer Việt Nam TÀI LIỆU THAM KHẢO [2] Nguyễn Huy Tùng (2010), Hóa lý polymer, Trung tâm nghiên cứu Vật liệu Polymer, Đại học Bách khoa Hà Nội [3] Nguyễn Minh Tuyển (2005), Quy hoạch thực nghiệm, Nhà Xuất Khoa học Kỹ thuật [4] Nguyễn Trâm (2012), Hội nghị Khoa học Vật liệu, kết cấu công nghệ xây dựng, “Về vật liệu xây dựng - chất dẻo cốt sợi Composite FRP”, Trường Đại học Kiến trúc Hà Nội, tr 212-215 [5] Nguyễn Doãn Ý (2009), Xử lý số liệu thực nghiệm kỹ thuật, NXB Khoa học Kỹ Thuật [6] Montgomery, Douglas C., Design and Analysis of th Experiments (4 edition), New York John Wiley &Sons [7] Viện Khoa học Công nghệ Xây dựng (2014), Báo cáo tổng kết đề tài Nghiên cứu chế tạo dây chuyền sản xuất composit sợi thủy tinh dùng để thay cốt thép kết cấu bê tông cốt thép, Hà Nội [1] Hoàng Xuân Lượng (2003), Cơ học vật liệu composite, Nhà Xuất Học viện Kỹ thuật Quân sự, Hà Nội Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 Ngày nhận bài: 19/12/2016 Ngày nhận sửa lần cuối:28/12/2016 53 ... liệu cốt composite polymer điều kiện 0 tối ưu nhiệt độ đóng rắn bề mặt 88,26 C, nhiệt độ đóng rắn thân lõi 113 C, nhiệt độ ổn định kết cấu 124,7 C Kết luận - Nhiệt độ đóng rắn ống gia nhiệt tối. .. nhiệt tối ưu ba giai đoạn: nhiệt độ đóng rắn bề mặt 88,260C, nhiệt độ đóng rắn thân lõi 1130C, nhiệt độ ổn định kết cấu 124,7 C Mức nhiệt độ tối ưu áp dụng cho mẫu vật liệu cốt composite polymer. .. thuyết tối ưu (687,77) xấp xỉ 2% Độ sai lệch lý thuyết thực tế tương đối phù hợp Kết nghiên cứu kính hiển vi điện tử quét bề mặt (SEM) mẫu vật liệu cốt composite polymer chế độ công nghệ tối ưu cho