Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7940:2008 - ISO 17381:2003

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7940:2008 về Chất lượng nước - Lựa chọn và áp dụng phương pháp thử dùng kit trong phân tích nước đưa ra hướng dẫn về lựa chọn và các yêu cầu đối với việc áp dụng phương pháp thử dùng kit trong phân tích nước.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7940 : 2008 ISO 17381 : 2003 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LỰA CHỌN VÀ ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP THỬ DÙNG KIT TRONG PHÂN TÍCH NƯỚC Water quality - Selection and application of ready-to-use test kit methods in water analysis Lời nói đầu TCVN 7940 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO 17381 : 2003 TCVN 7940 : 2008 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn Quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Trong monitoring nước nước thải có sẵn qui trình tiêu chuẩn hóa thích hợp để khảo sát thực tế thông số Tuy nhiên, số trường hợp định, người ta thích áp dụng phương pháp đơn giản hơn, nhanh hơn, thường kinh tế hơn, miễn phương pháp không đưa đến kẽ hở qui định pháp lý Tiêu chuẩn đề cập đến phương pháp phân tích mẫu nước thực ngồi phòng thí nghiệm, chỗ thử nghiệm trường, mục đích phép thử để mô tả đặc điểm nước điều kiện phép thử mục đích chất lượng lẫn mục đích kiểm sốt Trong trường hợp chất xác định không bền sau lấy mẫu, làm ổn định được, phương pháp thử dùng kit phù hợp để cung cấp kết đáng tin cậy Phương pháp thử quy trình thao tác đơn giản người nhà khoa học sử dụng sau đào tạo thích hợp nhà hóa học đào tạo Phương pháp mô tả tiêu chuẩn không nhằm mục đích thay hẳn thay tạm thời tiêu chuẩn khác phân tích định lượng nước mà phương pháp đối chứng sử dụng phòng thí nghiệm Việc lựa chọn phương pháp phù hợp phụ thuộc vào yêu cầu phân tích chất lượng kết Tiêu chuẩn nhằm mục đích thiết lập điều kiện ranh giới để lựa chọn phương pháp phân tích khơng tiêu chuẩn hóa để xác định yêu cầu liên quan đến việc áp dụng sản xuất phương pháp thử dùng kit Khi áp dụng thông tin nêu tiêu chuẩn này, cần hiểu biết chuyên nghiệp lựa chọn phương pháp phù hợp Ngược lại, yêu cầu nghiêm ngặt đưa dựa ứng dụng tiếp theo, đặc biệt phương pháp thử đơn giản hóa CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LỰA CHỌN VÀ ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP THỬ DÙNG KIT TRONG PHÂN TÍCH NƯỚC Water quality - Selection and application of ready-to-use test kit methods in water analysis CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn cần phải thành thạo với thực hành phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn không đề cập tới vấn đề an toàn liên quan đến người sử dụng Trách nhiệm người sử dụng phải xác lập thực hành an tồn sức khỏe thích hợp, đảm bảo phù hợp với quy định quốc gia Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa hướng dẫn lựa chọn yêu cầu việc áp dụng phương pháp thử dùng kit phân tích nước "Các phương pháp thử dùng kit (bộ thử nghiệm lâm sàn)" ngày quan tâm so với phương pháp tiêu chuẩn, phương pháp cho kết nhanh rẻ tiền phân tích Trong điều kiện cụ thể phương pháp áp dụng để kiểm sốt chất lượng nước hàng ngày, miễn phương pháp cho kết đáng tin cậy Tiêu chuẩn đề cập đến khía cạnh thực hành liên quan đến phương pháp thử dùng kit định lượng Đánh giá thống kê để thiết lập tính tương đương phương pháp thử dùng kit với phương pháp tiêu chuẩn đề cập ngắn gọn Vì phương pháp thử dùng kit có dựa nguyên tắc phân tích khác cho thấy độ xác khác nhau, nên phương pháp chia thành số nhóm Mục đích tiêu chuẩn thiết lập chuẩn để áp dụng phương pháp thử dùng kit khác phân tích thơng số riêng biệt mẫu nước (ví dụ nước uống được, nước sông, nước chế biến, nước thải) bước cần để chứng minh tính phù hợp phương pháp cho ứng dụng định Phương pháp thử dùng kit phải đáp ứng yêu cầu đặc biệt phương pháp thường người khơng phải nhà hóa học sử dụng Tiêu chuẩn liệt kê yêu cầu người sản xuất phép thử này, liên quan đến khía cạnh an tồn mơi trường cách xử lý mơ tả qui trình Ngồi có số yêu cầu liên quan đến đào tạo giám sát người sử dụng phương pháp thử dùng kit Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên (bao gồm sửa đổi) TCVN 6661-1 (ISO 8466-1) Chất lượng nước - Hiệu chuẩn đánh giá phương pháp phân tích ước lượng đặc trưng thống kê Phần 1: Đánh giá thống kê hàm chuẩn tuyến tính TCVN 6661 - (ISO 8466-2) Chất lượng nước - Hiệu chuẩn đánh giá phương pháp phân tích ước lượng đặc trưng thống kê Phần 2: Nguyên tắc hiệu chuẩn hàm chuẩn bậc hai khơng tuyến tính ISO/TR 13530 Water quality - Guide to analytical quality control for water analysis (Chất lượng nước - Hướng dẫn kiểm sốt chất lượng phân tích phân tích nước) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Phương pháp tham chiếu (reference method) Phương pháp phân tích luật pháp quy định thường tiêu chuẩn hóa 3.2 Phương pháp thử dùng kit (ready-to-use method) Phương pháp phân tích làm sẵn áp dụng ngồi trường mà khơng cần đến phòng thí nghiệm CHÚ THÍCH Tên thơng dụng phương pháp trường 3.3 Giá trị định (decision value) Các thị nồng độ riêng rẽ trích dẫn từ yêu cầu kỹ thuật yêu cầu khác 3.4 Độ xác (accuracy) Mức thỏa thuận giá trị quan sát với giá trị thực đại lượng quan tâm CHÚ THÍCH Cả sai số ngẫu nhiên sai số hệ thống góp phần làm giảm độ xác Phân loại phương pháp thử dùng kit Phương pháp thử dùng kit đặc trưng tính sẵn sàng để sử dụng tính phù hợp để sử dụng ngồi trường Trong phần lớn trường hợp, phương pháp yêu cầu chi phí, thiết bị kỹ thuật kỹ chuyên nghiệp so với phương pháp đối chứng tương ứng Tùy thuộc vào chất công việc liên quan phương pháp áp dụng, chất lượng kết phân tích thu sử dụng phương pháp dùng kit tương đương với kết thu áp dụng phương pháp tiêu chuẩn tương ứng Phương pháp thử dùng kit phân loại theo loại khía cạnh khác nhau: a) theo kiểu phương pháp (ví dụ phép thử đo quang dùng cuvet, phép thử so sánh, que thử, xác định thể tích đơn giản); b) theo độ xác số đọc - kết phân tích riêng rẽ, - khoảng kết Phương pháp thử dùng kit thường dựa phương pháp tiêu chuẩn rút gọn lại phép áp dụng chúng trực tiếp Các phương pháp khác với phương pháp tiêu chuẩn phương pháp phát Các lĩnh vực điển hình cho áp dụng phương pháp thử dùng kit 5.1 Khái quát Nghiên cứu tình phác thảo việc sử dụng phương pháp thử dùng kit lĩnh vực áp dụng khác nêu phụ lục B Phương pháp thử dùng kit bổ sung hữu dụng cho qui trình tiêu chuẩn lĩnh vực sau đây: 5.2 Sàng lọc Phương pháp thử dùng kit sử dụng để - lựa chọn trước mẫu để phân tích phòng thí nghiệm - lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp (khoảng nồng độ, cản trở) 5.3 Sai sót cơng trình xử lý nước thải Phương pháp thử dùng kit sử dụng để phát nhanh xâm nhập chất nhiễm khơng kiểm sốt cơng trình xử lý nước thải 5.4 Sự cố nước mặt nước ngầm Phương pháp thử dùng kit phương tiện đặc biệt hữu ích việc hạn chế tác hại xảy cố, khả cung cấp nhanh chóng kết phân tích 5.5 Các phép đo kiểm sốt nước thải, nước uống, nước bể bơi, nước mặt, nước nuôi cá, nước để trì động, thực vật thủy sinh Phương pháp thử dùng kit ví dụ, dùng để monitoring phù hợp với khoảng nồng độ cho phép thơng số cho 5.6 Monitoring q trình Phương pháp thử dùng kit dùng để monitoring kiểm sốt q trình (ví dụ cơng trình xử lý nước thải, nhà máy sản xuất, trạm xử lý nước nội hệ thống khử trùng) 5.7 Thử nghiệm có mặt chất định Câu hỏi liệu có hay khơng chất định (ví dụ cyanua nước thải) trả lời phương pháp thử dùng kit Giới hạn phát mong muốn khả phép thử để tránh cản trở từ thành phần khác mẫu thử yếu tố định lựa chọn phương pháp thử dùng kit phù hợp Lựa chọn phương pháp phân tích 6.1 Lựa chọn chuẩn Chuẩn sau cần phải xem xét đến lựa chọn phương pháp phân tích thích hợp Q trình đưa định cần phải lập thành văn (xem sơ đồ phụ lục A) Điều kiện tiên thông số biết a) Tiên đề bản: - câu hỏi đặt phân tích/mục đích phép xác định; - xác định thơng số (từng loại, ví dụ tổng Fe, Fe2+, Fe3+ b) Lĩnh vực áp dụng - khoảng nồng độ; - thành phần mẫu; - giới hạn/cản trở phương pháp c) Các điều kiện giới hạn khác - tính nhanh chóng (liên quan đến mục đích phép xác định); - tính linh hoạt (ngồi trường, …); - chi phí; - mục tiêu chất lượng phân tích; - tần suất sử dụng (liên tục, lần); - trình độ nhân viên; - vấn đề pháp lý; - khả thực hiện/dễ thực Chuẩn cần phải cân nhắc cách phân biệt tùy thuộc vào việc áp dụng dự kiến Trong trường hợp nhiệm vụ thường xuyên lặp lại, cần phải xác định phương pháp thử dùng kit phù hợp nhất, thiết bị cần phải có sẵn qui trình lặp lại thành tài liệu theo hướng dẫn làm việc tiêu chuẩn 6.2 Mục tiêu chất lượng Mục tiêu chất lượng chung vấn đề phân tích mặt có khả thiết lập mối liên quan kết phân tích với khoảng tin cậy kết phân tích mặt khác với giá trị định Mối liên quan giá trị định nghĩa phương pháp phân tích sử dụng đối tượng yêu cầu khía cạnh chất lượng kết phân tích Các yêu cầu nhiệm vụ có liên quan nên xác định rõ trước áp dụng phương pháp thử dùng kit Định rõ mục tiêu chất lượng tạo nên sở để lựa chọn phương pháp phù hợp Yêu cầu áp dụng phương pháp thử dùng kit 7.1 Yêu cầu môi trường Các điều kiện môi trường phương tiện kỹ thuật cần phải đầy đủ cho phương pháp phân tích chọn Cần phải tuân thủ luật liên quan đến sức khỏe an tồn nơi làm việc Qui trình thao tác để áp dụng phương pháp vào thực tế tài liệu đề cập điều đảm bảo chất lượng phân tích cần phải mang theo đến với địa điểm phân tích 7.2 Yêu cầu nhân viên 7.2.1 Yêu cầu người định Người đưa định chịu trách nhiệm việc lựa chọn phương pháp phân tích dùng đảm bảo phương pháp thực đúng, cách đảm bảo nhân viên đào tạo thành thạo với nhiệm vụ họ khuyến khích đào tạo thêm tự học hỏi Họ nên giám sát việc thực thi phân tích biện pháp đảm bảo chất lượng Điều kiện tiên người định họ phải có lực và/hoặc có khả thực kinh nghiệm thu công việc trường cụ thể Người định cần đảm bảo khóa đào tạo biện pháp đào tạo thêm nhân viên thực phân tích lập thành văn theo cách thức phù hợp cho kiểm chứng văn thời điểm Cùng với người cấp dưới, người định xác định biện pháp để đảm bảo chất lượng tài liệu hóa tán thành biện pháp kiểm soát phù hợp 7.2.2 Yêu cầu nhân viên thực phân tích Nhân viên giao cho thực phân tích theo tiêu chuẩn cần phải qua lớp đào tạo (của nhà sản xuất cơng ty) trình bày khả kiến thức mục đây: - tính phép thử; - phạm vi thông số ảnh hưởng thành phần mẫu; - giới hạn/cản trở phương pháp; - lấy mẫu; - mối nguy hiểm cách tránh; - thải bỏ chất thải nước thải; - đảm bảo chất lượng Nhân viên thực phân tích cần phải tham dự thường xuyên khóa đào tạo thêm 7.3 Yêu cầu sản phẩm 7.3.1 Khái quát Điều đề cập đến điểm quan trọng cần phải có tài liệu kèm phương pháp Tất thông tin, cung cấp thu theo cách riêng (tờ rơi, tài liệu áp dụng…) cần dễ hiểu viết ngơn ngữ quốc gia thống 7.3.2 Lĩnh vực áp dụng - thơng số (ví dụ tình trạng oxy hóa ion); - khoảng đo/khoảng chia, khơng nên "không" cho giới hạn khoảng làm việc; - thành phần mẫu; - cản trở thành phần mẫu, biện pháp thực để ngăn chặn loại trừ chúng; - khoảng nhiệt độ, khoảng pH; - bảo quản; - thời hạn sử dụng 7.3.3 Cơ sở phương pháp - nguyên tắc phản ứng 7.3.4 Cách sử dụng sản phẩm - mô tả thuốc thử cung cấp (ví dụ thành phần, báo mối nguy hiểm); - mô tả thiết bị cung cấp, bình thử nghiệm, dụng cụ đo thang mầu; - mơ tả cách đo dụng cụ đo để thực đánh giá; Và đặc biệt quan trọng: - thuốc thử bổ sung yêu cầu để áp dụng (ví dụ axit để điều chỉnh pH); - thiết bị bổ sung yêu cầu để áp dụng (ví dụ bình phản ứng nhiệt COD) 7.3.5 Lấy mẫu mẫu thử - mô tả trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu, yêu cầu; - mơ tả số lượng mẫu thể tích mẫu 7.3.6 Tính phép đo - sức khỏe an toàn; - xử lý, (sơ đồ) bước, hướng dẫn, đào tạo cần; - thời gian phản ứng (khoảng thời gian); - xác minh kết quả; - hướng dẫn làm bảo dưỡng 7.3.7 Thông báo kết - cách giải quyết; - số chữ số có nghĩa sau dấu thập phân; - khoảng tin cậy kết quả, độ chụm; - bảng chuyển đổi; hệ số chuyển đổi; - phương pháp khuyến nghị để đánh giá kết 7.3.8 Hướng dẫn thải bỏ - chất thải, nước thải, chất thải nguy hại; - gửi trở lại nhà sản xuất 7.3.9 Dữ liệu đặc trưng phương pháp - hiệu chuẩn theo TCVN 6661-1 (ISO 8466-1) TCVN 6661-2 (ISO 8466-2) - chứng phân tích có; - người sử dụng tham chiếu đến sản phẩm để đảm bảo chất lượng (tiêu chuẩn kiểm soát, thử nghiệm liên phòng thí nghiệm) 7.3.10 Tham chiếu quyền - mơ tả qui trình; - thơng tin bổ sung, ví dụ khả áp dụng Đảm bảo chất lượng Vì trường hợp qui trình hàng ngày áp dụng phòng thí nghiệm, đảm bảo chất lượng cho phương pháp phân tích dùng kit thay đổi theo yêu cầu khác nhau, phụ thuộc vào việc xử lý chất phương pháp quan tâm Trong trường hợp phương pháp sử dụng đặn (ví dụ hai lần tuần), biện pháp đảm bảo chất lượng giống dùng phương pháp đối chứng Đảm bảo chất lượng bao gồm (xem ISO/TR 13530); - tiến hành nhiều phép thử; - phép đo tiêu chuẩn vật liệu đối chứng có thể; - thử nghiệm hợp lý phương pháp pha loãng thêm chuẩn; - thử nghiệm so sánh với phương pháp đối chứng; - thử nghiệm liên phòng thử nghiệm; - tn theo biểu đồ kiểm sốt CHÚ THÍCH Trong trường hợp phương pháp cho kết phân tích rời rạc, sử dụng biểu đồ kiểm sốt dạng Shewnart Dải (ISO/TR 13530), biểu đồ giá trị mục tiêu phù hợp với phương pháp cho khoảng kết Trong trường hợp đầu, giá trị kiểm soát phụ thuộc vào đánh giá thống kê Trong trường hợp sau, giá trị kiểm sốt khơng phụ thuộc vào đánh giá thống kê (giá trị trung bình, sai số chuẩn, giới hạn kiểm soát, giới hạn cảnh báo), bù lại định liệu có hay khơng giá trị nằm khoảng dung sai định trước (quyết định có/khơng) Theo cách này, trì biểu đồ giá trị mục tiêu giá trị rỗng, giá trị trung bình, tỷ lệ thu hồi khoảng Trong trường hợp sử dụng đặc biệt (ví dụ trường hợp có sai sót cơng trình xử lý nước thải), điểm đề cập buộc phải có giới hạn phí tổn vượt q mức mục tiêu Tuy nhiên, nhân viên cần phải thành thạo tốt sử dụng phương pháp phương pháp cần đặc tính hóa mặt tính vận hành trước sử dụng lần đầu Trong trường hợp cụ thể, thử nghiệm nhiều lần, phép đo tiêu chuẩn kiểm tra phù hợp thơng qua pha lỗng thêm chuẩn có biện pháp đơn giản Cuối cùng, lựa chọn biện pháp đảm bảo chất lượng phù hợp phụ thuộc vào mục đích cụ thể phân tích Sự định liên quan đến mức độ biện pháp thực thi, kết biện pháp việc đánh giá chúng cần lập thành tài liệu Lập tài liệu Việc áp dụng tiêu chuẩn cho phép đưa định chất lượng có xét đến phương pháp phân tích thích hợp phân tích nhiệm vụ giao tới Tuy nhiên, thời gian, trình đưa định nên phải minh bạch kiểm chứng từ bên ngồi Do vậy, việc lập tài liệu cẩn thận đặc biệt quan trọng, từ bắt đầu phép thử kéo dài đến đánh giá kết phân tích Tài liệu có hệ thống cung cấp minh chứng khách quan cho chất lượng phân tích Việc lập thành tài liệu cần yêu cầu tổi thiểu sau: - trình bày chuẩn để định theo điều (xem ví dụ phụ lục B) - lập thành tài liệu cấp người định cá nhân thực phân tích; - lập thành tài liệu biện pháp đảm bảo chất lượng riêng rẽ; - lập thành tài liệu biện pháp đảm bảo chất lượng liên tục; - biên lấy mẫu; - văn báo cáo phân tích, bao gồm: + giá trị đo với nhận dạng mẫu rõ ràng, + sản phẩm sử dụng; - sai khác so với qui trình thao tác, có; - đánh giá kết Phụ lụcA (tham khảo) Quá trình đưa định Hình A.1 - Sơ đồ Phụ lục B (tham khảo) Các nghiên cứu tình cho trình định B.1 Trường hợp 1: monitoring vận hành hàng ngày qui trình xử lý (nước uống) B.1.1 Nhiệm vụ Để kiểm soát thường xuyên dư lượng chất keo tụ sắt (III) sulfat nước thành phẩm khỏi cơng trình xử lý nước, để kiểm tra hiệu trình xử lý B.1.2 Mục tiêu yêu cầu/điều tra định rõ thông số Yêu cầu kit thử xác định nồng độ chất keo tụ sắt sulfat B.1.3 Khoảng áp dụng Khoảng cần phải bao trùm khoảng nồng độ từ giá trị gắn với giới hạn phát phương pháp đối chứng chất cần xác định đến nồng độ lớn nồng độ yêu cầu giá trị qui định (pvc), nghĩa 0,2 mg/l Fe B.1.4 Điều kiện giới hạn Độ nhanh cho kết vài phút Tính linh hoạt mang xách Chi phí chi phí mua tối thiểu cộng thuốc thử Tần suất sử dụng thay đổi, đến trường hợp Quy định pháp lý quy định quốc gia Tính có sẵn loại máy đo quang máy so sánh nhà cung cấp phòng thí nghiệm Mục tiêu chất lượng để đảm bảo giá trị định không vượt mức Nhân viên khơng cần văn thống, qua khóa đào tạo nhà sản xuất B.1.5 Quá trình đưa định người đứng đầu phòng thí nghiệm thực (ví dụ kỹ sư hóa học) Yêu cầu phép thử nhanh đơn giản cho phép nhân viên nhà khoa học sử dụng nhằm cung cấp thông tin hàng ngày hiệu trình xử lý Các mẫu thường xuyên đưa tới phòng thí nghiệm thực phương pháp đối chứng tối đa gửi hàng ngày thường gửi tuần lần Do vậy, phép thử sử dụng để monitoring thay đổi dư lượng chất keo tụ vận hành hàng ngày nhà máy, nhân viên phải lưu giữ kết phòng thí nghiệm kiểm tra chất lượng kết nhằm giám sát tính kỹ thuật phương pháp thử dùng kit Các phép thử sau lựa chọn: Phép thử dùng cuvet: sắt (0,05 mg/l đến 4,00 mg/l); Phép thử đo màu: sắt (0,05 mg/l, 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l, 0,8 mg/l, 1,0 mg/l) B.1.6 Đảm bảo chất lượng Nếu kit thử máy đo sử dụng liên tục cần phải tiến hành kiểm tra hàng tuần sau: Dung dịch mẫu trắng, dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ thấp cao dùng để kiểm tra người vận hành đặc tính thuốc thử so sánh với kết phòng thí nghiệm Tiêu chuẩn cần phải nằm khoảng từ 20 % đến 80 % khoảng áp dụng Trong trường hợp có yêu cầu đặc biệt, người thực phép thử cần tiến hành kiểm tra nêu trước sử dụng B.1.7 Lập tài liệu Các biện pháp đảm bảo chất lượng, kết phân tích, thử nghiệm tính người vận hành, kết so sánh với phòng thí nghiệm thao tác ảnh hưởng đến việc xử lý hậu cần lập thành tài liệu B.2 Trường hợp 2: Kiểm soát nước thải B.2.1 Nhiệm vụ Để xác định thường xuyên chất dinh dưỡng amoni,nitrit nước thải, phần quan trọng kiểm soát nhà máy xử lý nước thải B.2.2 Mục tiêu yêu cầu/điều tra định rõ thơng số u cầu kit thử xác định nồng độ N-amoni, N-nitrit N-nitrat nước thải B.2.3 Khoảng áp dụng N-amoni: chất xác định cần phải đo nồng độ mg/l, N-nitrat: chất xác định cần phải đo nồng độ mg/l, N-nitrit: chất xác định cần phải đo nồng độ 0,1 mg/l, Phụ thuộc vào loại nước thải, cần phải sử dụng khoảng áp dụng khác B.2.4 Điều kiện giới hạn Độ nhanh cho kết vài phút Tính linh hoạt mang xách Chi phí chi phí mua tối thiểu cộng thuốc thử Tần suất sử dụng thay đổi, đến trường hợp Yêu cầu pháp lý ví dụ, theo quy định Cộng hòa Liên Bang Đức, phương pháp thử dùng kit thừa nhận đối với: - kiểm soát hợp pháp: kiểm soát nước thải sau xử lý quan có thẩm quyền bang - tự kiểm soát: người vận hành nhà máy xử lý nước thải CHÚ THÍCH Các qui định bang qui định giá trị định amoni TIN (tổng nitơ vơ cơ) TIN tìm cơng thức: TIN = NH2-N + NO2-N + NO3-N Tính có sẵn hệ thống máy đo quang thang chia nhỏ/máy đo có gắn ống đo quang máy so sánh nhà cung cấp phòng thí nghiệm Mục tiêu chất lượng để thử nghiệm giá trị định - chắn bị vượt quá, - chắn không bị vượt Nhân viên kiểm soát hợp pháp, phép thử đội lấy mẫu gồm hai người thực Trong kỹ sư hóa học mơi trường tự kiểm soát, phép thử thực nhân viên phòng thí nghiệm nước thải bắt buộc Mỗi phòng thí nghiệm nước thải nên lắp đặt phòng thí nghiệm nhỏ (thí nghiệm) để phân tích thơng số ngồi trường Các khóa đào tạo nhân viên nhà sản xuất cung cấp Theo kiểm sốt chất lượng phân tích, nhân viên kiểm sốt hợp pháp phải quan mơi trường bang đào tạo thường xuyên Nhân viên kiểm soát nước thải (tự kiểm sốt) quan mơi trường đào tạo, sở tự nguyện B.2.5 Quá trình đưa định người đứng đầu phòng thí nghiệm thực (ví dụ kỹ sư hóa học) Yêu cầu thử nghiệm nhanh đơn giản cho phép nhân viên nhà khoa học sử dụng nhằm cung cấp thông tin hàng ngày hiệu trình xử lý nước thải Các mẫu thường xun gửi tới phòng thí nghiệm cơng bố để thực phương pháp đối chứng Việc so sánh phép thử phép thử dùng kit với phương pháp đối chứng tương ứng bắt buộc, không bắt buộc với phép thử so sánh thường xun CHÚ THÍCH Sự cơng bố thủ tục đặc biệt Đức (so sánh với công nhân) để xác nhận lực phòng thí nghiệm phân tích Kết thu từ phép thử dùng kit xử lý theo cách sau; a) Nếu kết đảm bảo chắn (có xem xét độ khơng xác ước lượng kết [xem d) B.2.6]) giá trị định khơng bị vượt q, khơng thiết phải phân tích thêm mẫu phương pháp đối chứng Các yêu cầu pháp lý thỏa mãn Không cần tiến hành hoạt động b) Nếu kết đảm bảo chắn (có xem xét độ khơng xác ước lượng kết [xem d) B.2.6]) giá trị định bị vượt q, khơng cần thiết phải phân tích thêm mẫu phương pháp đối chứng Các yêu cầu pháp lý chưa thỏa mãn Theo qui định pháp luật, cần tiến hành thêm hoạt động c) Nếu kết (có xem xét độ khơng xác ước lượng kết [xem d) B.2.6]) khơng rõ có hay khơng vượt q giá trị định, mẫu phải phân tích phương pháp đối chứng phòng thí nghiệm cơng bố B.2.6 Đảm bảo chất lượng Nếu kit thử máy đo sử dụng liên tục cần phải tiến hành kiểm tra hàng tuần sau: a) Về nguyên tắc, AQC thực theo cách thức trường hợp phương pháp đối chứng b) Dung dịch mẫu trắng, dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ thấp cao dùng để kiểm tra người vận hành đặc tính thuốc thử so sánh với kết phòng thí nghiệm Tiêu chuẩn cần phải nằm khoảng từ 20 % đến 80 % khoảng áp dụng c) Trong trường hợp có yêu cầu đặc biệt, người thực phép thử cần tiến hành kiểm tra nêu trước sử dụng d) Cần phải có sẵn ước lượng độ khơng xác kỳ vọng/cực đại phép thử dùng kit B.2.7 Lập tài liệu Các biện pháp đảm bảo chất lượng, kết phân tích, thử nghiệm tính người vận hành, kết so sánh với phòng thí nghiệm thao tác ảnh hưởng đến việc xử lý hậu cần lập thành tài liệu B.3 Trường hợp 3: Tai nạn tàu thủy B.3.1 Nhiệm vụ Tàu thủy chở hàng chở muối, bị chìm sóng bị vỡ phần Bộ phận báo động Cơ quan thẩm quyền thông báo thực phân tích cố B.3.2 Mục tiêu yêu cầu/điều tra định rõ thông số Giả thiết cố có liên quan đến cố tràn muối Hạ lưu nơi xảy cố, phải xác định clorua sulphat để ước lượng trình phát tán muối B.3.3 Khoảng áp dụng/Khoảng đo/Thành phần mẫu/Cản trở Hàm lượng muối bình thường sơng Rhine: xấp xỉ 150 mg/l clorua, nhỏ 150 mg/l sulphat Giá trị phân tích ước đốn sau cố: xấp xỉ tăng gấp 1000 lần hàm lượng muối Do vậy, cần pha lỗng nhiễm tiềm ẩn thành phần hàng hóa B.3.4 Điều kiện giới hạn Độ nhanh theo u cầu Chi phí khơng phù hợp Tính linh hoạt có u cầu, điều tra chỗ Tần suất sử dụng lần Tính có sẵn que thử, thử nghiệm có cuvet Yêu cầu pháp lý không Mục tiêu chất lượng đủ để quan sát gradien nồng độ Nhân viên kỹ thuật viên phòng thí nghiệm đào tạo dịch vụ báo động B.3.5 Quá trình đưa định nhân viên cảnh báo (hóa học) thực Yêu cầu tốc độ cao Việc đợi phòng thí nghiệm phân tích khơng phù hợp mà nên sử dụng phương pháp linh hoạt có sẵn phương tiện lại (thử nghiệm dùng cuvet que thử có sẵn) Vì cần kiểm tra q trình nồng độ nên thử nghiệm dùng cuvet thích hợp có độ xác cao Việc áp dụng que thử tốn chi phí Hơn nữa, que thử sử dụng, để đưa định sơ trình pha lỗng Nhân viên thực phải có đủ lực cần thiết, chưa có qui định pháp luật Các phép thử sau lựa chọn Que thử: Clorua (500 mg/l đến 3000 mg/l) sulphat (200 mg/l đến 1600 mg/l) Phép thử dùng cuvet: Clorua (70 mg/l đến 1000 mg/l) sulphat (150 mg/l đến 900 mg/l) B.3.6 Đảm bảo chất lượng Khi quan tâm đến việc áp dụng đơn lẻ, biện pháp đảm bảo chất lượng riêng lẻ áp dụng Đối với que thử, không thiết phải đảm bảo chất lượng chúng phục vụ cho điều tra sơ Đối với phép thử dùng cuvet, dung dịch tiêu chuẩn sử dụng có nồng độ nằm khoảng áp dụng phép thử Do cản trở thành phần mẫu, nên cần thực kiểm tra hợp lý cách pha loãng B.3.7 Lập tài liệu Quá trình định, biện pháp đảm bảo chất lượng, kết phân tích đánh giá cần lập thành tài liệu B.4 Trường hợp 4: Chất bôi trơn làm mát B.4.1 Nhiệm vụ/qui định pháp lý Quy định kỹ thuật chất nguy hại TRGS 611 đưa hạn chế có liên quan đến việc sử dụng chất bơi trơn làm mát trộn với nước q trình sử dụng chất xảy N-nitrosamin B.4.2 Mục tiêu yêu cầu/điều tra định rõ thông số Biện pháp để tránh hình thành chất gây ung thư? Chỉ cần nguyên tố nào, ví dụ amin bậc hai, nitrat nitrit, để monitoring? Các thông số nitrat nitrit rõ ràng lựa chọn hiển nhiên có mặt chất chứng minh dùng que thử việc sử dụng chúng cho phép B.4.3 Khoảng áp dụng Nitrat nitrit cần phải giám sát khoảng áp dụng NO3: < 25 mg/l, < 50 mg/l, > 50 mg/l NO2: < 10 mg/l, < 20 mg/l, > 20 mg/l B.4.3.1 Thành phần mẫu/Cản trở Chất bôi trơn làm mát bao gồm chất nhũ tương, chất có chất dạng sữa có ảnh hưởng đến đọc mầu que thử Tham khảo chất kết tủa bổ sung sử dụng K 4[Fe(CN)6] ZnSO4 (Dung dịch Carrez), yêu cầu phép đo quang có ích B.4.4 Điều kiện giới hạn Độ nhanh không chuẩn bị mẫu, thời gian phản ứng ngắn (< min) Tính linh hoạt yêu cầu Chi phí chi phí mua tối thiểu Tần suất sử dụng hàng ngày Yêu cầu pháp lý quy định quốc gia Tính có sẵn có từ nhà cung cấp cho phòng thí nghiệm Que thử nitrat nitrit có sẵn nơi nhà cung cấp bể nuôi thủy sinh cửa hàng bán nguyên vật liệu cho người làm nghề nuôi cá Mục tiêu chất lượng để đảm bảo giá trị định không vượt Nhân viên không cần văn thống, qua khóa đào tạo nhà sản xuất B.4.5 Quá trình đưa định người quản lý kỹ thuật thực hỗ trợ tư vấn khoa học Monitoring thể yêu cầu pháp lý Việc chuẩn bị mẫu để áp dụng phép thử dùng cuvet khoảng rộng Ở khơng u cầu độ xác độ nhạy cần đạt Kiểm tra thang mầu que thử đủ xác Que thử linh hoạt, ln có sẵn khơng tốn Người thực khơng cần phải có kỹ chun nghiệp B.4.5.1 Phương pháp lựa chọn Các que thử sau lựa chọn - Nitrat (ví dụ 10 mg/l đến 25 mg/l đến 50 mg/l đến 100 mg/l NO 3) - Nitrit (ví dụ mg/l đến 10 mg/l đến 20 mg/l đến 40 mg/l NO 2) B.4.6 Đảm bảo chất lượng Kiểm tra lần đòi hỏi có qui trình đảm bảo chất lượng riêng lẻ Đối với trường hợp sử dụng que thử thường xuyên (xem điều 8), việc so sánh với phương pháp đối chứng cần kiểm tra thường xuyên để đảm bảo chất lượng Một phép thử hợp lý có thêm chuẩn thực cản trở khơng mong muốn xuất B.4.7 Lập tài liệu Việc định rõ đảm bảo chất lượng, kết phân tích đánh giá cần lập thành tài liệu  ... trưng phương pháp - hiệu chuẩn theo TCVN 666 1-1 (ISO 846 6-1 ) TCVN 666 1-2 (ISO 846 6-2 ) - chứng phân tích có; - người sử dụng tham chiếu đến sản phẩm để đảm bảo chất lượng (tiêu chuẩn kiểm soát,... định); - tính linh hoạt (ngồi trường, …); - chi phí; - mục tiêu chất lượng phân tích; - tần suất sử dụng (liên tục, lần); - trình độ nhân viên; - vấn đề pháp lý; - khả thực hiện/dễ thực Chuẩn. .. lượng nước - Hiệu chuẩn đánh giá phương pháp phân tích ước lượng đặc trưng thống kê Phần 1: Đánh giá thống kê hàm chuẩn tuyến tính TCVN 6661 - (ISO 846 6-2 ) Chất lượng nước - Hiệu chuẩn đánh giá