Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 112:1999 qui định phương pháp xác định chất hoạt động bề mặt anion trong các chất tẩy rửa tổng hợp bằng phương pháp chuẩn độ hai pha. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 112:1999 CHẤT TẨY RỬA TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định chất hoạt động bề mặt anion chất tẩy rửa tổng hợp phương pháp chuẩn độ hai pha Lấy mẫu chuẩn bị mẫu Lấy mẫu chuẩn bị mẫu chất tẩy rửa tổng hợp theo TCVN 5491 - 91 Nguyên tắc Xác định chất hoạt động bề mặt anion dung dịch có hai pha: nước clorofom, cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt cation (benzetoni clorua), có mặt thị hỗn hợp gồm thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) thuốc nhuộm anion (disunfin xanh 1) Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối với thuốc nhuộm cation - dimidi bromua hồ tan vào lớp clorofom có màu hồng ánh đỏ Trong trình chuẩn độ benzetoni clorua thay dimidi bromua để tạo với chất hoạt động bề mặt anion muối tan chuyển sang pha nước, màu hồng pha clorofom biến dị Lượng dư benzetoni clorua tạo muối với thuốc nhuộm anion disunfin xanh chuyển vào pha clorofom có màu xanh Thuốc thử Trong q trình phân tích sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Clorofom, d20 = 1,48g/ml cất khoảng 59,50C đến 61,50C 4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng 245g/l Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d20 = 1,83g/ml vào 300ml nước pha lỗng đến lít 4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn độ có nồng độ mol/l 4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ có nồng độ mol/l 4.5 Etanol 95% 4.6 Phenolphtalein, dung dịch 1% etanol: Hoà tan 1g phenolphtalein 100ml etanol (4.5) 4.7 Natri lauryl sunfat (natri dodexyl sunfat) - [CH 3(CH2)11OSO3Na], dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l 4.7.1 Xác định độ tinh khiết Natri lauryl sunfat Cân ± 0,2g natri lauryl xác đến 1mg, cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250ml Thêm xác 25ml dung dịch chuẩn axit sunfuric (4.3), lắp ống sinh hàn đun hồi lưu Trong khoảng đến 10 phút đầu tiên, dung dịch đặc dần có nhiều bọt, làm giảm bọt cách ngắt nguồn điện lắc tròn bình Để tránh tạo bọt q nhiều đặt bình bếp cách thuỷ sơi 60 phút Sau dung dịch ngừng sủi bọt trở nên Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phòng, tráng ống sinh hàn thành bình 30ml etanol (4.5) sau nước Thêm vài giọt phenolphtalein (4.6), chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit (4.4) Tiến hành phép thử trắng cách chuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric (4.3) với dung dịch natri hidroxit (4.4) theo thị phenolphtalein (4.6) Độ tinh khiết t natri lauryl sunfat tính phần trăm khối lượng, theo công thức: t= 28,84 (V1-Vo) m1 Co Trong đó: V0: thể tích natri hidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu trắng, tính ml V1: thể tích natri hidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu thử, tính ml C0: nồng độ dung dịch natri hidroxit, tính mol/l m1: khối lượng natri lauryl sunfat, tính g 4.7.2 Chuẩn bị dung dịch natri lauryl sunfat Cân từ 1,14g đến 1,16g natri lauryl sunfat xác đến 1mg hồ tan nước Chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ Nồng độ xác C2 dung dịch natri lauryl sunfat biểu thị mol/l tính theo cơng thức: C2 = m2 t 288,4 100 Trong đó: m2: khối lượng natri lauryl sunfat dùng để pha dung dịch, tính g t: độ tinh khiết natri lauryl sunfat (4.7.1) 4.8 Benzetoni clorua, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l Benzyl dimetyl - - - (1.1.3.3 tetra metylbutyl phenoxi-etoxietyl amoni clorua monohidrat) [(CH3)3-C-CH2-C-(CH3)2-C6H4OCH2-CH2OCH2- CH2-N-( CH3)2- CH2-C6H5]+Cl-.H2O 4.8.1 Chuẩn bị dung dịch Cân 1,792g benzetoni clorua sấy khơ 105 0C, xác đến 1mg, hồ tan nước Chuyển định lượng vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ 4.8.2 Xác định nồng độ dung dịch Lấy 25ml dung dịch natri lauryl sunfat cho vào bình chuẩn độ (5.1) Thêm 10ml nước, 15ml clorofom 10ml hỗn hợp thị (4.8) Mở máy khuấy 30 giây, dừng khuấy Lớp clorofom lắng có màu hồng Chuẩn độ cách thêm lượng nhỏ benzetoni clorua (4.8.1) Ở gần điểm tương đương, nhũ tương tạo thành trình khuấy bị phá vỡ nhanh Tiếp tục thêm giọt benzetoni clorua, khuấy sau lần thêm lớp clorofom hoàn toàn màu hồng chuyển sang màu xanh 4.8.3 Tính nồng độ Nồng độ xác C1 dung dịch benzetoni clorua biểu thị mol/l tính theo cơng thức: C1 = C2 V2 25% Trong đó: V2: thể tích dung dịch benzetoni chuẩn độ, tính ml C2: nồng độ dung dịch lauryl sunfat (4.7.2) 4.9 Dung dịch thị hỗn hợp 4.9.1.Disunfin xanh 1-Dinatri-4',4" dinitrilodietyl metan-2,4 disunfonat 4.9.2 Dimidi bromua - 3,8 diamino - metyl - phenyl-phenantridini bromua 4.9.3 Chuẩn bị dung dịch thị hỗn hợp Cân 0,5 ± 0,005g dimidi bromua (4.9.2) cho vào cốc dung tích 50ml, 0,25 ± 0,005g disunfin xanh (4.9.1) cho vào cốc dung tích 50ml thứ hai Thêm khoảng 20 đến 30ml etanol 10% nóng vào cốc Khuấy đến tan hết chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml Tráng cốc định mức etanol 4.9.4 Dung dịch thị hỗn hợp (chứa axit) Lấy 20ml dung dịch thị hỗn hợp (4.9.3) cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm 200ml nước, 20ml axit sunfuric 245g/l (4.2), lắc kĩ, thêm nước đến vạch, lắc kĩ Bảo quản chỗ tối Thiết bị dụng cụ Các dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm 5.1 Bình chuẩn độ có cánh khuấy chạy mơ tơ (Hình 1) Cách tiến hành Cân khoảng 2g chất tẩy rửa tổng hợp xác đến 1mg, cho vào cốc dụng tích 250ml, thêm 200ml nước, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, tránh tạo bọt Thêm ba giọt phenolphtalein (4.6), trung hoà đến màu hồng nhạt dung dịch natri hidroxit (4.4) dung dịch axit sunfuric (4.3) Chuyển vào bình định mức 1000ml cách rót nhẹ nhàng theo thành bình, tráng cốc với nước gộp vào bình, sau thêm nước đến vạch lắc trộn cẩn thận Lấy 25ml dung dịch cho vào bình chuẩn độ (5.1), thêm: 10ml nước 15ml clorofom (4.1) 10ml dung dịch thị hỗn hợp 2.= (4.9.4) Tiến hành chuẩn độ dung dịch benzetoni clorua 4.8.2 Tính kết Hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion A biểu thị phần trăm khối lượng tính theo cơng thức: A= V3 * C1 * Mt * 1000 * 100 m0 * 25 * 1000 = * V * C * Mt m0 Trong đó: V3: thể tích benzetoni clorua tiêu tốn cho phép chuẩn độ, tính ml mt: khối lượng phân tử trung bình chất hoạt động bề mặt anion m0: khối lượng mẫu thử, tính g C1: nồng độ benzetoni clorua (4.8.3), tính mol/l Hình Bình chuẩn độ ... (4.4) chuẩn độ mẫu trắng, tính ml V1: thể tích natri hidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu thử, tính ml C0: nồng độ dung dịch natri hidroxit, tính mol/l m1: khối lượng natri lauryl sunfat, tính g 4.7.2 Chuẩn. .. clorua tiêu tốn cho phép chuẩn độ, tính ml mt: khối lượng phân tử trung bình chất hoạt động bề mặt anion m0: khối lượng mẫu thử, tính g C1: nồng độ benzetoni clorua (4.8.3), tính mol/l Hình Bình chuẩn. .. trộn cẩn thận Lấy 25ml dung dịch cho vào bình chuẩn độ (5.1), thêm: 10ml nước 15ml clorofom (4.1) 10ml dung dịch thị hỗn hợp 2.= (4.9.4) Tiến hành chuẩn độ dung dịch benzetoni clorua 4.8.2 Tính