Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 115:1999 qui định phương pháp chuẩn độ iot xác định hàm lượng clo dư trong nước thải công nghiệp trong khoảng hàm lượng từ 1 mg/l đến 15 mg/l. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 115:1999 CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO DƯ TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn độ iot xác định hàm lượng clo dư nước thải công nghiệp khoảng hàm lượng từ mg/l đến 15 mg/l CÁC VẤN ĐỀ CHUNG 2.1 Clo dư bao gồm clo tự (trong dạng Cl 2, HOCl, OCl-) Clo liên kết (Clo liên kết với nitơ hợp chất amoni oxit nitơ) 2.2 Nguyên tắc phương pháp: Kali iodua tác dụng với Clo dự mơi trường pH=4 giải phóng iot đồng thời lượng iot bị khử có mặt lượng dư thiosunfat tiêu chuẩn Phần không phản ứng thiosunfat chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn iot với dung dịch hồ tinh bột làm thị DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 3.1 Dụng cụ Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường có phòng thí nghiệm - Buret, dung tích 25ml chia vạch tới 0,1ml Các dụng cụ thuỷ tinh phải ngâm dung dịch natri hipoclorit 0,1g/l Rửa dụng cụ cẩn thận tráng kỹ với nước cất 3.2 Hoá chất thuốc thử 3.2.1 Các hoá chất sử dụng loại tinh khiết hoá học (T.K.H.H) hay tinh khiết phân tích (T.K.P.T) 3.2.2 Thuốc thử : Tất dung dịch pha nước cất theo mục 3.2.2 - Kali iodua, tinh thể - Axit photphoric, dung dịch 1M - Hồ tinh bột, dung dịch 5g/l: Cho lượng nhỏ nước cất vào gam hồ tinh bột, trộn cho thành khối thật nhuyễn cho thêm nước cất tới lít, lắc kỹ, để dung dịch qua đêm sử dụng phần dung dịch - Dung dịch đệm axetat pH=4 Hoà tan 146g natri axetat khan hay 243g natri axetat ngậm 3H 2O 400ml nước, sau cho thêm 480ml axit axetic đặc pha lỗng đến lít - Dung dịch tiêu chuẩn Natri thiosunfat 0,01N - Pha từ ống chất chuẩn Natri thiosunfat 0,1N 1000ml H2O Sau hút 100ml dung dịch này, pha lỗng tiếp với H 2O định mức tới vạch bình 1000ml - Dung dịch tiêu chuẩn 0,01N: Hoà tan 20g kali iodua 250ml nước vào bình định mức tới vạch Bảo quản dung dịch chai thuỷ tinh mầu nâu có nút nhám Độ chuẩn dung dịch chuẩn iot xác định hàng ngày trước sử dụng Tiến hành sau: Cho 10ml đệm axetat pH=4 1g kali iodua vào bình tam giác dung tích 500ml có trước 200ml nước cất, hút xác 10,0ml dung dịch natri thiosunfat vào bình Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột Chuẩn độ dung dịch dung dịch iot pha xuất màu xanh bền 30 giây Thể tích dung dịch iot sử dụng để chuẩn độ V i ml - Nồng độ đương lượng dung dịch iot (C i) tính theo cơng thức: Ci = V t Ct Vi Trong đó: Vi : thể tích dung dịch iot chuẩn độ, tính ml Ct : nồng độ dung dịch natri thiosunfat, N Vt : thể tích dung dịch natri thiosunfat, Vt = 10ml LẤY MẪU Mẫu lấy theo TCVN 5999-1995 4.1 Lấy mẫu vào bình thuỷ tinh (tránh lấy vào bình polyetylen) có nút đậy kín 4.2 Nên xác định mẫu sau lấy mẫu ngày lấy mẫu 4.3 Kỹ thuật bảo quản mẫu: Tránh ánh sáng, tránh lắc giữ nhiệt độ mát TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Lấy 200ml mẫu mẫu có hàm lượng Clo nhỏ 15mg/l vào bình tam giác dung tích 500ml Nếu mẫu có hàm lượng Clo lớn 15mg/l lấy lượng mẫu pha lỗng nước đến 200ml Theo thứ tự, cho vào bình có mẫu nước 10ml đệm axetat pH=4 1g kali iodua Hút xác 10,0ml dung dịch tiêu chuẩn natri thiosunfat vào bình thêm vào 1ml dung dịch hồ tinh bột Chuẩn độ với dung dịch iot tiêu chuẩn đến xuất màu xanh, bền 30 giây Thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ V ml TÍNH KẾT QUẢ Hàm lượng Clo dư nước tính theo cơng thức sau: (mg/l) = Vt x Ct - V x Ci) x 35,45 x 1000 Vm Trong Vt : thể tích dung dịch natri thiosunfat cho vào mẫu, (10ml) Ct : nồng độ dung dịch natri thosunfat, N V : thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ, tính ml Ci : nồng độ dung dịch iot, N Vm : thể tích mẫu lấy xác định, tính ml CÁC CHỈ DẪN RIÊNG 7.1 Phương pháp phân tích khơng áp dụng cho Clo dạng Clorua 7.2 Các mẫu nước có chứa brom dư xác định theo phương pháp 7.3 Các chất oxi hoá khác NO 2, Fe3+ không gây ảnh hưởng đến phương pháp xác định mơi trường chuẩn độ pH=4 7.4 Khi có mặt Cr6+ phải loại bỏ bari clorua dạng bari chromat trước xác định ... dung dịch tiêu chuẩn natri thiosunfat vào bình thêm vào 1ml dung dịch hồ tinh bột Chuẩn độ với dung dịch iot tiêu chuẩn đến xuất màu xanh, bền 30 giây Thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ... cho vào mẫu, (10ml) Ct : nồng độ dung dịch natri thosunfat, N V : thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ, tính ml Ci : nồng độ dung dịch iot, N Vm : thể tích mẫu lấy xác định, tính ml CÁC...Ci = V t Ct Vi Trong đó: Vi : thể tích dung dịch iot chuẩn độ, tính ml Ct : nồng độ dung dịch natri thiosunfat, N Vt : thể tích dung dịch natri thiosunfat,