Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 116:1999 về Chất lượng nước - Phương pháp xác định hàm lượng florua trong nước thải công nghiệp quy định phương pháp so màu với phức màu Ziriconi-alizarin sunfonat xác định florua. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 116:1999 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp so màu với phức màu Ziriconi-alizarin sunfonat xác định florua PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU - Lấy mẫu theo TCVN 5999-95 - Lượng mẫu lấy để xác định florua khơng 250ml - Bảo quản mẫu theo TCVN 5993-95 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 3.1 Nguyên tắc Ion florua tạo với phần Ziriconi phức mầu đỏ Ziriconi-alizarin-sunfonat Sự giảm màu đỏ phức màu đỏ tỉ lệ thuận với hàm lượng florua 3.2 Các yếu tố cản trở - Clorua cản trở phép xác định, loại trừ cách thêm bạc sunfat vào dung dịch mẫu trước chưng cất - Sau chưng cất, ion gây cản trở sắt, nhuộm, sunfat, photphat loại trừ 3.3 Dụng cụ thuốc thử 3.3.1 Dụng cụ - Bộ chưng cất (hình 1) - Máy đo quang, dùng cuvet dày ÷ 5cm, bước sóng λ = 520 ÷ 550mơi trường - Các dụng cụ thuỷ tinh thơng thường: bình định mức, pipet, ống đong 3.3.2 Hố chất Các hố chất sử dụng có độ tinh khiết phân tích (TKPT) tinh khiết hố học (TKHH) - Natri hidroxit, dung dịch 0,2N 5% - Cát chuẩn bị sau: lấy cát trắng rửa gạn nhiều lần, sau ngâm HCl (1:2) khoảng đến giờ, rửa gạn nhiều lần nước máy với nước cất đến hết axit theo giấy q Sấy khơ bếp điện nung 600 0C - Bạc sunfat - Axit sunfuric d = 1,84 dung dịch (1:2) - Dung dịch Alizarin sunfonat 90mg/l: Hoà tan 0,0900g Alizarin sunfonat nước thêm đến thể tích 1000ml + Axit monocloraxetic 0,4M: Hồ tan 37,3g axit monocloraxetic nước thêm đến thể tích 1000ml + Trộn dung dịch axit monocloraxetic với dung dịch Natri hidroxit 0,2N theo tỉ lệ (1:1) - Dung dịch Ziriconi clorua 0,001M: Hoà tan 0,32g ZrOCl 2.8H2O 50ml nước cất Thêm cẩn thận 33,3ml axit sunfuric d = 1,84 Để nguội, thêm nước đến 1000ml Dung dịch đựng chai mầu, sau chuẩn bị sử dụng - Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,1mg/ml: Hồ tan 0,221g Natri florua, sấy khơ 105 0C, nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ - Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,01mg/ml: Pha loãng 10 lần dung dịch 0,1mgF/ml 3.4 Xây dựng đường chuẩn Cho dung dịch florua 0,01mg/ml với thể tích tăng dần vào bình định mức 100ml cho thêm thuốc thử trình bày bảng đây: Bình số Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,01mg/ml, ml 0,5 1,5 Nước cất, ml 89 88,5 88 87,5 87 86 85 84 Dung dịch đệm, ml 5 5 5 5 Dung dịch Alizarin sunfonat 90mg/l, ml 5 5 5 5 Ziriconi clorua 0,001M, ml 1 1 1 1 Florua tương ứng, mg/l 0,05 0,10 0,15 0,2 0,3 0,4 0,5 Dung dịch Lắc trộn cẩn thận Sau 20 phút đo mật độ quang bước sóng 530nm với cuvet 5cm Dựng đường chuẩn phụ thuộc hàm lượng Florua mật độ quang 3.5 Cách tiến hành 3.5.1 Chưng cất Nếu hàm lượng florua nước nhỏ 0,4mg/l phải làm giàu trước sau: Lấy 200ml nước lọc cho vào bát sứ, thêm giọt phenolphtalein, thêm giọt natri hidroxit mầu dung dịch chuyển sang hồng, thêm ba giọt Đun nhẹ cho bay đến khoảng 50ml, chuyển vào bình cất B (Hình 1) Nếu hàm lượng florua lớn 0,4mg/l, ta lấy lượng mẫu nước cho chứa khoảng 0,01 ÷ 0,1mgF với thể tích khơng q 100ml cho vào bình cất B Lần lượt cho vào bình cất B vài viên đá bọt, 0,2g cát mẫu có chứa clorua thêm 0,2 ÷ 0,5g bạc sunfat Cho vào bình 25ml axit sunfric 1:2 Trong bình A, cho nước đến 2/3 bình, thêm vào vài viên đá bọt Đun sơi bình A Hơi nước từ bình A bốc sang bình B, đun bình B để cất florua theo phương pháp lơi nước Trong trình cất phải theo dõi nhiệt độ nghiêm ngặt để đảm bảo nhiệt độ bình cất 138 ÷ 1400C, tốc độ cất khoảng 3-5ml/phút Khi nước ngưng đủ 100ml ngừng cất 3.5.2 Phương pháp xác định Hút lượng mẫu cho lượng florua nằm khoảng 0,005 ÷ 0,05mg Thêm nước cất đến 70 ÷ 80ml, thêm 5ml dung dịch đệm, 5ml dung dịch Alizarin sunfonat 1ml Ziriconi clorua Định mức đến vạch, lắc kỹ Sau 20 phút đo mật độ quang dung dịch bước sóng 530nm, cuvet 5cm Có thể tiến hành so màu mắt với dẫy tiêu chuẩn chuẩn bị ống so màu dung tích 100ml mục 3.4 3.6 Tính kết Hàm lượng florua (X) biểu diễn mg/l tính theo cơng thức: X= C * 1000 Trong đó: C : hàm lượng florua tìm theo đường chuẩn thang màu tiêu chuẩn, tính mg V : thể tích mẫu nước lấy để phân tích, tính ml Hình THIẾT BỊ TRƯNG CẤT FLO BẰNG LƠI CUỐN HƠI NƯỚC ... Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,1mg/ml: Hoà tan 0,221g Natri florua, sấy khô 105 0C, nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ - Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,01mg/ml:... dẫy tiêu chuẩn chuẩn bị ống so màu dung tích 100ml mục 3.4 3.6 Tính kết Hàm lượng florua (X) biểu diễn mg/l tính theo cơng thức: X= C * 1000 Trong đó: C : hàm lượng florua tìm theo đường chuẩn. .. 3.4 Xây dựng đường chuẩn Cho dung dịch florua 0,01mg/ml với thể tích tăng dần vào bình định mức 100ml cho thêm thuốc thử trình bày bảng đây: Bình số Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,01mg/ml, ml