Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 301:2010

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 301:2010 về Thép và gang - Xác định hàm lượng Bo - Phương pháp phân tích hóa học quy định phương pháp xác định hàm lượng tổng bo hoặc bo trong thép và gang không tan trong axit khi: Hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,1000 % sử dụng phương pháp so màu hoặc chiết so màu; hàm lượng bo từ 0,05 % đến 2,00 % sử dụng phương pháp chuẩn độ điện thế.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 301 : 2010 THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC Steel and iron - Determination of boron content - Methods of chemical analysis Lời nói đầu TCVN 301 : 2010 thay TCVN 301 : 1989 TCVN 301 : 2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC Steel and iron - Determination of boron content - Methods of chemical analysis Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng tổng bo bo thép gang không tan axit khi: - Hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,1000 % sử dụng phương pháp so màu chiết so màu; - Hàm lượng bo từ 0,05 % đến 2,00 % sử dụng phương pháp chuẩn độ điện Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 1058 : 1978 Hóa chất - Phân nhóm ký hiệu mức độ tinh khiết TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996) Thép gang - Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học Quy định chung 3.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009 3.2 Tất hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học Trường hợp khơng có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích Độ tinh khiết hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978 3.3 Đối với hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (ρ = 1,19), ký hiệu (ρ = 1,19) để độ đậm đặc dung dịch có khối lượng riêng 1,19 g/ml 20 °C, ký hiệu (1 + 4) để nồng độ dung dịch pha loãng: số thứ phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai phần thể tích nước cần pha thêm vào 3.4 Nồng độ phần trăm (%) để số gam hóa chất 100 ml dung dịch 3.5 Nồng độ g/L để số gam hóa chất L dung dịch 3.6 Dùng cân có độ xác đến 0,1 mg 3.7 Số chữ số sau dấu phẩy kết phân tích lấy số chữ số giá trị sai lệch Bảng Phương pháp so màu 4.1 Bản chất phương pháp Phương pháp dựa vào trình chưng cất mẫu với etanol để tách bo dạng etemetyl bo Axit boric xuất sau cho axit sunfuric đặc vào dung dịch chưng cất được, tác dụng với chinalizarin tạo thành phức hợp màu xanh Cường độ mẫu phụ thuộc vào nồng độ bo dung dịch mẫu 4.2 Thiết bị, dụng cụ thuốc thử 4.2.1 Thiết bị dụng cụ Thiết bị chưng cất (xem Hình 1) thạch anh thủy tinh không chứa bo Cho phép dùng thiết bị chưng cất dạng khác Máy so màu quang điện phổ quang kế Dụng cụ thông thường sử dụng phòng thử nghiệm CHÚ DẪN: - Bình đun; 2, - Ống sinh hàn; - Bình; - Ống ngăn khí Hình - Thiết bị chưng cất 4.2.2 Thuốc thử 4.2.2.1 Axit sunfuric ρ = 1,84, dung dịch + Trước dùng phải làm cách chưng cất lại vài lần với etanol Dùng 10 ml etanol với 250 ml axit sunfuric; 4.2.2.2 Axit photphoric ρ = 1,70 Trước dùng phải làm cách chưng cất lại vài lần với rượu metylic Dùng 10 ml rượu metylic với 250 ml axit phophoric; 4.2.2.3 Axit clohidric ρ = 1,19; 4.2.2.4 Axit boric; 4.2.2.5 Thiếc (II) clorua, dung dịch % axit clohidric; 4.2.2.6 Natri hidroxit, dung dịch 0,1 M; 4.2.2.7 Hidro peoxit, dung dịch 30 %; 4.2.2.8 Kali natri cacbonat khan; 4.2.2.9 Rượu metylic; 4.2.2.10 Chinalizarin, dung dịch pha sau: hòa tan 0,012 g chinalizarin 115 ml nước thêm axit sunfuric đến thể tích 000 ml 4.2.2.11 Dung dịch tiêu chuẩn bo: Dung dịch A: hòa tan 0,5720 g axit boric nước bình định mức dung tích 000 ml Thêm nước đến vạch, lắc ml dung dịch chứa 0,1 mg bo; Dung dịch B: chuyển 50 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 000 ml, thêm nước đến vạch lắc ml dung dịch B chứa 0,005 mg bo 4.2.2.12 Sắt kim loại không chứa bo; 4.2.2.13 Bi thủy tinh thạch anh không chứa bo 4.3 Cách tiến hành Cho g mẫu vào bình thiết bị chưng cất, thêm 15 ml đến 20 ml dung dịch axit sunfuric nối bình với phần khác (xem Hình 1) Thơng nước qua ống sinh hàn đun nóng bình mẫu tan hết Có thể dùng axit photphoric để phân hủy mẫu Sau mẫu phân hủy xong, lấy bình làm nguội cho giọt hidropeoxit để oxy hóa dung dịch Trường hợp hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,005 % dùng toàn dung dịch mẫu cho q trình phân tích Trường hợp hàm lượng bo 0,005 %, chuyển dung dịch mẫu vào bình định mức dung tích 25 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ lấy vào bình phần dung dịch theo Bảng Bảng Hàm lượng Bo, % Thể tích dung dịch lấy để Khối lượng mẫu tương ứng với phần phân tích, dung dịch lấy phân tích, ml g Trên 0,005 đến 0,01 12,5 0,50 Trên 0,01 đến 0,02 5,0 0,20 Trên 0,02 đến 0,04 2,5 0,10 Trên 0,04 đến 0,10 1,0 0,04 Sau cho vào bình 15 ml axit photphoric, viên bi thủy tinh (hoặc thạch anh) ghép bình với thiết bị chưng cất Ngừng cho nước vào ống sinh hàn 2, cho nước qua ống sinh hàn Hứng ống đong xuống đầu ống sinh hàn đun bình tất nước từ bình chuyển hết sang ống đong (khoảng 12 ml đến 15 ml) Sau chưng cất bình 1, ngừng đun mẫu, cho chảy qua ống sinh hàn đồng thời ống sinh hàn để nước chảy qua cũ Chuyển nước chưng cất vào cốc thạch anh chén platin giữ lại Cho 50 ml rượu metylic, ml đến ml dung dịch natri hidroxit viên bi thủy tinh (hoặc thạch anh) vào bình Rót vào ống ngăn khí khoảng ml dung dịch natri hidroxit Ghép bình với thiết bị chưng đun nóng từ từ dung dịch bình lại nửa Ngừng cấp nước cho ống sinh hàn đun nhẹ hai bình khoảng 50 Sau thời gian đó, tất bo nằm bình Ngừng đun bình chưng cất tất rượu metylic từ bình sang Sau ngừng đun bình 1, mở nước chảy qua ống sinh hàn Cho 0,5 g kali natri cacbonat toàn natri hidroxit ống ngăn khí vào bình Ghép bình với thiết bị chưng đun nhẹ để chưng cất tồn rượu metylic sang bình Dùng nước chuyển tồn cặn bình vào cốc thạch anh chén platin đựng nước chưng cất phần Trường hợp xác định lượng bo hòa tan axit, đem cô khô dung dịch cốc thạch anh chén platin tiếp tục tiến hành phần mà khơng cần xử lý cặn bình Trường hợp xác định tổng hàm lượng bo, phải xử lý cặn bình sau: thêm nước vào bình đến 250 ml, lọc qua giấy lọc chảy chậm khơng tàn bột giấy lọc, rửa nước chuyển giấy lọc cặn vào chén platin Sấy khơ, hóa tro nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat 900 °C đến 950 °C khoảng 20 Lấy khói chảy 20 ml dung dịch axit photphoric Chuyển dung dịch thu vào bình lặp lại tồn q trình phân hủy chưng cất dung dịch mẫu phần Nhập dung dịch thu vào cốc thạch anh chén platin đựng dung dịch khơ Hòa tan cặn cốc thạch anh chén platin ml nước cho giọt 1,5 ml axit sunfuric Chuyển toàn dung dịch thu vào bình định mức dung tích 10 ml Làm nguội, thêm nước đến vạch lắc kỹ Lọc dung dịch qua giấy lọc khô vào cốc khô Dùng ống hút lấy ml dung dịch lọc vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 40 ml dung dịch chinalizarin Lắc, làm nguội Sau 30 min, cho 0,2 ml dung dịch thiếc (II) clorua để loại bỏ ảnh hưởng chất oxy hóa (ví dụ: crơm), thêm nước đến vạch lắc đo độ hấp thụ quang bước sóng 620 nm với cuvét thích hợp Dùng dung dịch thí nghiệm kiểm tra từ mẫu gang thép không chứa bo tiến hành đồng thời mẫu phân tích làm dung dịch so sánh Để dựng đồ thị chuẩn, cho g sắt kim loại vào bình cầu 1, rót vào 1,0 ml (các lần tiếp theo: 2,0; 4,0; 6.0; 8,0 10,0 ml) dung dịch tiêu chuẩn B Ở lần thứ không cho dung dịch tiêu chuẩn dùng làm dung dịch kiểm tra Ghép bình với hệ thống chưng cất tiến hành tiếp tục mẫu phân tích khơng phải xử lý cặn khơng tan Với độ hấp thụ quang đo dựng đồ thị chuẩn 4.4 Tính kết Hàm lượng bo (B) tính phần trăm (%) theo công thức: B= L1 m x 100 Trong đó: L1 khối lượng bo dung dịch mẫu, xác định theo đồ thị chuẩn, tính gam; m khối lượng mẫu, tương ứng với phần dung dịch mẫu đem xác định, tính gam Sai lệch cho phép kết xác định song song không lớn giá trị sai lệch cho phép nêu Bảng Nếu sai lệch lớn phải xác định lại Kết cuối trung bình cộng ba kết xác định song song Bảng - Sai lệch cho phép Hàm lượng bo, % Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối) Từ 0,0005 đến 0,002 0,0004 Trên 0,002 đến 0,005 0,0007 Trên 0,005 đến 0,01 0,001 Trên 0,01 đến 0,02 0,002 Trên 0,02 đến 0,05 0,004 Trên 0,05 đến 0,10 0,006 Trên 0,10 đến 0,25 0,014 Trên 0,25 đến 0,50 0,02 Trên 0,50 đến 1,00 0,04 Trên 1,00 đến 2,00 0,06 Phương pháp chiết so màu 5.1 Bản chất phương pháp Phương pháp dựa vào phản ứng floroborat với metylen xanh, chiết hợp phức xuất với 1,2 dicloetan đo độ hấp thụ quang lớp hữu bước sóng 576 nm 5.2 Thiết bị thuốc thử 5.2.1 Thiết bị Phổ quang kế với phụ kiện kèm theo Dụng cụ thơng thường sử dụng phòng thử nghiệm 5.2.2 Thuốc thử Axit sunfuric ρ = 1,84, dung dịch 2,5 M; Hidropeoxit, dung dịch 15% pha; Kali natri cacbonat khan; Kaliflorua KF.2H2O, pha dung dịch sau: hòa tan 150 g kali florua cốc pha lỗng đến 1000 ml Đựng dung dịch bình polyetylen; Metylen xanh, C16H18N3SCI.3H2O, pha dung dịch sau: hòa tan 3,739 g metylen xanh nước pha loãng đến 1000 ml Lấy 100 ml dung dịch pha loãng đến 1000 ml; 1,2- dicloetan; Axit boric; Dung dịch tiêu chuẩn bo: Dung dịch A: hòa tan 0,5720 g axit boric với nước bình định mức dung tích 1000 ml Thêm nước đến vạch lắc ml dung dịch A chứa 0,1 g bo; Dung dịch B: chuyển 50 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ ml dung dịch B chứa 0,005 g bo Sắt kim loại không chứa bo; Natri peoxit; Sắt (II) sunfat FeSO4.7H2O 5.3 Cách tiến hành 5.3.1 Đối với gang thép tan axit sunfuric, tiến hành xác định hàm lượng tổng bo sau: Cho 0,2500 g mẫu vào bình thạch anh, thêm 15 ml dung dịch axit sunfuric, đậy nút cao su có lỗ nối thẳng đứng với ống sinh hàn khơng khí (ống thạch anh dài khoảng 35 cm, đường kính khoảng mm) Đun nóng bình ống sinh hàn bếp cách thủy nhiệt độ 80 °C đến 90 °C đến tan mẫu Sau cho giọt 0,5 ml dung dịch hidropeoxit qua ống sinh hàn tráng thành ống giọt nước lại đun tiếp khoảng Sau để nguội, mở nút tráng ống sinh hàn giọt nước lọc dung dịch qua phễu chất dẻo với giấy lọc chảy vừa bột giấy lọc vào bình nhựa có chia độ 50 ml 100 ml Rửa giấy lọc bã vài lần nước cho vào chén platin, cẩn thận sấy hóa tro, nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat khan 900 °C đến 950 °C 20 Lấy khối chảy nước Sau để nguội nhập vào bình đựng nước rửa dung dịch phần Khi hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,01 %: cho nước vào dung dịch thu đến 50 ml Cho 10 ml dung dịch kali florua, lắc để yên h Sau dùng ống hút cho 10 ml dung dịch metylen xanh thêm nước đến 100 ml Thêm 25 ml 1,2- dicloetan Đậy bình nút nhựa lắc Chuyển dung dịch vào phễu chiết dung tích 150 ml Chuyển lớp hữu (lớp dưới) vào phễu chiết thứ rửa cách lắc với xác 10 ml nước khoảng 30 s Lọc lớp hữu qua giấy lọc khô vào cốc nhựa khô Dùng ống hút lấy ml dung dịch vào bình định mức dung tích 25 ml Thêm 1,2- dicloetan đến vạch lắc đo độ hấp thụ quang dung dịch bước sóng 657 nm Dung dịch so sánh dung dịch thí nghiệm, kiểm tra tiến hành qua tất bước mẫu phân tích với 0,25 g sắt kim loại Khi hàm lượng bo từ 0,01 % đến 0,1 %: cho 0,2 g sắt kim loại vào bình thạch anh, thêm 12 ml dung dịch axit sunfuric, đun nóng bếp cách thủy cho tan oxy hóa cách cho 0,5 ml dung dịch hidropeoxit đun tiếp Chuyển dung dịch thu vào bình nhựa có chia độ 50 ml 100 ml Chuyển dung dịch mẫu thu từ bình nhựa vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch lắc Dùng ống hút lấy phần dung dịch mẫu: 20 ml (khi hàm lượng bo 0,01 % đến 0,05 %) 10 ml (khi hàm lượng bo 0,05 % đến 0,1 %) cho vào dung dịch sắt bình nhựa Trường hợp lấy 10 ml dung dịch mẫu phải thêm 1,5 ml dung dịch axit sunfuric để đạt độ axit cần thiết Sau thêm nước vào dung dịch bình polyetylen đến thể tích 50 ml tiếp tục tiến hành mẫu có hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,01 % Khi đo độ hấp thụ quang, dùng dung dịch thí nghiệm kiểm tra thu cách phân hủy 0.2 g sắt kim loại 15 ml dung dịch axit sunfuric làm dung dịch so sánh Để tính khối lượng bo dung dịch mẫu, nhân kết thu với (khi hút 20 ml dung dịch mẫu) với 10 (khi hút 10 ml dung dịch mẫu) Khi xác định hàm lượng bo hòa tan axit, tiến hành tương tự xác định tổng bo trừ phần xử lý cặn không tan Trường hợp xác định hàm lượng bo không tan axit, cho 0,25 g sắt kim loại vào bình thạch anh Thêm 15 ml dung dịch axit sunfuric Đun đến tan oxy hóa 0,5 ml dung dịch hidropeoxit Đun thêm sau nguội, chuyển vào bình polyetylen dung tích 250 ml Cẩn thận xát giấy lọc cặn mẫu không tan axit, sau lọc rửa (xem phần xác định tổng bo) hóa tro nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat Lấy khối chảy nước làm nguội Lấy phần toàn dung dịch phụ thuộc vào hàm lượng bo cho vào dung dịch sắt bình nhựa Pha nước đến 50 ml tiếp tục tiến hành xác định tổng bo mẫu có hàm lượng 0,0005 % đến 0,01 % bo 5.3.2 Đối với thép gang không tan dung dịch axit sunfuric, tiến hành xác định hàm lượng tổng bo sau: Đun 0,2 g sắt kim loại với 15 ml dung dịch axit sunfuric bình thạch anh đến tan Thêm 0,5 ml dung dịch hidropeoxit đun tiếp khoảng sau làm nguội, chuyển dung dịch vào bình nhựa dung tích 250 ml Cân 0,25 g mẫu vào chén niken, cẩn thận nung chảy với 0,10 g kali natri cacbonat g natri peoxit Lấy khối chảy nước, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch lắc Lọc dung dịch qua giấy lọc xếp khô vào cốc khô Dùng ống hút lấy phần dung dịch mẫu, axit hóa axit sunfuric nhập với dung dịch sắt kim loại bình nhựa Thêm 0,5 g sắt (II) sunfat (để khử crom VI), cho nước đến thể tích 50 ml tiếp tục tiến hành xác định bo phần Để lập đồ thị chuẩn, cho vào bình thạch anh, bình 0,25 g sắt kim loại, 15 ml dung dịch axit sunfuric đun bếp cách thủy đến tan hoàn toàn Thêm 0,5 ml dung dịch hidropeoxit, đun tiếp khoảng Sau để nguội, chuyển dung dịch vào bình polyetylen dung tích 250 ml Cho 0,5 g kali natri cacbonat khan cho vào bình 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 5,0 ml dung dịch tiêu chuẩn B Thêm nước vào tất bình đến thể tích 50 ml, 10 ml dung dịch kali florua tiếp tục tiến hành dung dịch mẫu Dùng dung dịch không chứa dung dịch tiêu chuẩn bo làm dung dịch thí nghiệm kiểm tra 5.4 Tính kết Hàm lượng bo (B) tính phần trăm (%) theo công thức: B= m1 m x 100 Trong đó: m1 khối lượng bo dung dịch mẫu, xác định theo đồ thị chuẩn, tính gam; m khối lượng mẫu, tính gam Sai lệch giới hạn lần xác định song song không lớn giá trị giới hạn quy định Bảng Phương pháp chuẩn độ điện 6.1 Bản chất phương pháp Phương pháp dựa vào trình tách bo khỏi nguyên tố ảnh hưởng (sắt, niken, crom, mangan, titan) dịch kiềm xác định bo dung dịch phương pháp chuẩn độ điện Trước chuẩn độ, điều chỉnh pH dung dịch 6,9, thêm manit chuẩn độ phức chất tạo thành dung dịch natri hidroxit đến độ pH = 6,9 ban đầu 6.2 Thiết bị thuốc thử 6.2.1 Thiết bị Máy chuẩn độ điện Máy khuấy từ Dụng cụ thơng thường sử dụng phòng thử nghiệm 6.2.2 Thuốc thử Axit clohydric (p = 1,19), dung dịch + + 10; Hidro peoxit, dung dịch % pha; Bari hidroxit, Ba(OH)2.8H2O, dung dịch % pha sau: hòa tan 50 g bari hidroxit nước pha loãng đến 1000 ml Natri hidroxit, dung dịch M, 0,1 M 0,2 M Pha dung dịch 0,1 M sau: rót 10 ml đến 15 ml dung dịch hidroxit bari vào 5000 ml dung dịch natri hidroxit g/L, khuấy để lắng tủa qua ngày Dùng dung dịch chuẩn axit clohidric 0,1 M kiểm tra lại nồng độ dung dịch Pha dung dịch natri hidroxit 0,02 M sau: pha loãng dung dịch natri hidroxit 0,1 M nước đun sôi h để nguội theo tỷ lệ + 4; Độ chuẩn dung dịch xác định sau: cho ml đến 10 ml dung dịch tiêu chuẩn bo vào cốc dung tích 400 ml, thêm 250 ml nước Đưa dung dịch vào máy chuẩn độ điện Vừa khuấy vừa cho dung dịch natri hidroxit 0,1 M đến pH đạt gần 6,9 dùng microburet cho dung dịch natri hidroxit 0,02 M đến xác 6,9 Thêm 30 ml dung dịch manit (lúc pH dung dịch giảm xuống) Dùng dung dịch natri hidroxit 0,02 M chuẩn độ đến pH đạt 6,9 Độ chuẩn dung dịch natri hidroxit 0,02 M (T) tính gam bo ml dung dịch theo công thức: T= V x 0,0004 V1 Trong đó: 0,0004 nồng độ bo dung dịch tiêu chuẩn, tính gam mililit; V thể tích dung dịch tiêu chuẩn bo lấy đem xác định, tính mililit; V1 thể tích dung dịch natri hidroxit 0,02 M tiêu hao chuẩn độ, tính ml Axit boric; Dung dịch tiêu chuẩn bo: hòa tan 2,2880 g axit boric nước bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc ml dung dịch chứa 0,4 mg bo; d-manit, dung dịch bão hòa; Kali natri cacbonat khan; Metyl da cam, dung dịch 0,1 %; Etylendiamintetraaxetat natri (EDTA), dung dịch 0,005 M 6.3 Cách tiến hành Tùy hàm lượng bo, lấy khối lượng mẫu theo Bảng Cho khối lượng mẫu vào bình tam giác dung tích 250 ml Đậy bình nút cao su có lỗ nối thẳng đứng với ống sinh hàn khơng khí Bảng - Khối lượng mẫu Hàm lượng bo, % Khối lượng mẫu, g Trên 0,05 đến 0,25 2,0 Trên 0,25 đến 1,00 1,0 Trên 1,00 đến 2,00 0,5 Qua miệng ống sinh hàn, rót 20 ml axit clohidric, đun nóng đến tan mẫu, thêm 10 ml đến 20 ml dung dịch hidropeoxit đun sôi khoảng 10 Trường hợp mẫu không tan hết, lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm bột giấy lọc Rửa giấy lọc cặn dung dịch axit clohidric + 10 nước nóng Nhập nước rửa với dung dịch lọc Cho giấy lọc cặn vào chén platin, sấy, đốt nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat nhiệt độ 900 °C đến 950 °C Sau để nguội, lấy khối chảy 20 ml đến 30 ml dung dịch axit clohidric + nhập với dung dịch lọc Chuyển dung dịch mẫu vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến thể tích 300 ml đến 400 ml, cho dung dịch natri hidroxit đến kết tủa hoàn toàn sắt (III) hidroxit dư khoảng 20 ml đến 40 ml Làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch lắc Lọc phần dung dịch qua giấy lọc khơ vào bình khô Lấy 250 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 400 ml, thêm giọt metyl da cam cho dung dịch axit clohidric + đến đổi màu thị Sau cho ml dung dịch EDTA Đun sôi dung dịch đến làm nguội Đặt dung dịch lên máy chuẩn độ điện Khuấy, thêm dung dịch natri hidroxit đến pH gần đạt 6.9 từ buret nhỏ dung dịch natri hidroxit 0,02 M đến pH xác 6,9 Cho vào dung dịch 30 ml dung dịch manit (lúc độ pH giảm xuống) chuẩn độ dung dịch natri hidroxit đến pH = 6,9) 6.4 Tính kết Hàm lượng bo (B) tính phần trăm (%) theo công thức: B= T(V - V1) m x 100 Trong đó: V thể tích dung dịch natri hidroxit 0,02 M tiêu hao chuẩn độ dung dịch mẫu, tính mililit; V1 thể tích dung dịch natri hidroxit 0,02 M tiêu hao chuẩn độ dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính mililit; T độ chuẩn dung dịch natri hidroxit 0,02 M; m khối lượng mẫu, tính gam; Sai lệch giới hạn kết xác định song song không lớn giá trị sai lệch cho phép nêu Bảng  ... mililit; V thể tích dung dịch tiêu chuẩn bo lấy đem xác định, tính mililit; V1 thể tích dung dịch natri hidroxit 0,02 M tiêu hao chuẩn độ, tính ml Axit boric; Dung dịch tiêu chuẩn bo: hòa tan 2,2880... Để dựng đồ thị chuẩn, cho g sắt kim loại vào bình cầu 1, rót vào 1,0 ml (các lần tiếp theo: 2,0; 4,0; 6.0; 8,0 10,0 ml) dung dịch tiêu chuẩn B Ở lần thứ không cho dung dịch tiêu chuẩn dùng làm... chuẩn độ điện Trước chuẩn độ, điều chỉnh pH dung dịch 6,9, thêm manit chuẩn độ phức chất tạo thành dung dịch natri hidroxit đến độ pH = 6,9 ban đầu 6.2 Thiết bị thuốc thử 6.2.1 Thiết bị Máy chuẩn