Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9961:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Sắt oxit được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA Monograph 5 (2008), Compendium of Food Additive Specifications. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các chất tạo màu sắt oxit được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9961 : 2013 PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT TẠO MÀU – SẮT OXIT Food additives - Colours - Iron oxides Lời nói đầu TCVN 9961:2013 xây dựng dựa sở JECFA Monograph (2008), Compendium of Food Additive Specifications; TCVN 9961:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT TẠO MÀU – SẮT OXIT Food additives - Colours - Iron oxides Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho chất tạo màu sắt oxit sử dụng làm phụ gia thực phẩm CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận (ADI) sắt oxit từ mg/kg đến 0,5 mg/kg thể trọng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan xác định tiêu vật lý TCVN 6470:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp thử chất tạo màu TCVN 8900-6:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô – Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì kẽm đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa TCVN 8900-7:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô - Phần 7: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì kẽm đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES) TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô – Phần 8: Định lượng chì cadimi đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit TCVN 8900-9:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô - Phần 9: Định lượng asen antimon đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa TCVN 8900-10:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô - Phần 10: Định lượng thủy ngân đo phổ hấp thụ ngun tử hóa lạnh Mơ tả 3.1 Các hợp chất sắt oxit sản xuất từ sắt (II) sulfat q trình ngâm nhiệt (ủ nhiệt/tơi nhiệt), loại nước, phân hủy, rửa, lọc, sấy nghiền Chế phẩm dạng khan dạng ngậm nước, có màu từ vàng, đỏ đến nâu đen Chất lượng hợp chất sắt oxit dùng thực phẩm phân biệt với sắt oxit kỹ thuật qua hàm lượng kim loại khác chế phẩm việc lựa chọn kiểm soát nguồn nguyên liệu sắt cơng đoạn tinh chế hóa học q trình sản xuất 3.2 Tên gọi Tên hóa học: - Sắt oxit vàng: sắt (III) oxit ngậm nước - Sắt oxit đỏ: sắt sesquioxit, sắt (III) oxit dạng khan - Sắt oxit đen: sắt (II, III) oxit Tên khác: - Sắt oxit vàng: Cl Pigment Yellow 42 43; Cl (1975) No 77492; - Sắt oxit đỏ: Cl Pigment Red 101 102; Cl (1975) No 77491; - Sắt oxit đen: Cl Pigment Black 11; Cl (1975) No.77499 3.3 Kí hiệu INS (mã số quốc tế phụ gia thực phẩm) C.A.S (mã số hóa chất) - Sắt oxit vàng: 172(iii) 51274-00-1 - Sắt oxit đỏ: 172(ii) 1309-37-1 - Sắt oxit đen: 172(i) 1317-61-9 3.4 Cơng thức hóa học - Sắt oxit vàng: FeO(OH) • xH2O - Sắt oxit đỏ: Fe2O3 - Sắt oxit đen: FeO • Fe2O3 3.5 Khối lượng phân tử - Sắt oxit vàng: 88,85 FeO(OH) - Sắt oxit đỏ: 159,70 Fe2O3 - Sắt oxit đen: 231,55 FeO • Fe2O3 Các yêu cầu 4.1 Ngoại quan Dạng bột màu vàng, màu đỏ, màu nâu màu đen 4.2 Độ hòa tan Khơng tan nước dung môi hữu cơ; tan axit vô đậm đặc 4.3 Các tiêu lí - hóa Các tiêu lí - hóa sắt oxit theo quy định Bảng Bảng – Chỉ tiêu lí - hóa sắt oxit Tên tiêu Mức yêu cầu Hao hụt khối lượng sấy 105 °C h sắt oxit đỏ, % khối lượng, không lớn 1,0 Hàm lượng sắt, % khối lượng, không nhỏ 60 Hàm lượng chất tan nước, % khối lượng, không lớn 1,0 Hàm lượng asen, mg/kg, không lớn Hàm lượng cadimi, mg/kg, không lớn Hàm lượng chì, mg/kg, khơng lớn 10 Hàm lượng thủy ngân, mg/kg, không lớn Phương pháp thử 5.1 Xác định độ hòa tan, theo 3.7 TCVN 6469:2010 5.2 Xác định hao hụt khối lượng sấy, theo 3.15 TCVN 6470:2010 5.3 Xác định hàm lượng sắt 5.3.1 Thuốc thử Tất thuốc thử sử dụng phải loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải nước cất khử ion nước có độ tinh khiết tương đương, trừ có quy định khác 5.3.1.1 Dung dịch axit clohydric, N 5.3.1.2 Dung dịch hydro peroxit, 30 % (khối lượng/thể tích) 5.3.1.3 Kali iodua 5.3.1.4 Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N 5.3.1.5 Chất thị hồ tinh bột 5.3.2 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.3.2.1 Cân, cân xác đến 0,1 mg 5.3.2.2 Bình nón, dung tích 200 ml 5.3.2.3 Buret 5.3.2.4 Pipet 5.3.3 Cách tiến hành Cân 0,2 g mẫu thử, xác đến 0,1 mg, cho vào bình nón 200 ml (5.3.2.2) Thêm 10 ml dung dịch axit clohydric N (5.3.1.1) cẩn thận đun đến sôi mẫu thử tan hoàn toàn Để nguội, cho thêm từ sáu đến bảy giọt dung dịch hydro peroxit 30 % (5.3.1.2) tiếp tục cẩn thận đun đến sơi tồn hydro peroxit dư bị phân hủy (từ đến min) Để nguội, cho thêm 30 ml nước khoảng g kali iodua (5.3.1.3) để yên Cho thêm 30 ml nước chuẩn độ dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.3.1.4) với chất thị dung dịch hồ tinh bột (5.3.1.5) đến điểm kết thúc chuẩn độ 5.3.4 Tính kết Hàm lượng sắt có mẫu thử, X, biểu thị miligam gam (mg/g), tính theo cơng thức: X V 5,585 WS Trong đó: V thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N dùng để chuẩn độ, tính mililit (ml); 5,585 số miligam Fe (III) tương ứng với ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N; ws khối lượng mẫu thử, tính gam (g) 5.4 Xác định hàm lượng chất tan nước 5.4.1 Thuốc thử Tất thuốc thử sử dụng phải loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải nước cất khử ion nước có độ tinh khiết tương đương, trừ có quy định khác 5.4.2 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.4.2.1 Cân, cân xác đến mg 5.4.2.2 Cốc có mỏ, dung tích 250 ml 5.4.2.3 Bình định mức, dung tích 250 ml 5.4.2.4 Pipet 5.4.2.5 Tủ sấy, hoạt động nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C 5.4.3 Cách tiến hành Cân 5,0 g mẫu thử, xác đến mg, chuyển vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (5.4.2.2) Thêm 200 ml nước đun sôi min, khuấy để tránh sôi trào Để cho hỗn hợp nguội chuyển lượng chứa cốc vào bình định mức dung tích 250 ml (5.4.2.3), tráng cốc có mỏ 25 ml nước chuyển nước tráng vào bình định mức, thêm nước đến vạch trộn Để yên hỗn hợp 10 lọc dung dịch Chuyển 100 ml dịch lọc vào cốc có mỏ khơ, biết khối lượng, cẩn thận cho bay dung dịch đến khô nồi cách thủy Sấy khô cặn nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C h, làm nguội cốc với cặn sấy bình hút ẩm sau cân cốc tính lượng cặn 5.4.4 Tính kết Hàm lượng chất tan nước, X, biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức: Trong đó: wR khối lượng cặn sau sấy, tính gam (g); ws khối lượng mẫu thử, tính gam (g); V1 dung tích bình định mức chứa dịch chiết mẫu, tính mililit (V = 250 ml); V2 thể tích dịch chiết mẫu lấy để đem cơ, tính mililit (V1 = 100 ml) 5.5 Xác định hàm lượng asen, theo TCVN 8900-9:2012 5.6 Xác định hàm lượng cadimi, theo TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012 5.7 Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012 5.8 Xác định hàm lượng thủy ngân, theo TCVN 8900-10:2012 ... asen, theo TCVN 8900-9:2012 5.6 Xác định hàm lượng cadimi, theo TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012 5.7 Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012... nước dung mơi hữu cơ; tan axit vô đậm đặc 4.3 Các tiêu lí - hóa Các tiêu lí - hóa sắt oxit theo quy định Bảng Bảng – Chỉ tiêu lí - hóa sắt oxit Tên tiêu Mức yêu cầu Hao hụt khối lượng sấy 105 °C... mg/kg, không lớn Phương pháp thử 5.1 Xác định độ hòa tan, theo 3.7 TCVN 6469:2010 5.2 Xác định hao hụt khối lượng sấy, theo 3.15 TCVN 6470:2010 5.3 Xác định hàm lượng sắt 5.3.1 Thuốc thử Tất thuốc