Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2689:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2689:1995 quy định phương pháp xác định hàm lượng tro sunphat của dầu nhờn chưa sử dụng có chứa phụ gia và hàm lượng tro sunphat của các phụ gia đậm đặc được dùng trong pha chế (xem chú thích 1). Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2689 – 1995 ISO 3987 – 1980 ASTM D874 – 89 SẢN PHẨM DẦU MỎ DẦU NHỜN VÀ CÁC PHỤ GIA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SUNPHAT Lời nói đầu TCVN 2689 – 1995 thay cho TCVN 2689 – 78 TCVN 2689 – 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 3987 – 1980 (E) ASTM D874 – 89 TCVN 2689 – 1995 Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 28 “Sản phẩm dầu mỏ dầu bôi trơn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường ban hành SẢN PHẨM DẦU MỎ DẦU NHỜN VÀ CÁC PHỤ GIA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SUNPHAT Ptroleum products – Lubricating oils and additives – Determination of sulphated ash Phạm vi lĩnh vực áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng tro sunphat dầu nhờn chưa sử dụng có chứa phụ gia hàm lượng tro sunphat phụ gia đậm đặc dùng pha chế (xem thích 1) Các phụ gia thường chứa nhiều kim loại: bari, canxi, magie (xem thích 2), kẽm, kali, natri thiếc Các nguyên tố lưu huỳnh, phốt clo có mặt dạng liên kết Đối với loại dầu chứa phụ gia khơng tro phương pháp áp dụng với hàm lượng tro sunphat 0,005% 1.2 Hàm lượng tro sunphat dùng để biểu thị hàm lượng kim loại biết chứa phụ gia có dầu Nếu khơng có photpho bari, canxi, magie, natri kali chuyển hóa thành hợp chất sunphat, thiếc (IV) kẽm thành oxit (xem thích 3) Lưu huỳnh clo khơng gây ảnh hưởng, phot có mặt với kim loại, tồn dạng photphat kim loại phần hay tồn tro sunphat Chú thích: 1) Phương pháp khơng áp dụng để phân tích dầu động dùng chứa chì, khơng nên áp dụng để phân tích dầu bơi trơn khơng phụ gia 2) Rõ ràng magie không phản ứng giống kim loại kiềm thổ khác phép thử Nếu có phụ gia chứa magie, phải ý đánh giá số liệu 3) Vì kẽm sunphat phân hủy chậm thành kẽm oxyt nhiệt độ đốt cháy phương pháp mẫu chứa kẽm cho kết thay đổi, trừ kẽm sunphat chuyển hoàn toàn thành oxit Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 2715 – 1995 (ISO 3170 – 1988) Chất lỏng dầu mỏ - Lấy mẫu thử công Định nghĩa Tro sunphat lượng cặn lại sau mẫu cacbon hóa xử lý tiếp axit sunphuric nung đến khối lượng không đổi Nguyên tắc Đốt mẫu lại tro vết cacbon Sau để nguội, xử lý cặn axit sunphuric đậm đặc nung 775oC cacbon bị oxi hoàn toàn Làm nguội tro, xử lý axit sunphuric loãng nung 775oC đến khối lượng không đổi Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích (TKPT) nước cất theo TCVN 2117-77 nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Dầu khống trắng tro thấp, có hàm lượng tro sunphat thấp giới hạn xác định theo phương pháp Chú thích – Xác định hàm lượng tro sunphat dầu theo phương pháp qui định phần 8, sử dụng 100g dầu trắng, cân với độ xác tới 0,5g vào chén platin dung tích 120 đến 150 ml Trừ mẫu trắng axit sunphuric mô tả 8.11 5.2 Axit sunphuric (H2SO4) đậm đặc, 1,84 g/ml Chú ý – Axit sunphuric ăn mòn mạnh có nhiệt hidrat cao Khi làm việc với axit này, phải mặc quần áo bảo hộ kể găng tay đeo mặt nạ 5.3 Axit sunphuric, dung dịch (1+1) chuẩn bị cách cho từ từ thể tích axit sunphuric đậm đặc (5.2) vào thể tích nước Thiết bị 6.1 Đĩa chén bay sứ, thủy tinh thạch anh platin, dung tích 50 đến 100ml Đối với mẫu có hàm lượng tro sunphat nhỏ 0,02% (m/m), phải dùng đĩa chén platin dung tích 120 đến 150 ml, trừ mẫu chứa nguyên tố có hại cho platin Chú thích – Khơng dùng chén platin mẫu có chứa nguyên tố photpho; ngun tố ăn mòn platin điều kiện thí nghiệm 6.2 Lò nung điện, có khả trì nhiệt độ 775 ± 25oC tốt có lỗ phía trước phía sau để khơng khí lùa chậm qua lò Lấy mẫu Các mẫu để xác định hàm lượng tro sunphat phải lấy theo hướng dẫn quy định TCVN 2715 – 1995 (ISO 3170 – 1988) Tiến hành thử 8.1 Chọn chén đĩa bay kích thước thích hợp tùy theo lượng mẫu cần thiết (xem 8.3) 8.2 Nung chén đĩa bay lò (6.2) đặt 775 ± 25oC 10 phút Để nguội đến nhiệt độ phòng bình chứa thích hợp cân với độ xác 0,1mg Chú thích – Bình chứa để làm nguội chén không chứa tác nhân làm khô 8.3 Cho mẫu vào chén cân với độ xác tới 0,1 mg, lượng cần tùy thuộc vào hàm lượng tro sunphat tính phần trăm khối lượng theo cơng thức: m1 = đó: mo hàm lượng tro sunphat dự tính, tính phần trăm khối lượng; m1 khối lượng mẫu thử, tính gam; Khơng lấy mẫu thử q 80 g Trong trường hợp phụ gia dầu nhờn có hàm lượng tro sunphat lớn 2% (m/m) pha lỗng lượng mẫu cân chén dầu khoáng tro thấp (5.1) với lượng khoảng gấp 10 lần khối lượng mẫu Chú thích – Nếu hàm lượng tro sunphat tìm khác với lượng dư tính khoảng hai lần, phải phân tích lại lấy lượng mẫu tính tốn kết lần phân tích đầu 8.4 Đốt nóng cẩn thận chén, đĩa chứa mẫu nhiệt độ thấp bếp điện đèn khí, tránh bắn tung tóe lượng chứa mẫu cháy thành lửa Duy trì nhiệt độ cho mẫu tiếp tục cháy với tốc độ đồng vừa phải Khi dừng cháy, tiếp tục đốt nhẹ khơng có khói tỏa Chú thích – Nếu mẫu thử có độ ẩm đủ để gây bọt làm tràn mẫu khỏi chén phải loại bỏ mẫu thử phải thêm đến 2ml propanol-2 99% (v/v) vào mẫu khác trước đốt Nếu làm khơng thêm 10 ml hỗn hợp (bằng theo thể tích) toluen propanol-2 trộn kỹ Đặt vài mảnh giấy lọc không tro vào hỗn hợp đốt; giấy bắt đầu cháy hầu bị bay 8.5 Để chén nguội đến nhiệt độ phòng, sau làm ẩm hoàn toàn cặn cách cho thêm giọt axit sunphuric đậm đặc (5.2) Cẩn thận đốt nóng chén nhiệt độ thấp bếp điện đèn khí, tránh bắn tung tóe tiếp tục đốt khói khơng 8.6 Đặt chén vào lò điều chỉnh nhiệt độ 775 ± 25oC tiếp tục đốt nhiệt độ cacbon oxy hóa hồn tồn hoàn toàn 8.7 Để chén nguội đến nhiệt độ phòng Thêm giọt nước 10 giọt dung dịch axit sunphuric (5.3) Xoay nhẹ chén để làm ẩm toàn cặn Lại đốt chén quy định 8.5 8.8 Đặt lại chén vào lò điều chỉnh nhiệt độ 775 ± 25 oC trì nhiệt độ 30 phút Làm nguội chén đến nhiệt độ phòng bình chứa thích hợp (xem thích cho 8.2) Chú thích – Dialkyl alkaryl dithiophotphat kẽm dầu pha chế chứa phụ gia có cặn đen phần giai đoạn Trong trường hợp đó, phải lặp lại thao tác quy định 8.7 8.8 thu cặn trắng 8.9 Cặn chén cặn xác đến 0,1 mg 8.10 Lặp lại thao tác quy định 8.8 8.9 hai phép cân liên tiếp khác không lớn 1,0mg Chú thích – Thơng thường lặp lại lần đủ hàm lượng kẽm có mẫu cao, cân đối đến lần 8.11 Đối với mẫu mà hàm lượng tro sunphat dự tính 0,02% (m/m)) hơn, xác định mẫu trắng axit sunphuric cách thêm 1ml axit sunphuric đậm đặc (5.2) vào đĩa chén platin biết trước khối lượng, đốt khơng khói nung 30 phút lò 775 ± 25oC Làm nguội chén đĩa đến nhiệt độ phòng bình chứa thích hợp (xem thích cho 8.2) cân với độ xác tới 0,1mg Nếu có tro tìm thấy axit sunphuric phải hiệu chỉnh hàm lượng tro sunphat Lượng tro sunphat thu phải trừ lượng tro axit sunphuric tạo nên Dùng khối lượng hiệu chỉnh, m2, cho việc tính phần trăm khối lượng hàm lượng tro sunphat Đánh giá kết 9.1 Phương pháp tính tốn Hàm lượng tro sunphat tính phần trăm khối lượng mẫu ngun gốc theo cơng thức: x 100 Trong đó: m1 khối lượng mẫu thử, tính gam; m2 khối lượng tro, tính gam; Tính tốn kết xác tới 0,001% (m/m) cho mẫu có hàm lượng tro sunphat nhỏ 0,02% xác tới 0,01% (m/m) cho mẫu có hàm lượng tro cao 9.2 Độ xác Độ xác phương pháp thu cách khảo sát thống kê kết phòng thí nghiệm sau: 9.2.1 Độ lặp lại: Sự khác hai kết thử nhận từ người phân tích với thiết bị điều kiện thử mẫu thử với thao tác chuẩn xác phương pháp thử quy định cho phép hai mươi trường hợp vượt giá trị sau: 0,047 x 0,85 Trong X giá trị trung bình hai kết thử tính phần trăm khối lượng hàm lượng tro sunphat 9.2.2 Độ tái lập Sự khác hai kết đơn lẻ độc lập nhận từ người phân tích khác phòng thí nghiệm khác mẫu thử với với thao tác chuẩn xác phương pháp thử quy định cho phép hai mươi trường hợp vượt giá trị sau: 0,189 x 0,85 Trong X giá trị trung bình hai kết thử, tính phần trăm khối lượng hàm lượng tro sunphat 9.2.3 Các giá trị làm mẫu Các giá trị làm mẫu tính phù hợp với 9.2.1 9.2.2 cho bảng sau: Bảng – Độ xác Hàm lượng sunphat Độ lặp lại Độ tái lập 0,005 0,0005 0,002 0,01 0,0009 0,004 0,05 0,0037 0,015 0,1 0,006 0,027 0,5 0,026 0,105 1,0 0,047 0,189 10,0 0,33 1,34 20,0 0,60 2,4 30,0 0,85 3,4 40,0 1,1 4,3 % (m/m) 10 Biên thử Biên thử phải bao gồm thông tin sau: 1) Loại đặc điểm sản phẩm thử; 2) Các tiêu chuẩn trích dẫn liên quan đến tiêu chuẩn này; 3) Kết phép thử (xem 9.1); 4) Bất kỳ sai khác nào, theo thỏa thuận lý khác với phương pháp quy định; 5) Ngày thử  ... Biên thử phải bao gồm thơng tin sau: 1) Loại đặc điểm sản phẩm thử; 2) Các tiêu chuẩn trích dẫn liên quan đến tiêu chuẩn này; 3) Kết phép thử (xem 9.1); 4) Bất kỳ sai khác nào, theo thỏa thuận... với axit này, phải mặc quần áo bảo hộ kể găng tay đeo mặt nạ 5.3 Axit sunphuric, dung dịch (1+1) chuẩn bị cách cho từ từ thể tích axit sunphuric đậm đặc (5.2) vào thể tích nước Thiết bị 6.1 Đĩa... chậm qua lò Lấy mẫu Các mẫu để xác định hàm lượng tro sunphat phải lấy theo hướng dẫn quy định TCVN 2715 – 1995 (ISO 3170 – 1988) Tiến hành thử 8.1 Chọn chén đĩa bay kích thước thích hợp tùy