Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ quang kế, thường được biết như là phương pháp Tetraclorua thủy ngân (TCM)/ pararosanilin, để xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh dioxit trong không khí xung quanh. Giới hạn phát hiện độ lệch chuẩn và sự cản trở làm cho phương pháp TCM có đủ tiêu chuẩn để định hướng các phép đo hiện trường với dãy nồng độ cao hơn. Khi cần các phép đo chính xác hơn, thì cần sử dụng các dụng cụ đã được kiểm nghiệm và hiệu chuẩn đặc biệt.
Trang 1TIÊU CHU N VI T NAMẨ Ệ
TCVN 59711995 ISO 6767 : 1990
KHÔNG KHÍ XUNG QUANH XÁC Đ NH N NG Đ KH I Ị Ồ Ộ Ố
L ƯỢ NG C A L U HU NH DIOXIT PH Ủ Ư Ỳ ƯƠ NG PHÁP
TETRACLOROMERCURAT (TCM)/PARAROSANILIN
Ambiet air Determination of the mass concentration of sulfur dioxide
Tetrachloromercurate (TCM) pararosaniline method
1 Ph m vi áp d ng ạ ụ
Tiêu chu n này quy đ nh phẩ ị ương pháp đo ph quang k , thổ ế ường được bi tế
nh là phư ương pháp Tetraclorua th y ngân (TCM)/ pararosanilin, đ xác đ nhủ ể ị
n ng đ kh i lồ ộ ố ượng c a l u hu nh dioxit trong không khí xung quanh t 20ủ ư ỳ ừ g/m3 đ n kho ng 500 ế ả g/m3
Th i gian l y m u th là 30 phút đ n 60 phút. N u đã dùng th i gian l yờ ấ ẫ ử ế ế ờ ấ
m u th dài h n 60 phút, ho c n ng đ l u hu nh dioxit d đoán cao h n (đ nẫ ử ơ ặ ồ ộ ư ỳ ự ơ ế kho ng 2000 ả g/m3) thì c n th n tr ng đ đ m b o các n ng đ c a l u hu nhầ ậ ọ ể ả ả ồ ộ ủ ư ỳ dioxit trong dung d ch h p th nói đi u 6 là không b vị ấ ụ ở ề ị ượt quá. Đi u đó có thề ể làm được b ng cách gi m l u lằ ả ư ượng th tích trong khi l y m u th Các dungể ấ ẫ ử
d ch m u thu đị ẫ ược b ng cách này có th đằ ể ược gi l i đ n 24h trữ ạ ế ước khi ti nế hành các phép đo, mi n là chúng đễ ược gi trong t l nh kho ng 5ữ ủ ạ ả 0C
Các ch t đấ ược bi t là gây c n tr và chúng có th có m t trong không khíế ả ở ể ặ đang đượ ấc l y m u, đẫ ược li t kê 7.5.ệ ở
Nh ng ch d n v đ t p trung và đ chính xác c a phữ ỉ ẫ ề ộ ậ ộ ủ ương pháp và gi i h nớ ạ phát hi n th p h n đệ ấ ơ ược ghi trong 8.2
Gi i h n phát hi n đ l ch chu n và s c n tr làm choớ ạ ệ ộ ệ ẩ ự ả ở phương pháp TCM
có đ tiêu chu n đ đ nh hủ ẩ ể ị ướng các phép đo hi n trệ ường v i dãy n ng đ caoớ ồ ộ
h n. Khi c n các phép đo chính xác h n, thì c n s d ng các d ng c đã đơ ầ ơ ầ ử ụ ụ ụ ượ c
ki m nghi m và hi u chu n đ c bi t.ể ệ ệ ẩ ặ ệ
2. Tiêu chu n trích d n ẩ ẫ
Các tiêu chu n sau đây đẩ ượ ử ục s d ng cùng v i tiêu chu n này: ớ ẩ
TCVN 5968 1995 (ISO 4219 : 1979) Ch t lấ ượng không khí Xác đ nh cácị
h p ch t khí c a l u hu nh trong không khíợ ấ ủ ư ỳ xung quanh – Thi t b l y m u.ế ị ấ ẫ
ISO 6349: 1979 Phân tích khí Chu n b h n h p khí chu n Phẩ ị ỗ ợ ẩ ương pháp
th mấ
Trang 2H p th l u hu nh dioxit có m t trong m u không khí b ng cách cho qua m tấ ụ ư ỳ ặ ẫ ằ ộ dung d ch natri tetracloromercurat (TCM) trong th i gian xác đ nh, k t qu t o raị ờ ị ế ả ạ
m t ph c ch t diclorosunfitomercurat.ộ ứ ấ
Cho thêm dung d ch axit sunfamic vào đ phá h y b t c ion nitrit nào đị ể ủ ấ ứ ượ c hình thành trong dung d ch natri tetracloromei urat b ng oxit nit có m t trongị ằ ơ ặ
m u khí. Chuy n ph c ch t diclorosunfitomercurat thành axit pararosanilin methyẫ ể ứ ấ sunfonic có màu tím th m b ng cách cho thêm dung d ch formaldehyđ vàẫ ằ ị dung
d ch pararosanilin hydroclorua đã axit hóaị
Xác đ nhị ph h p th c a dung d ch m u bổ ấ ụ ủ ị ẫ ở ước sóng kho ng 550 nm b ngả ằ cách dùng ph quang k thích h p (ho c máy so màu) và tính n ng đ kh i lổ ế ợ ặ ồ ộ ố ượ ng
c a l u hu nh dioxit b ng đ th chu n đủ ư ỳ ằ ồ ị ẩ ượ ậc l p ra b ng dùng h n h p khíằ ỗ ợ chu n.ẩ
Ph thu c vào thi t b có s n trong phòng thí nghi m, có th là thích h p khiụ ộ ế ị ẵ ệ ể ợ dùng dung đ ch natri dissunfit cho các ki m tra hàng ngày. Tuy nhiênị ể các dung d chị
ch dỉ ược dùng sau khi hi u chu n hoàn h o b ng cách s d ng thi t b th m.ệ ẩ ả ằ ử ụ ế ị ấ
4. Thu c th ố ử
Trong quá trình phân tích ch dùng các thu c th lo i tinh khi t phân tích đỉ ố ử ạ ế ượ c công nh n đ phân tích và ch là nậ ể ỉ ước c t, t t h n là nấ ố ơ ước c t 2 l n, ho c nấ ầ ặ ướ c tinh khi t tế ương đương, không có ch t oxy hóa.ấ
C nh báo : Dùng các thu c th ph i phù h p v i các quy t c y t và an toànả ố ử ả ợ ớ ắ ế thích h p.ợ
4.1 Natri tetracloromercurat (TCM), dung d ch h p th c(NA ị ấ ụ 2 [HgCL 3 ]) = 0,04 mol/l.
Hòa tan 10,9g th y ngân (II) clorua (HgCLủ 2), 4,7 g natri clorua (NaCL) và 0,07g mu i dinatri dihydrat c a axit etyle dinitrotetra axetic, [(HOCOCHố ủ 2)2
N(CH2)2 N(CH2COONa)2 . 2h2O] EDTA vào nước, trong bình đ nh m c dung tíchị ứ
1100 ml. Thêm nước lên t i v ch và tr n đ u.ớ ạ ộ ề
Gi dung d ch trong bình đ y nút kín. Dung d ch n đ nh đữ ị ậ ị ổ ị ược trong vài tháng,
nh ng n u th y có t a thì ph i lo i b ư ế ấ ủ ả ạ ỏ
Chú thích 1 Phương pháp thu h i th y ngân t các dung d ch m i và đã dùngồ ủ ừ ị ớ
được cho trong ph l c Cụ ụ
4.2 pararosanilin hydroclorua (PRA), dung d ch 0,16 g/l ị
4.2.1 Chuy n 86 ml axit clohydric (HCL) (p ể 1,19g/ml) g n đúng 38%ầ (m/m) vào bình đ nh m c dung tích 1000 ml. Thêm nị ứ ước lên t i v ch và l cớ ạ ắ
đ uề
Trang 34.2.2 Chuy n 205 ml axit phosphoric Hể 3PO4 g n đúng 85% (m/m) ( p ầ 1,69 g/ml) vào bình dung tích 1000ml. Thêm nước lên t i v ch và tr n đ u .ớ ạ ộ ề
2.3 Hòa tan 0,2 g pararosanilin hydroclorua(C19H17N3.HCL) vào 100 ml dung
d ch axit clohydric đị ược pha ch theo 4.2ế .l; đ tinh khi t c a pararosanilinộ ế ủ hyđroclorua đem dùng đã được ki m nghi m cho t ng lô PRA m i theo nhể ệ ừ ớ ư
ph l c A. ụ ụ
4.2.4 Dùng pipet l y 20 ml dung d ch đã pha ch theo 4.2.3 cho vào bìnhấ ị ế
đ nh m c dung tích 250 ml. Cho thêm 25 ml dung d ch axit phosphoric pha chị ứ ị ế theo 4.2.2. Tr n đ u và thêm nộ ề ướ ớ ạc t i v ch m c .ứ
Dung d ch n đ nh trong vài tháng n u đị ổ ị ế ược b o qu n trong t iả ả ố
N u dung d ch PRA đế ị ược pha ch t dung d ch g c PRA thu đế ừ ị ố ược b ng sằ ự tinh ch PRA theo đúng m c A.2; thì m i 1 % khác bi t gi a đ tinh khi t ế ụ ỗ ệ ữ ộ ế 100% và đ tinh khi t thu độ ế ược cho thêm 0,2 ml dung d ch g c PRA trị ố ướ c khi thêm nước đ n v ch m c.ế ạ ứ
4.3 Formaldehyđ, dung d ch g n đúng 2 g/l ị ầ
Dùng pipet l y 5 ml dung d ch formaldehyđ (HCHO) t 36% (m/m) đ n 38%ấ ị ừ ế (m/m) bán s n th trẵ ở ị ường cho vào bình đ nh m c dung tích 1000 ml. Cho nị ứ ướ c
t i v ch và l c đ u.ớ ạ ắ ề
Pha ch dung d ch này trong ngày s d ng.ế ị ử ụ
4.4. axit sunfamic dung d ch 6 g/l ị
Hòa tan 0,6 g axit sunfamic (NH2SO3H) trong 100 ml nước. Dung d ch này nị ổ
đ nh đị ược vài ngày, n u tránh đế ược không khí
4.5. Natri disunfit, dung d ch 0,012 g/1 ị
4.5.l Hòa tan 0,3 g natri disunfit (Na2S2O5 ) trong 500 ml nước m i c t đãớ ấ
được lo i khí, thí d b ng đun sôi và làm ngu i t i nhi tđ phòng. Dung d chạ ụ ằ ộ ớ ệ ộ ị này không b nề
Dung d ch này ch a kh i lị ứ ố ượng tương đương v i 320 ớ g t i 400 ớ g l uư
hu nh dioxit trên mililít. Xác đ nh n ng đ kh i lỳ ị ồ ộ ố ượng hi n t i c a l u hu nhệ ạ ủ ư ỳ dioxit có m t trong dung d ch, nh đặ ị ư ược ch ra trong ph l c B.ỉ ụ ụ
4.5.2 Ngay sau khi xác đ nh n ng đ kh i lị ồ ộ ố ượng hi n t i c a l u hu nhệ ạ ủ ư ỳ dioxiđ có m t trong dung d ch nh đặ ị ư ược ch ra trong 4.5.1 , dùng pipet l y 2,0ỉ ấ
ml dung d ch đó cho vào bình đ nh m c dung tích 100ml.ị ị ứ
Thêm dung d ch h p th (4.1.) vào bình cho t i v ch và tr n đ u.ị ấ ụ ớ ạ ộ ề Dung
d ch này n đ nh trong 30 ngày n u gi nhi t đ 5ị ổ ị ế ữ ở ệ ộ 0C, ho c ch 1 ngày n u ặ ỉ ế ở nhi t đ trong phòng.ệ ộ
Trang 44.6 H n h p khí chu n ỗ ợ ẩ
Ngay trước khi dùng, chu n b khí "không” (zero gas) và h n h p l u hu nhẩ ị ỗ ợ ư ỳ dioxit và không khí, b ng cách s d ng k thu t t o n ng đ đằ ử ụ ỹ ậ ạ ồ ộ ược quy đ nh trongị ISO 6349. Chu n b khí "không” theo tiêu chu n này s có đẩ ị ẩ ẽ ược ít nh t là 4 m cấ ứ
n ng đ khác nhau c a l u hu nh dioxit, đ cho c d y m c n ng đ kh i lồ ộ ủ ư ỳ ủ ả ẫ ứ ồ ộ ố ượ ng làm vi c nh mong mu n.ệ ư ố
5 Thi t b ế ị
Thi t b thông thế ị ường c a phòng thí nghi m và các thi t b sau:ủ ệ ế ị
5.1. Thi t b l y m u: nh đã nêu trong TCVN 5968 1995 (ISO 4219) ế ị ấ ẫ ư
và trong 5.1.1 t i 5.1.5 c a tiêu chu n này ớ ủ ẩ
5.1.1 Đ u l y m u không khí (xem TCVN 5968 1995 đầ ấ ẫ ược làm b ngằ polytetra fluoro etylen ho c thu tinh bo silicat, đặ ỷ ược r a s ch b ng axitử ạ ằ percioric r i r a b ng nồ ử ằ ướ ấc c t và làm khô
5.1.2 Cái l c b i (xem TCVT 5968 1995) .ọ ụ
Khi có th tránh dùng b l c b i. Tuy nhiên, n u s d ng b l c b i, thìể ộ ọ ụ ế ử ụ ộ ọ ụ
nó c n dầ ược làm b ng v t li u th a mãn nh ng yêu c u đằ ậ ệ ỏ ữ ầ ược nêu trong TCVN
5968 1995.
5.1.3. Bình h p th (xem TCVN 5968 1995)ấ ụ
Hi u su t h p th c a bình h p th sunfua dioxit ph i đệ ấ ấ ụ ủ ấ ụ ả ược xác đ nh trị ướ c khi dùng và ph i đ t ít nh t là 0,95. Thí d các bình h p th thích h p đả ạ ấ ụ ấ ụ ợ ượ c
ghi trong hình1.
Hi u su t h p th thay đ i theo hình dáng c a bình, kích c c a các b t khíệ ấ ấ ụ ổ ủ ỡ ủ ọ
và th i gian ti p xúc c a chúng v i dung d ch. Hi u su t này có th đờ ế ủ ớ ị ệ ấ ể ược xác
đ nh b ng cách l p ghép vào b l y m u m t bình h p th th hai n i ti p v iị ằ ắ ộ ấ ẫ ộ ấ ụ ứ ố ế ớ bình th nh t và so sánh gi a lứ ấ ữ ượng sunfua dioxit tìm được trong bình v i t ngớ ổ
lượng sunfua dioxit tìm được trong c 2 bình h p th Khi làm vi c v i cácả ấ ụ ệ ớ bình h p th nh (midget impingers) dấ ụ ỏ ưới nh ng đi u ki n đữ ề ệ ược mô t trongả
m c 6 hi u su t h p th tìm đụ ệ ấ ấ ụ ược là t t h n 0,98.ố ơ
Khi dùng h n h p sunfua dioxit và không khí đ hi u chu n nh đỗ ợ ể ệ ẩ ư ược mô
t trong 7.1 , thì ph i tính đ n hi u su t h p th c a h th ng. ả ả ế ệ ấ ấ ụ ủ ệ ố
5.1.4 Đ ng h đo khí ho c b đi u ch nh dòng khí (xem TCVN 5968 1ồ ồ ặ ộ ề ỉ
995).
Đ thay th đ ng h đo khí, trong h p ki m tra nhi t đ có th để ế ồ ồ ộ ể ệ ộ ể ượ ử c s
d ng l t i h n trong trụ ỗ ớ ạ ường h p đó b m ph i có kh năng đ t đợ ơ ả ả ạ ược đ nế Pđ/Pu 5, đây Pđ và Pu là các áp su t xuôi dòng và ngở ấ ược dòng tương ngứ
c a kim (xem 5.1.5)ủ
Trang 55.1.5 Hai áp k , chính xác t i 1 kPa dùng đo áp su t khi s d ng l t i h nế ớ ấ ử ụ ỗ ớ ạ thay cho đ ng h đo khí ồ ồ
5.2 Ph quang k hay máy so màu thích h p cho vi c đo đ h p th ổ ế ợ ệ ộ ấ ụ ở kho ng 550 nm. N u ph quang k đ ả ế ổ ế ượ ử ụ c s d ng thì ph i th c hi n phép ả ự ệ
đo v i d ng c b ớ ụ ụ ở ướ c sóng gi a 548 nm. N u s d ng máy so màu thì ữ ế ử ụ dùng m t b l c sáng t ộ ộ ọ ươ ng ng v i đ dài b ứ ớ ộ ướ c sóng gi a 540 nm và ữ
550 nm. Máy có đ r ng c a khe đo h n 20nm s có khó khăn trong vi c ộ ộ ủ ơ ẽ ệ
đo m u tr ng ẫ ắ
4 l xung quanh và 1 l đáy. Đỗ ở ỗ ở ường kính m i l = 1,5 mmỗ ỗ .
Bình Muenke (dung tích 50 ml) Hình 1 Thí d v các bình h p th thích h p cho vi c l y m uụ ề ấ ụ ợ ệ ấ ẫ
sunfua dioxit trong không khí:
5.3 Cuvet t ng c p có đ d y t 1,0 cm t i 5 cm. ừ ặ ộ ầ ừ ớ
5.4 Bình polyethylen, dung tích 100 ml đ chuy n v n các dung d ch ể ể ậ ị
h p th t i phòng thí nghi m ấ ụ ớ ệ
Trang 66 L y m u ấ ẫ
L p ráp b l y m u theo các thí d hình 2 và phù h p v i m i yêu c u đ cắ ộ ấ ẫ ụ ở ợ ớ ọ ầ ặ
bi t đ i v i kh i khí đệ ố ớ ố ược đi u tra đánh giá.ề
Cho 10 ml dung d ch h p th (4.1) vào m t bình h p th (5.1.3.) và l p vàoị ấ ụ ộ ấ ụ ắ trong b l y m u. Ch n th i gian l y m u 30 phút ho c 60 phút và l u lộ ấ ẫ ọ ờ ấ ẫ ặ ư ượng thể tích gi a 0,51/min và 1l/min. ữ
K t qu là t t nh t n u thu đế ả ố ấ ế ược 0,25 g t i 2,5 ớ g (0,1 l đ n 0,95 ế l 25ở 0C
và 101,3 kPa) sunfua dioxit trong 1 ml dung d ch h p th đị ấ ụ ược b y.ẫ
Sau khi l y m u, xác đ nh th tích khí đấ ẫ ị ể ượ ấc l y và ghi áp su t khí quy n (xemấ ể 8.1 chú thích 3). M u l y xongẫ ấ ph i phân tích ngay n uả ế không thì m u có thẫ ể
được b o qu n ả ả ở 50C không lâu h nơ 24 gi ờ
N u m u c a phòng thí nghi m cho th y có k t t a đi u đó có th là do ph nế ẫ ủ ệ ấ ế ủ ề ể ả
ng c a th y ngân (II) v i h p ch t sunfua có
ứ ủ ủ ớ ợ ấ tính kh Lo i b k t t a b ng l cử ạ ỏ ế ủ ằ ọ
ho c ly tâm trặ ước khi phân tích
7 Quy trình
7.1 Đ nh chu n ị ẩ
7.1.1 Đi u ch d y dung d ch chu n ề ế ẫ ị ẩ
H n h p sunfua dioxit và không khí đỗ ợ ược đi u ch theo ISO 6349. Đề ế ườ ng chu n bi u th đ h p th ph thu c vào n ng đ sunfua dioxit. Đ l p đẩ ể ị ộ ấ ụ ụ ộ ồ ộ ể ậ ườ ng chu n ít nh t là c n 4 m c n ng đ khác nhau c a sunfua dioxit trong dãy nh chẩ ấ ầ ứ ồ ộ ủ ư ỉ
ra đi u 2 (ISO 6349) ở ề .
L y m u t ng h n h p khí trong cùng nh ng đi u ki n nh đã đấ ẫ ừ ỗ ợ ữ ề ệ ư ược dùng để
l y m u khí ch a bi t ngoài hi n trấ ẫ ư ế ệ ường , đ c bi t là ph i cùng m t th i gianặ ệ ả ộ ờ
l y m u và v i cùng m t l u lấ ẫ ớ ộ ư ượng. X lý các dung d ch m u thu đử ị ẫ ược theo như
đã mô t trong 7.3 (xem 4.6) ả .
7.1 .2 Dung d ch tr ng ị ắ
Pha ch dung d ch tr ng t khí không (xem 4.6) .ế ị ắ ừ
S pha ch này đự ế ược th c hi n theo 7. .1.1.ự ệ
7.1.3 L p đậ ường chu nẩ
Hi u ch nh các giá tr h p th d a vào giá tr h p th c a dung d ch tr ngệ ỉ ị ấ ụ ự ị ấ ụ ủ ị ắ (7.4). L p đ th h p th c a m i dung d ch theo kh i lậ ồ ị ấ ụ ủ ỗ ị ố ượng c a sunfua dioxit,ủ tính b ng microgram, trong m u khí mà nó đã đằ ẫ ượ ấc l y. Tính h s hi u chu n fệ ố ệ ẩ (ngh ch đ o c a đ d c) đ dùng trong khi tính toán k t qu (8.1). ị ả ủ ộ ố ể ế ả
7.2 Chu n b đ th ki m tra hàng ngày ẩ ị ồ ị ể
Trang 7Dùng pipet l y 0 ml, 1,0, 2,0 ml, 3,0 ml và 4,0 ml dung d ch natridisunfit (4.5.2)ấ ị vào m t dãy bình đ nh m c dung tích 25 ml. ộ ị ứ
Thêm dung d ch h p th (4.1) vào m i bình đ nâng th tích t i g n 10ml. Sauị ấ ụ ỗ ể ể ớ ầ
đó th c hi n phân tích nh mô t trong: 7.3ự ệ ư ả .2.
L p đ th c a các dung d ch, tr c tung th hi n đ h p th , tr c hoành thậ ồ ị ủ ị ụ ể ệ ộ ấ ụ ụ ể
hi n kh i lệ ố ượng, tính b ng ằ g, c a sunfua dioxit đủ ược tính nh ph l c B và thuư ụ ụ
được m t m i quan h tuy n tính N u dùng cuvet 1cm khi đo dung d ch tr ng thìộ ố ệ ế ế ị ắ
đ th c t tr c tung t i đi m 0,02 đ n v h p th Tính h s hi u chu n f ồ ị ắ ụ ạ ể ơ ị ấ ụ ệ ố ệ ẩ
(ngh ch đ o c a đ d c). H s hi u chu n này có th đị ả ủ ộ ố ệ ố ệ ẩ ể ược dùng cho các
m c đích hàng ngày, giá tr thu đụ ị ược khi chia f cho th tích (tính b ng mể ằ 3) c aủ không khí đã đượ ấc l y m u trong quá trình hi u cu n theo 7.1 c n khác bi t dẫ ệ ẩ ầ ệ ướ i 10% so v i h s hi u chu n f thu đớ ệ ố ệ ẩ ược v i các h n h p khí chu n.ớ ỗ ợ ẩ
7.3 Xác đ nh ị
7.3.1 Đ m u (đi u 6) ít nh t trong 20 phút sau khi l y m u đ cho ozon đãể ẫ ề ấ ấ ẫ ể
b l t vào s đị ọ ẽ ược phân hu .Sau đó chuy n đ nh lỷ ể ị ượng dung d ch m u vàoị ẫ bình đ nh m c dung tích 25 ml, dùng kho ng 5ml nị ứ ả ước đ xúc r aể ử
7.3.2 Thêm 1 ml dung d ch axit sunfamic (4.4) vào m i bình và gi cho ph nị ỗ ữ ả
ng trong 10 phút đ phá hu nitrit t nit oxit. Sau đó dùng pipet l y 2,0 ml
dung d ch formaldehyt (4.3) và 5ml thu c th pararosanilin (4.2.4) cho vào trongị ố ử bình. Thêm nướ ấ ừc c t v a được đun sôi và đ ngu i t i v ch và gi ể ộ ớ ạ ữ ở nhi t đệ ộ
200C 10C . Dùng ph quang k ho c máy so màu (5.2) đo đ h p th c aổ ế ặ ộ ấ ụ ủ dung d ch m u và dung d ch "không” so v i nị ẫ ị ớ ướ ấc c t trong curvet. Sau khi thêm các thu c th t 30 đ n 60 phút thì ti n hành đo ngay.ố ử ừ ế ế
Không được đ dung d ch có m u đ ng t i trong cuvet vì m t l p màng màuể ị ầ ọ ạ ộ ớ
s láng m t trong thành cuvét Sau m i l n đo ph i r a s ch cuvét. ẽ ở ặ ỗ ầ ả ử ạ
Chú thích 2 – C đ nh các kho ng cách th i gian gi a các l n cho thêm thu cố ị ả ờ ữ ầ ố
th , thí d 1 phút đ đ m b o t t h n đ tái l p c a phép đoử ụ ể ả ả ố ơ ộ ậ ủ
7.4 Chu n b dung d ch tr ng (không có thu c th ) ẩ ị ị ắ ố ử
Hút 10 ml dung d ch h p th ch a qua h p th (4.l) cho vào bình đ nh m cị ấ ụ ư ấ ụ ị ứ dung tích 25 ml, cho thêm các thu c th nh trố ử ư ước, x lý dung d ch nh đã mô tử ị ư ả trong. 7.3.2 và đ c đ h p th d a theo nọ ộ ấ ụ ự ước c t dùng ngăn đo 1 cm. So sánh giáấ
tr này v i giá tr c a dung d ch tr ng thu đị ớ ị ủ ị ấ ược khi chu n b đ th chu n (7.1).ẩ ị ồ ị ẩ Các sai khác l n h n 10% gi a 2 giá tr ch ra r ng có s nhi m b n c a nớ ơ ữ ị ỉ ằ ự ễ ẩ ủ ướ ấ c c t
ho c thu c th , ho c s bi n ch t c a thu c th , trong trặ ố ử ặ ự ế ấ ủ ố ử ường h p đó, c n phaợ ầ
ch thu c th m i . ế ố ử ớ
7.5 S c n tr ự ả ở
Trang 8N uế trong 10 ml dung d ch ch t th có đ n 30ị ấ ử ế g mangan (II) , 10 g crôm (III),
10 g đ ng (II) và 22 ồ g vanadi(Vthì EDTA được cho thêm đ lo i tr c n trể ạ ừ ả ở
c a các kim lo i n ng ủ ạ ặ
N u axit sunfamic (4.4) đế ược dùng theo phương pháp đã được mô t , thì trênả
50 g nit dioxit trong 10ml dung d ch có th ch p nh n đơ ị ể ấ ậ ược
S c n tr c a các nit oxit, ozon và các h p ch t kh c a l u hu nh (thí dự ả ở ủ ơ ợ ấ ử ủ ư ỳ ụ hydro sunfua và mercaptan) được lo i tr ho c đạ ừ ặ ược gi m đ n t i thi u. Axitả ế ố ể sunfuric và các sunfat không gây c n tr ả ở
Sunfua trioxit không gây c n tr đã đả ở ược ch ng minh b ng th c nghi m, vìứ ằ ự ệ
ch t này có l tr nên b th y phân thành acid sunfuric trong dung d ch h p th ấ ẽ ở ị ủ ị ấ ụ
8 Trình bày k t qu ế ả
8.1 Tính toán
Tính n ng đ kh i lồ ộ ố ượng c a sunfua dioxit ủ (SO2) bi u th b ngể ị ằ microgam/m3, b ng các phằ ương trình:
1 2
) (
) (
V
A A
f
1
, 2
) (
V
A A f
Trong đó:
f và f, là các h s hi u chu n (xem 7.1 và 7.2)ệ ố ệ ẩ
As là đ h p th c a dung d ch m u;ộ ấ ụ ủ ị ẫ
Ab là đ h p th c a màu tr ng; ộ ấ ụ ủ ắ
V1 là th tích tính b ng mể ằ 3, c a m u khí.ủ ẫ
Chú thích 3 N u c n n ng đ sunfua dioxit các đi u ki n chu n (298K,ế ầ ồ ộ ở ề ệ ẩ 101,3 kPa 10 kPa) thì thay th thì th tích Vế ể 1 c a khí đủ ượ ấc l y m u theo giáẫ
tr tị ương ng th tích Vứ ể 2 đi u ki n chu nở ề ệ ẩ
2
1 2
10 ).
273 (
298
t
V
Trong đó:
p là áp su t khí quy n, b ng kilopascal; ấ ể ằ
Trang 9t là nhi t đ c a m u khí, b ng ệ ộ ủ ẫ ằ 0C
8.2 Các đ c tính ặ
8.2.1 Đ t p trung và đ chính xác ộ ậ ộ
Phương pháp này đ t đạ ược đ chính xác cao. Đ chính xác đ t độ ộ ạ ược trong
th c hành s ph thu c vào s th n tr ng trong thao tác l p đự ẽ ụ ộ ự ậ ọ ậ ường chu n và cácẩ phép đo khác nhau.
N u n ng đ không khí xung quanh đế ồ ộ ược đo gi a 80 ữ g SO2/m3 và 200 g
SO2/m3 thì đ l ch chu n tộ ệ ẩ ương đ i là ố 10%
8.2.2 Gi i h n phát hi n ớ ạ ệ
Gi i h n phát hi n sunfua dioxit trong 10 ml dung d ch m u TCM là gi a 0,2ớ ạ ệ ị ẫ ữ
g và 1,0 g d a trên 2 l n đ l ch chu n c a dung d ch tr ng (7.1.2). Đi u đóự ầ ộ ệ ẩ ủ ị ắ ề
tương đương v i n ng đ gi a 7 ớ ồ ộ ữ g SO2/m3 và 33 g SO2/m3 [0,002 ppm (v/v) t iớ 0,011 ppm (v/v) trong m t m u khí 30 lít (thí d 1 h l y m u v i 0,5 l/min)].ộ ẫ ụ ấ ẫ ớ
9. Báo cáo th nghi m ử ệ
Trong báo cáo k t qu th nghi m c n ph i bao g m thông tin sau:ế ả ử ệ ầ ả ồ
a/ s nh n bi t đ y đ m u khí; ự ậ ế ầ ủ ẫ
b/ theo Tiêu chu n này;ẩ
c/ nh ng k t qu thu đữ ế ả ược;
d/ b t c nh ng đi u đ c bi t b t thấ ứ ữ ề ặ ệ ấ ường ghi nh n đậ ược trong quá trình xác
đ nh;ị
e/ m i s thao tác không quy đ nh trong tiêu chu n này ho c trong tiêu chu nọ ự ị ẩ ặ ẩ khác đã được dùng
Trang 10
Hình 2 Các ví d v s đ l y m u đ xác đ nhụ ề ơ ồ ấ ẫ ể ị
n ng đ kh i lồ ộ ố ượng SO2 trong không khí xung quanh
Ph l c Aụ ụ Xét nghi m đ tinh khi t và phệ ộ ế ương pháp tinh ch pararosanilinế
hydroclorua (PRA) A.1 Xét nghi m đ tinh khi t c a PRA ệ ộ ế ủ
Th c hi n 2 xét nghi m dự ệ ệ ưới đây đ ki m tra đ tinh khi t c a pararosanilinể ể ộ ế ủ hydroclorua (PRA). N u m t trong 2 xét nghi m là âm tính, ho c là lo i b lô PRAế ộ ệ ặ ạ ỏ
đó, ho c là tinh ch nó theo phặ ế ương pháp được mô t trong m c A.2.ả ụ
A.1.1 Ki m tra m u tr ngể ẫ ắ
Pha ch thu c th vào dung d ch pararosanilin (4.2) nh đã mô t trong 7.3.ế ố ử ị ư ả
S h p th c a thu c th dung d ch tr ng không đư ấ ụ ủ ố ử ị ắ ược vượt quá 0,17
A.1.2 Ki m tra đ tinh khi tể ộ ế
Hoà tan 1 ml dung d ch pararosanilin (4.2.3) trong 100 ml nị ước c t. L y 5 mlấ ấ cho vào trong bình đ nh m c 50ml và cho thêm 5ml dung d ch đ m 011 mol/1 mu iị ứ ị ệ ố natri axêtat c a axit axêtic. Cho nủ ước đ n v ch và tr n đ u. Đ yên h n h p trongế ạ ộ ề ể ỗ ợ
1 h. Dung d ch có đ h p th t i đa 540nm, ph i có đ h p th ít nh t là 0,45 ị ộ ấ ụ ố ở ả ộ ấ ụ ấ ở
bước sóng đó khi được đo băng cuvét 1cm