Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8081:2013 về Sữa đặc có đường - Xác định hàm lượng chất khô tổng số (phương pháp chuẩn) quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số trong sữa đặc có đường.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8081:2013 ISO 6734:2010 SỮA ĐẶC CĨ ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHƠ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Sweetened condensed milk - Determination of total solids content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 8081:2013 thay TCVN 8081:2009; TCVN 8081:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 6734:2010; TCVN 8081:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SỮA ĐẶC CĨ ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHƠ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Sweetened condensed milk - Determination of total solids content (Reference method) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số sữa đặc có đường Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 2.1 Hàm lượng chất khô tổng số (total solids content) Phần khối lượng chất lại sau sấy theo quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất khơ tổng số biểu thị phần trăm khối lượng Nguyên tắc Phần mẫu thử sấy sơ nồi cách thủy đun sơi nồi sau mẫu trộn với cát làm bay tiếp phần nước lại tủ sấy nhiệt độ 102 oC 2oC Thiết bị, dụng cụ vật liệu Chỉ sử dụng nước cất nước loại khoáng nước có chất lượng tương đương, trừ có quy định khác Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 4.1 Cân phân tích 4.2 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu (ví dụ: silica gel vừa làm khơ có thị ẩm) 4.3 Tủ sấy, thơng gió, có khả trì nhiệt độ 102oC làm việc 2oC toàn khoang 4.4 Đĩa đáy phẳng, cao từ 20 mm đến 25 mm, đường kính từ 50 mm đến 75 mm, làm vật liệu thích hợp (ví dụ: thép khơng gỉ, niken nhơm), có nắp đậy khít dễ dàng tháo 4.5 Nồi cách thủy đun sôi nồi hơi, với phần mở điều chỉnh kích thước 4.6 Nồi cách thủy, có khả trì nhiệt độ từ 30 oC đến 40oC 4.7 Que khuấy ngắn thủy tinh, đầu dẹt có kích thước phù hợp với đĩa (4.4) 4.8 Cát thạch anh cát biển, lọt qua sàng vải có cỡ lỗ danh định 500 μm, khơng lọt qua sàng có cỡ lỗ danh nghĩa 180 μm phù hợp với phép thử 4.8.1 Cho khoảng 20 g cát vào đĩa với que khuấy (4.7) Sấy đĩa không đậy nắp với cát, que khuấy nắp tủ sấy (4.3) 2h Đậy nắp, để đĩa nguội bình hút ẩm (4.2) đến nhiệt độ phòng cân cân xác đến 0,1 mg 4.8.2 Làm ẩm cát khoảng ml nước, dùng que khuấy trộn kỹ cát với nước sấy tiếp đĩa không đậy nắp với cát, que khuấy nắp tủ sấy (4.3) h Đậy nắp, để đĩa nguội bình hút ẩm (4.2) đến nhiệt độ phòng cân lại xác đến 0,1 mg Chênh lệch hai lần cân không 0,5 mg Nếu chênh lệch lần cân vượt q 0,5 mg cát xử lý phù hợp cho phép xác định sau: Ngâm cát axit clohydric 25% khối lượng ( 20 1,12 g/ml) ngày Thỉnh thoảng khuấy Gạn dịch lỏng phía nhiều tốt Sau đó, rửa cát nước hết phản ứng axit Sấy cát nhiệt độ khoảng 160oC 4h Sau lặp lại phép thử cát Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) [1] Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Chuẩn bị mẫu thử Mở hộp chứa trộn kỹ sữa thìa dao trộn Cho hộp chuyển động xoay theo chiều lên - xuống cho lớp phần đáy góc hộp trộn với Chú ý gộp hết mẫu sữa dính thành đáy hộp chứa Chuyển mẫu triệt để tốt sang bình chứa thủy tinh thứ hai, đậy kín nắp bình Đun nóng bình đậy kín nồi cách thủy (4.6) trì khoảng 30 oC đến 40oC Để nguội nhiệt độ khoảng từ 20oC đến 25oC Khuấy trộn kỹ mẫu đựng bình Trộn thu toàn khối lượng mẫu đồng Đậy nắp bình Trong trường hợp mẫu đựng ống gấp lại cắt mở ống chuyển mẫu sang bình chứa thủy tinh Sau cắt hẳn ống chuyển tất mẫu dính ống hết tốt sang bình Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị đĩa Sấy đĩa (4.4) có chứa khoảng 25 g cát (4.8), với nắp để bên cạnh que khuấy (4.7) để nắp, tủ sấy (4.3) 1h Đậy nắp đĩa (có que khuấy nắp), chuyển vào bình hút ẩm (4.2), để nguội đến nhiệt độ phòng (ít 45 min) cân đĩa với nắp que khuấy, xác đến 0,1 mg 7.2 Phần mẫu thử Nghiêng cát bên đĩa chuẩn bị (7.1), cho lên phần trống khoảng 2,0 g mẫu thử chuẩn bị, đậy nắp với que khuấy nắp cân lại xác đến 0,1 mg 7.3 Xác định 7.3.1 Cho ml nước vào phần mẫu thử đĩa dùng que khuấy để trộn Trộn kỹ phần mẫu thử pha loãng với cát, dàn hỗn hợp đáy đĩa Để đầu que khuấy hỗn hợp đầu dựa vào thành đĩa 7.3.2 Sấy đĩa mở nắp khoảng 30 nồi cách thủy nồi (4.5) cho đáy đĩa tiếp xúc với hơi, nhiều tốt, giai đoạn đầu dùng que khuấy để đảo trộn hỗn hợp cho hỗn hợp thơng khí tốt trở nên tơi 7.3.3 Lấy đĩa khỏi nồi cách thủy nồi hơi, sau để que khuấy đầu dẹt đĩa sấy đĩa với nắp mở để bên cạnh, tủ sấy (4.3) h Đậy nắp đĩa lại chuyển vào bình hút ẩm (4.2) 7.3.4 Để đĩa nguội đến nhiệt độ phòng (ít 45 min) cân xác đến 0,1 mg 7.3.5 Sấy lại đĩa với nắp mở để bên cạnh, tủ sấy h Đậy nắp đĩa lại chuyển vào bình hút ẩm Để đến nguội 7.3.4 cân xác đến 0,1 mg 7.3.6 Lặp lại thao tác mô tả trong 7.3.5 chênh lệch khối lượng hai lần cân liên tiếp không vượt mg Ghi lại khối lượng thấp Biểu thị kết 8.1 Phương pháp tính Hàm lượng chất khô tổng số, biểu thị phần trăm khối lượng, theo công thức sau: m2 m1 m0 x100 m0 Trong đó: mo khối lượng đĩa (kể cát), nắp que khuấy (xem 7.1), tính gam (g); m1 khối lượng đĩa (kể cát), nắp que khuấy phần mẫu thử (xem 7.2), tính gam (g); m2 khối lượng đĩa (kể cát), nắp, que khuấy phần mẫu thử khơ (kể cát) (xem 7.3.6), tính gam (g) Làm tròn giá trị thu xác đến 0,01 % khối lượng 8.2 Độ chụm CHÚ THÍCH: Giá trị độ lặp lại độ tái lập biểu thị mức xác suất 95 % thu từ kết phép thử liên phòng thử nghiệm (xem Tài liệu tham khảo [3]) thực theo ISO 5725:1986 [2]*) 8.2.1 Độ lặp lại Chênh lệch kết hai phép thử đơn lẻ, thu phân tích vật liệu thử giống hệt nhau, người phân tích, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn khơng nhiều 20 trường hợp có kết vượt 0,4 g chất khô so với trung bình tổng số chất khơ 100 g sản phẩm 8.2.2 Độ tái lập Chênh lệch kết hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu hai người phân tích, tiến hành phòng thử nghiệm khác nhau, vật liệu thử giống hệt không nhiều 20 trường hợp có kết vượt q 0,6 g chất khơ so với trung bình tổng số chất khơ 100 g sản phẩm *) ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory test hủy, thay tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm phần) chấp nhận thành TCVN 6910 (ISO 5725) 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác chi tiết không quy định tiêu chuẩn này, coi tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; e) kết thử nghiệm thu được; f) kiểm tra độ lặp lại ghi kết cuối thu ... mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) [1] Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Chuẩn bị mẫu thử Mở... phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác chi tiết không quy định tiêu chuẩn này, coi tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả;... reproducibility for a standard test method by inter-laboratory test hủy, thay tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm phần) chấp nhận thành TCVN 6910 (ISO 5725) 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: