Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 76:1994

Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 76:1994 về Thuốc thử bari clorua BaCl2.2H2O quy định các yêu cầu về độ tinh khiết của thuốc thử bari clorua BaCl2.2H2O ở dạng tinh thể trong, không màu và tan trong nước. Mời các bạn cùng tham khảo.

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 76:1994 THUỐC THỬ BARI CLORUA BaCl2 2H2O Bari clorua tinh thể trong, không màu tan nước Công thức BaCl2 2H2O Khối lượng phân tử 244,28 YÊU CẦU KỸ THUẬT Bari clorua tinh khiết (TK) tinh khiết phân tích (TKPT) phải đạt yêu cầu bảng sau: Các tiêu Mức % Tinh khiết (T.K) Tinh khiết phân tích (TKPT) 99,0 99,5 5,0 - 8,0 5,0 - 8,0 Chất không tan nước, % không lớn 0,02 0,01 Nito (N) tổng số, %, không lớn 0,005 0,002 Sắt (Fe), %, không lớn 0,005 0,002 Canxi (Ca), %, không lớn 0,1 0,05 Stronti (Sr), %, không lớn 0,1 0,05 Kali (K), %, không lớn 0,01 0,005 Natri (Na), %, không lớn 0,02 0,01 Bari clorua (BaCl2 2H2O), %, không nhỏ pH (dung dịch 5%) PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung Hoá chất sử dụng phép thử hố chất loại tinh khiết phân tích tinh khiết hố học Nếu khơng có dẫn khác, pha chế dung dịch sử dụng nước cất theo TCVN 2117-77 2.2 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu: theo TCVN 3852-83 Khối lượng mẫu không nhỏ 500g 2.3 Xác định hàm lượng bari clorua 2.3.1 Thuốc thử dung dịch Metanol 99,8% Amoni hidroxit 25% Hỗn hợp thị: 1g metyl timol xanh nghiền trộn với 100 gam kali nitrat thành bột mịn EDTA dung dịch chuẩn độ 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-86 2.3.2 Cách tiến hành Cân khoảng 0,2g mẫu với độ xác 0,0002g, hồ tan với 100ml nước nóng Thêm 100ml metanol 10ml amoni hidroxit Chuẩn độ dung dịch EDTA 0,05M với hỗn hợp thị metyl timol xanh 2.3.3 Tính kết Hàm lượng BaCl2 2H2O (X%) tính theo cơng thức: X= V 0,01221 100 g Trong đó: V: thể tích dung dịch EDTA 0,05M tiêu tốn cho phép chuẩn độ, ml g: lượng cân mẫu, g 0,01221: lượng BaCl2 2H2O tương ứng với /// 1ml dung dịch EDTA 0,05M 2.4 Xác định pH dung dịch 5% Cân 5g mẫu với độ xác 0,01g cho vào cốc dung tích 200ml, hồ tan với 95ml nước cất không chứa cacbonic Đo pH dung dịch máy đo pH, dùng điện cực thuỷ tinh điện cực thị, điện cực so sánh điện cực calomen 2.5 Xác định chất không tan nước 2.5.1 Thuốc thử dung dịch Bạc nitrat dung dịch 0,1N 2.5.2 Cách tiến hành Cân 20g mẫu với độ xác 0,01g cho vào cốc dung tích 200 - 300ml, hồ tan cách đun nóng với 100ml nước Đậy mặt kính đồng hồ đun sơi bếp cách thuỷ Lọc qua chén lọc số sấy 105 - 110 0C cân đến khối lượng khơng đổi với độ xác 0,0002g Rửa chén lọc với nước nóng đến hết ion Cl - (thử dung dịch bạc nitrat) Sấy chén lọc 1050C - 1100C, cân đến khối lượng không đổi Khối lượng chất không tan nước tương ứng không vượt quá: - mg với loại tinh khiết - mg với loại tinh khiết phân tích 2.6 Xác định hàm lượng nitơ tổng số 2.6.1 Thuốc thử dung dịch Natri hidroxit, dung dịch 20% Thuốc thử netle chuẩn bị theo TCVN 1055-86 Dung dịch chuẩn nitơ 1mg N/ml chuẩn bị theo TCVN 1056-86 Trước dùng pha loãng dung dịch 0,01 mg N/ml Axít sunfuric dung dịch 0,5% Hợp kim Devada Chuẩn bị dung dịch chuẩn: cho 200 ml nước vào bình kendan dung tích 500ml, thêm 80 ml dung dịch natri hidroxit 2g hợp kim devada, đậy bình phễu thuỷ tinh nhỏ Để giờ, lắc trộn Sau cất lấy 200ml vào bình định mức dung tích 250ml có sẵn 20ml dung dịch axít sunfuric 0,5% Thêm nước đến vạch, lắc trộn kỹ Để chuẩn bị dung dịch so sánh, lấy 50ml dung dịch vừa cất cho vào ống so màu dung tích 100ml có nút mài, thêm lượng cần thiết dung dịch chuẩn nitơ Tiếp tục tiến hành theo mục 2.6.2 2.6.2 Cân 1g maũa xác đến 0,01g cho vào bình kendan dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch natri hidroxit 0,5g hợp kim devada Đậy bình phễu thuỷ tinh nhỏ Để giờ, lắc trộn Sau cất lấy 50ml vào ống so màu dung tích 100ml có nút mài cho sẵn 5ml axít sunfuric Lần lượt cho vào 3ml natri hidroxit, 2ml thuốc thử netle thêm nước đến vạch mức 100ml Lắc trộn kỹ Sau phút, màu dung dịch mẫu thử không đậm màu dung dịch chuẩn (2.6.1), tương ứng với lượng nitơ: - 0,05 mg loại tinh khiết - 0,02 mg loại tinh khiết phân tích 2.7 Xác định hàm lượng sắt 2.7.1 Thuốc thử dung dịch Axít nitric d = 1,2 Axít clohidric, dung dịch 25% Axít tioxianat, dung dịch 5% Dung dịch chuẩn sắt, 1mg Fe/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 Trước dùng pha loãng thành dung dịch 0,01 mg Fe/ml 2.7.2 Cách tiến hành Cân khoảng 5g mẫu với độ xác 0,01g vào bình tam giác dung tích 100ml Hồ tan mẫu với 50ml nước, thêm 0,25ml axit nitric 3ml axit clohidric, khuấy đun sôi - phút Để nguội chuyển vào ống so màu dung tích 100ml, thêm 4ml dung dịch amôn tioxianat, thêm nước đến vạch mức, lắc Sau phút so màu với ống chuẩn chuẩn bị đồng thời, khơng có mẫu thêm dung dịch chuẩn sắt trước cho thuốc thử Màu dung dịch mẫu không đậm màu dung dịch chuẩn so sánh có chứa: - 0,025 mg sắt loại tinh khiết - 0,01 mg sắt loại tinh khiết phân tích 2.8 Xác định hàm lượng canxi stronti Canxi stronti xác định phương pháp hấp thụ nguyên tử với điều kiện sau: Nguyên tố Nồng độdung dịch mẫu Ngọn lửa Vạch cộng hưởng, nm Ca 2% Khơng khí Axetilen 422,7 Sr 2% Khơng khí Axetilen 450,7 2.9 Xác định hàm lượng kali natri Kali natri xác định phương pháp so màu lửa với điều kiện sau: Nguyên tố Nồng độ dung dịch mẫu Ngọn lửa Vạch cộng hưởng, nm K 2% Oxi - Axetilen 766,5 Na 2% Oxi - Axetilan 589,0 ... chuẩn bị theo TCVN 1055-86 Dung dịch chuẩn nitơ 1mg N/ml chuẩn bị theo TCVN 1056-86 Trước dùng pha lỗng dung dịch 0,01 mg N/ml Axít sunfuric dung dịch 0,5% Hợp kim Devada Chuẩn bị dung dịch chuẩn: ... mức, lắc Sau phút so màu với ống chuẩn chuẩn bị đồng thời, khơng có mẫu thêm dung dịch chuẩn sắt trước cho thuốc thử Màu dung dịch mẫu không đậm màu dung dịch chuẩn so sánh có chứa: - 0,025 mg... nước đến vạch, lắc trộn kỹ Để chuẩn bị dung dịch so sánh, lấy 50ml dung dịch vừa cất cho vào ống so màu dung tích 100ml có nút mài, thêm lượng cần thiết dung dịch chuẩn nitơ Tiếp tục tiến hành