Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6257:1997 về Than đá - Xác định độ ẩm lưu quy định phương pháp xác định độ ẩm lưu trong than đá. TCVN 6257 – 1997 hoàn toàn tương đương với ISO 1018:1975. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6257 : 1997 ISO 1018 : 1975 THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM LƯU Hard coal – Determination of moisture holding capacity Lời nói đầu TCVN 6257 – 1997 hoàn toàn tương đương với ISO 1018 – 1975 TCVN 6257 : 1997 Ban Kỹ thuật TCVN/TC 27 “Nhiên liệu khoáng rắn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường ban hành Lời giới thiệu Độ ẩm lưu rõ loại than đá dùng việc phân loại than để hiệu chỉnh trị số toả nhiệt mẫu thử sở khơng có chất khống Độ ẩm lưu toàn hàm lượng ẩm than trạng thái cân với mơi trường bão hòa nước Vì khơng thể tạo mơi trường nên việc xác định tiến hành môi trường có độ ẩm tương đối 96% THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM LƯU Hard coal – Determination of moisture holding capacity Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định độ ẩm lưu than đá Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 1693 : 1995 (ISO 1988) Than đá – Lấy mẫu Nguyên tắc Than đưa vào cân với khí có độ ẩm tương đối 96% nhiệt độ 30 C sấy khô tới khối lượng không đổi 105 đến 110 C Điều kiện thử cho than thực áp suất khí áp suất thấp Độ ẩm lưu xác định theo phần trăm khối lượng than ẩm đặt điều kiện thử Thuốc thử Kali sunfat nhão, cho kali sunfat vào nước đủ để làm thành thứ bột nhão Dụng cụ 5.1 Phương pháp thử áp suất khí 5.1.1 Thùng thử (xem hình 1) Thùng hai thành đồng lá, có nắp hai thành hai nửa Nắp thùng bọc vỏ giữ nhiệt cao su xốp Mỗi nửa nắp giữ chặt kẹp cách nhau, cách thêm vật nặng kg lên 5.1.2 Động điện quay bánh khuấy hai cánh với tốc độ khoảng 1500 vòng/phút 5.1.3 Bơm để làm nước lưu thông qua thùng thử nhằm trì nhiệt độ 30 C ± 0,1 C 5.1.4 Các đĩa thuỷ tinh kim loại khơng bị ăn mòn, đường kính khoảng 50 mm, sâu 10 mm, có nắp khít 5.2 Phương pháp thử áp suất thấp 5.2.1 Thùng thử (xem hình 2), bình sấy chân đủ nặng cho khỏi lên nhúng vào nước Bình hút ẩm lắp áp kế chân khơng thuỷ ngân, có giá thuỷ tinh kim loại khơng bị ăn mòn để giữ đĩa nằm phía mức bột nhão, làm cho đĩa khơng bị bọt bắn vào Thể tích khoảng tự bình sấy giữ mức nhỏ cách chọn kiểu thích hợp, cách tăng thể tích bột nhão thêm chất trơ hạt thuỷ tinh cát vào bột nhão 5.2.2 Bồn nước (xem hình 2) điều chỉnh nhiệt tĩnh 30 C ± 0,1 C 5.2.3 Các đĩa tuỷ tinh kim loại khơng bị ăn mòn, đường kính khoảng 22 mm, sâu 15 mm Các nắp đĩa phải nắp trượt 5.3 Cả hai phương pháp 5.3.1 Bơm chân khơng 5.3.2 Hộp lọc phễu lọc 5.3.3 Bình lọc 5.3.4 Dụng cụ xác định độ ẩm phương pháp loại trừ tượng oxi hoá than 1) 5.3.5 Giấy lọc, đường kính khoảng 200 mm Chuẩn bị mẫu Điều thiết yếu than phải mới, trạng thái không đổi Nếu mẫu thử không kiểm tra phải bảo vệ khỏi ơxi hố cách bảo quản nước, đề phòng oxi hố Nghiền mẫu thử lọt qua rây lỗ 0,2 mm theo phương thức mô tả TCVN 1693 : 1995 (ISO 1988) Tránh không để lượng than bột nhiều Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị dụng cụ 7.1.1 Cả hai phương pháp Để bột nhão kali sunfat vào thùng thử mức ghi hình hình 7.1.2 Phương pháp thử áp suất khí Nối thùng thử vào bơm cho nước lưu thông với tốc độ trì nhiệt độ thùng 30 C ± 0,1 C 7.1.3 Phương pháp thử áp suất thấp Rút khí bình hút ẩm vài ba lần ngừng sủi bọt Để cho việc sủi bọt sau mức tối thiểu, phải rút hết khí bình hút ẩm khơng sử dụng 7.2 Xử lý sơ mẫu thử Để khoảng 20 g mẫu thử nghiền qua rây có lỗ 0,2 mm vào bình hình chóp nón, thêm khoảng 100 ml nước cất, lắc vài ba lần lọc qua hộp lọc phễu lọc Rửa than lọc lần nước cất riêng rẽ: lần 25 ml, ý giữ cho bề mặt than không bị khô hút mạnh Lấy than khỏi phễu lọc rải hai lớp giấy lọc, lớp gồm tám tờ giấy lọc Bề dầy lớp than không mm Đặt vật nặng khoảng 10 kg lên lớp giấy lọc phía trên, áp lực phần lớn nước dính bề mặt loại trừ Sau khoảng 10 phút, bỏ vật nặng dùng que trộn than 7.3 Xác lập trạng thái 7.3.1 Phương pháp thử áp suất khí Cân đĩa khơng nắp trải vào đĩa khoảng g than xử lý (xem điều 7.2) Đặt đĩa vào thùng thử điều chỉnh nhiệt độ 30 C ± 0,1 C, cho đĩa nằm phía luồn khí Đậy hai nửa nắp lại đóng chặt vật nặng kẹp Cho chạy máy khuấy cho khơng khí qua thời gian đến (xem 7.3.2, thích 1) Tắt máy khuấy, lấy đĩa lắp nắp đĩa vào thật khít Đặt đĩa lên khay kim loại cân nhanh với độ xác 0,2 mg 7.3.2 Phương pháp thử áp suất thấp 1) Dụng cụ cách tiến hành theo phương pháp B mô tả ISO 589 Than đá – Xác định độ ẩm toàn phần phù hợp với điều 5.3.4 mô tả phụ lục A Cân đĩa không nắp trải vào đĩa g than xử lý (xem 7.2) Đậy nắp đĩa hờ đặt vào thùng thử Lắp lại nắp thùng hút khí thùng áp suất đến 2, kPa Đặt thùng thử vào bồn nước trì nhiệt độ 30 C ± 0,1 C, hút khí Áp suất lên nhanh tới khoảng 4kPa áp suất dung dịch bão hoà kali sunfat 30 C Nộu áp suất lên kPa, lại hút khơng khí thùng thử mà khơng làm sáo trộn khác Sau thời gian 24 ± giờ, thùng nằm bồn nước, phục hồi áp suất trở lại áp suất khí cách cho khơng khí khơ 30 C vào qua thiết bị gồm ống mao dẫn, tháp nạp magie perclorat khan (xem thích 2) ống đồng xoăn nhúng bồn nước nối với vào thùng thử (xem hình 2) Để tránh thay đổi lượng ẩm, thiết phải đảm bảo khơng có nhiễu loạn khơng khí cục khu vực sát với than kiểm tra Điều đạt cách điều chỉnh chiều dài, đường kính ống mao dẫn G (xem hình 2), cho thời gian để khơi phục áp suất khí vào khoảng 15 phút Lấy thùng khỏi bồn nước, bỏ nắp, chuyển đĩa có nắp đậy sang cân cân nhanh với xác 0,2 mg Chú thích 1) Thời gian cần thiết để đạt trạng thái cân tuỳ thuộc vào loại than Trường hợp “không biết rõ loại than”, phải đặt vài ba mẫu vào thùng thử xác định độ ẩm lưu sau khoảng thời gian kiểm tra khác 2) Không nên cố tái sinh magie peclorat, có nguy nổ Khi hết tác dụng, magie peclorat phải dòng nước rửa rơi vào chậu 7.4 Xác định độ ẩm Tiến hành xác định độ ẩm mẫu thử theo phương pháp mô tả phụ lục A, cách dùng đĩa có than đạt trạng thái cân Biểu thị kết Độ ẩm lưu, MHC, mẫu phân tích, biểu thị phần trăm, tính theo cơng thức: MHC = x 100 m1 khối lượng đĩa nắp, tính gam; m2 khối lượng than, đĩa nắp sau kiểm tra, tính gam; m3 khối lượng than khơ, đĩa và nắp, tính gam Kết quả, trung bình định lượng hai lần (xem mục 9), phải báo cáo sau: Độ ẩm lưu, % Kết báo cáo với độ xác, % Dưới 0,1 lớn 0,5 Độ xác phương pháp Lượng ẩm lưu Sai số lớn chấp nhận kết Độ lặp lại Độ tái lặp 0,5% tuyệt đối 1,2% tuyệt đối 9.1 Độ lặp lại Những kết phép thử hai lần tiến hành thời điểm khác nhau, phòng thí nghiệm, người làm, dụng cụ với mẫu thử lấy mẫu phân tích, khơng sai lệch giá trị số ghi 9.2 Độ tái lặp Các trung bình kết định lượng hai lần, tiến hành hai phòng thí nghiệm khác nhau, với mẫu thử lấy từ mẫu phân tích, khơng sai lệch trị số 10 Báo cáo kết Báo cáo kết thử gồm mục sau đây: a) phương pháp sử dụng; b) kết cách biểu thị kết quả; c) tượng bất thường ghi nhận thử; d) thao tác không nêu tiêu chuẩn coi tuỳ ý A – Thùng hai thành G – Kẹp vặn vít B – Nặp hai thành hai nửa H – Miếng đệm cao su C – Bánh khuấy dốc 15 J – Cao su xốp D – Bột nhão kali sunfat K – Nhiệt kế E – Đĩa L – Đinh tán cố định F – Nút đặc đồng thau Hình – Dụng cụ xác định lượng ẩm lưu than (Phương pháp áp suất khí quyển) A – Bình giảm áp đủ nặng để khơng F – Ống xoăn đồng B – Áp kế thuỷ ngân G – Ống mao dẫn có chiều dài thành thích hợp C – Bột nhão kali sunfat nước H – Tháp chứa magie peclorat J – Đệm cao su D – Giá thuỷ tinh kim loại chống ăn mòn để giữ mẫu thử, chắn bọt sủi từ bột nhão kali sunfat Đĩa thứ hai song song với đĩa che bột nhão giá đĩa khỏi bẩn K – Điều chỉnh nhiệt E – Mẫu thử than đựng đĩa thích hợp thuỷ tinh hay kim loại chống ăn mòn N – Thùng, có thành thuỷ tinh tốt L – Máy khuấy M – Lò P – Nhiệt kế Hình – Dụng cụ xác định lượng ẩm lưu than (Phương pháp áp suất thấp) Phụ lục A Xác định độ ẩm than đạt trạng thái cân A.1 Các thuốc thử A.1.1 Nitơ khô chứa 30ppm oxi (xem phụ lục B) A.1.2 Chất làm khô, silicagel mới tái sinh chất làm khơ khác, đặt vào bình hút ẩm để dùng A.2 Dụng cụ A.2.1 Tủ sấy nitơ giữ nhiệt độ phạm vi 105 đến 110 C có khả luồng nitơ khơ khơng có oxi qua với tốc độ đủ để thay đổi khơng khí 15 lần A.2.2 Các đĩa, xem điều 5.1.4 5.2.3 A.3 Cách tiến hành Bỏ nắp khỏi đĩa đặt vào bình hút ẩm Sấy đĩa không nắp tủ sấy nhiệt độ 105 đến 110 C khối lượng không đổi Đậy nắp lại, làm nguội nhanh đĩa khay lạnh, chuyển qua bình làm khơ thời gian khơng 10 phút cân với độ xác 0,2 mg Chú thích – Thường sấy thường đủ Tính khơng đổi khối lượng định rõ thay đổi không vượt mg thời gian sấy 30 phút Phụ lục B Thiết bị làm nitơ B.1 Điều thiết yếu nitơ dùng quạt vào lò phải tương đối sạch, lượng nhỏ oxi nitơ thương phẩm đủ để gây oxi hóa than loại biến chất thấp khi bị đốt nóng, cho kết thấp độ ẩm thể qua hao hụt khối lượng làm khơ Vì cần có thiết bị tốt để làm nitơ Thiết bị thích hợp xử lý 600 ml phút áp suất vài milibar, gồm ống thạch anh dài 500 mm, đường kính 37 mm, chứa 1,2 kg đồng khử dạng sợi Nguồn cung cấp khí tiện dụng ống hình trụ chứa nitơ nén, ống làm đốt nóng lò thích hợp bao quanh lấy ống, đoạn dài 380m để phần đựng dây đồng thò khoảng 80 mm đầu, với mục đích làm hạ nhiệt độ dòng khí Đồng khử đốt nóng tới khoảng 500ºC Bề mặt lớn đồng loại trừ vệt oxi cuối B.2 Nếu cần khử đồng oxi sinh trình làm nitơ, cho hidro qua ống chứa đồng, ơnga đốt nóng tới 450ºC đến 500ºC Trong tiến hành thử, nước sinh thải vào khí Phải tẩy rửa ống nitơ trước dùng Bỏ đồng khử khỏi ống gỡ chất tụ lại đó, cho lại vào ống Điều giúp tránh bị xói rãnh B.3 Cuối cho nitơ làm qua cột magie peclorat để loại trừ vệt ẩm có B.4 Khi thiếu thiết bị làm sạch, dùng nguồn nitơ thương phẩm, hàm lượng oxy 30ppm ... Nghiền mẫu thử lọt qua rây lỗ 0,2 mm theo phương thức mô tả TCVN 1693 : 1995 (ISO 1988) Tránh không để lượng than bột nhiều Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị dụng cụ 7.1.1 Cả hai phương pháp Để bột nhão... sử dụng; b) kết cách biểu thị kết quả; c) tượng bất thường ghi nhận thử; d) thao tác không nêu tiêu chuẩn coi tuỳ ý A – Thùng hai thành G – Kẹp vặn vít B – Nặp hai thành hai nửa H – Miếng đệm cao... xác 0,2 mg 7.3.2 Phương pháp thử áp suất thấp 1) Dụng cụ cách tiến hành theo phương pháp B mô tả ISO 589 Than đá – Xác định độ ẩm toàn phần phù hợp với điều 5.3.4 mô tả phụ lục A Cân đĩa không