Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6219:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6219:1995 về Chất lượng nước – Đo tổng độ phóng xạ beta trong nước không mặn quy định phương pháp xác định tổng độ phóng xạ beta trong nước không mặn. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6219 : 1995 CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG ĐỘ PHÓNG XẠ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN Water quality – Measurement of gross beta activity in non - saline water Lời nói đầu TCVN 6219:1995 hoàn toàn tương đương với ISO 9697:1992 (E); TCVN 6219:1995 Tiểu ban kỹ thuật Nước tinh lọc TCVN/TC/F9/SC1 nước khoáng thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG ĐỘ PHĨNG XẠ BETA TRONG NƯỚC KHƠNG MẶN Water quality – Measurement of gross beta activity in non - saline water Cảnh báo – Cần tham khảo dẫn nhà sản xuất vận hành an toàn điện cao dùng dụng cụ đếm Trong tất quy định tất nước ban hành bao gồm việc sử dụng phóng xạ phòng thí nghiệm Các quy định bắt buộc hội đồng quy định cần tiếp xúc với người sử dụng Phạm vi áp dụng 1.1 Chất xác định Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tổng độ phóng xạ β nước không mặn Phương pháp bao gồm nuclit phóng xạ β khơng bay có lượng β - max > 0,3 MeV Các chất xạ β có lượng thấp bao gồm 3H, 14C, 35S, 241Pu không nằm phép xác định 1.2 Khả áp dụng Phương pháp áp dụng để phân tích nước nguồn nước uống, áp dụng trực tiếp cho nước mặn nước khống mà khơng có sửa đổi 1.3 Khoảng áp dụng Lượng mẫu bị giới hạn thành phần vơ nước kích cỡ mặt ống đếm Tiêu chuẩn trích dẫn Các tiêu chuẩn sau có điều khoản có liên quan mà qua tạo nên điều khoản tiêu chuẩn Vào thời điểm ban hành, in có hiệu lực Tất tiêu chuẩn phải soát xét, bên thỏa thuận dựa vào tiêu chuẩn để nghiên cứu khả áp dụng lần xuất ghi Các thành viên IEC ISO số đăng ký tiêu chuẩn quốc tế hành ISO 5567 – 1:1980 Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 1: Hướng dẫn chương trình lấy mẫu TCVN 5992:1995 Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu TCVN 5993:1995 Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 3: Hướng dẫn bảo quản vận chuyển mẫu ISO 9964-11) Chất lượng nước – Xác định natri kali – Phần 1: Xác định natri phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tắc Sẽ ban hành Mẫu axit hóa ổn định, cho bay gần đến khơ, chuyển sang dạng sunfat sau nung 350oC Một phần tro chuyển sang khay đếm độ phóng xạ β đo máy đếm Geiger chuẩn hóa trước dựa vào kali chuẩn Thuốc thử Tất thuốc thử phải loại tinh khiết phân tích phải chứa độ phóng xạ phông tối thiểu 4.1 Nước Dùng nước cất nước khử ion Chú thích 2) Nước cất (hoặc nước khử ion) dùng cho xác định mẫu trắng dùng để pha hóa chất khác phải có độ phóng xạ thấp so với độ phóng xạ nhỏ mẫu 3) Trong số nhựa trao đổi ion có 90Sr (và bị rữa giải ra) Nếu dùng nước khử ion, tất chất thay cần kiểm tra trước sử dụng 4.2 Nguồn so sánh chuẩn, kali clorua làm khô tới khối lượng không đổi nhiệt độ 105 oC 4.3 Axit nitric đậm đặc 50% (V /V) Pha loãng 100 ml ± ml axit nitric (p = 1,42 g/ml) 200 ml ± ml nước (4.1) 4.4 Axit sulfuric đậm đặc, p = 1,84 g/ml 4.5 Các dung môi hữu bay hơi: metanol axeton Thiết bị Các thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường 5.1 Máy đếm Geiger phông thấp thiết bị đếm khác Khoảng cách nguồn detector không vượt 10 mm (10 mm khơng khí = 0,01 mg/ mm2 độ dày) Hệ thống detector có lớp chắn hấp thụ ngồi có độ dày 0,07 mg/mm ± 0,02 mg/mm2 (7 mg/cm2 ± mg/cm2) so với nguồn Điều đạt cách sử dụng detector cửa sổ đơn cửa sổ mỏng có gắn hấp thụ có độ dày thích hợp Ngồi bố trí hệ đo trùng phùng phản trùng phùng để giảm phông không thay đổi hiệu suất đo hệ lượng xạ khác Chú thích – Phơng lý tưởng phơng đếm lần đếm phút (cpm), hầu hết trường hợp phông đếm lần đếm phút (xem 9.2.) 5.2 Các khay đếm, có độ dầy 2,5 mg/mm2 (250 mg/cm2) Nó làm thép khơng rỉ gấp cạnh Điều đảm bảo tán xạ ngược bão hòa có lượng lên tới 3,6 MeV Chú thích 5) Đường kính khay đếm dùng phải theo yêu cầu máy đếm, nghĩa đường kính detector kích thước giá đỡ nguồn 6) 60Co xuất tình cờ tạp chất thép khơng rỉ ảnh hưởng tới số đếm phơng khơng thiết mẫu trắng, độ phóng xạ hấp thụ tro 7) Nguồn cần dàn người thợ làm điều cách dễ dàng bề mặt kim loại nhẵn trơn, người khác thích dùng khay đếm làm mòn làm cho bề mặt nhám (phun cát làm cho ăn mòn hóa học áp dụng cho mục đích này) 5.3 Lò nung múp, giữ nhiệt độ 350 oC ± 10oC Lấy mẫu Thêm 20 ml ± ml axit nitric (4.3) lít mẫu lấy vào chai polyetylen sạch, sau lấy mẫu theo ISO 5667-1, TCVN 5992:1995 TCVN 5993:1995 Việc axit hóa hạn chế hấp thụ chất phóng xạ vào thành chai Bảo quản nhiệt độ oC ± 2oC phân tích mẫu sau thu thập mẫu sớm tốt Tiến hành lọc thu thập mẫu trước axit hóa, cần đo độ phóng xạ mẫu nước lọc Chú thích - Độ phóng xạ phân bố dung dịch nước hấp thụ lên chất hạt Do việc lọc nên thực trước axit hóa mà đảo ngược ph ân bố Các bước tiến hành 7.1 Cơng việc chuẩn bị Chú thích – Phân tích nên tiến hành nơi khơng sử dụng chất phóng xạ Xác định hàm lượng tổng chất rắn nước theo phụ lục A Cho phép thay đổi thành phần nung nhiệt độ 350oC sunfat hóa tro, tính thể tích cần thiết mẫu để có lượng chất rắn lại lớn 0,1 A mg (trong A diện tích khay đếm (5.1), tính theo mm 2) Sử dụng thể tích mẫu cần thiết cho giai đoạn làm giàu 7.2 Giai đoạn làm giàu Chuyển vào cốc thể tích V mẫu, tính theo lít (± 1%) (xem điều 6) chọn cho sau nung lại 0,1 A mg tro Chú thích 10 – Đối với loại nước mềm, có khả thể tích cần thiết 0,1 A mg lớn Trong trường hợp sử dụng thể tích thực tế lớn có (xem thích 12) Cơ cẩn thận bếp nóng đến thể tích lại khoảng 50 ml để nguội Chuyển dung dịch cô sang đĩa thạch anh (hoặc đĩa sứ tráng men), trước nung 350oC Rửa kỹ cốc đựng với nước (4.1) chuyển nước rửa sang đĩa Chú thích 11 – Nếu cốc đựng to, chuyển nước rửa sang cốc nhỏ cho thuận tiện (ví dụ 500 ml) nước rửa cô đặc tới khối lượng thấp để tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch anh 7.3 Giai đoạn sunfat hóa Phải chắn nước rửa đĩa nguội thêm 1ml (± 20%) axit sunfuric (4.4) Chú thích 12 – Một số loại nước làm khô nung tạo lượng tro khơng thích hợp cho việc đo độ phóng xạ, ví hút ẩm khó phân tán Q trình sunfat hóa phương thức xử lý thích hợp cho mẫu nước Thể tích axit sunfuric chọn có khả sunfat hóa khoảng 1,8 g canxi cacbonat Để cho lượng axit dư, thể tích ban đầu mẫu nên chọn cho hàm lượng chất rắn tổng số không vượt 1g (thực tế với số loại nước, bước không cần thiết) Cô cẩn thận bay khô lượng chứa đĩa Để tránh bắn mẫu, đun nóng đĩa từ phía (từ đèn tia hồng ngoại tương tự) tiếp tục đun bốc khói axit sunfuric sau chuyển đĩa sang bếp đun tiếp tục đun đến hết khói 7.4 Giai đoạn nung Chuyển đĩa có chứa sản phẩm sang lò nung múp (5.3) nung nhiệt độ 350 oC ± 10oC để nguội bình hút ẩm Cân đĩa tro ta thu độ chênh lệch khối lượng m tro, tính mg 7.5 Chuẩn bị nguồn Cân 0,1A mg (± 0,1 %) khay đếm (5.2) Nếu tro chưa mịn nghiền cối chày Khối lượng mr Nếu thể tích sử dụng mục 7.2 tạo 0,1 A mg phần lại, chuyển nhiều tốt phần sang khay đếm Dàn phần lại khay đếm với giọt dung mơi hữu bay (4.5) làm cho khơ Chú thích 13 – Mẫu che phủ màng mỏng 7.6 Đo máy đếm Vận hành máy đếm Geiger đếm beta (5.1) theo hướng dẫn sử dụng Đo độ phóng xạ khay đếm cách đếm khoảng thời gian thích hợp Tốc độ đếm Rb/s Chú thích 14 – Thời gian đếm phụ thuộc vào tốc độ đếm mẫu, tốc độ đếm phông phụ thuộc vào độ xác đòi hỏi phép đo (xem điều 9) 7.7 Đo phơng Đo độ phóng xạ phơng cách sử dụng khay đếm đặc biệt (5.2) Giả sử tốc độ đếm RO/s Việc đếm lặp lại khẳng định độ ổn định phông 7.8 Đo nguồn so sánh Dùng kali clorua (4.2) thay cho lượng tro mẫu, tiến hành giai đoạn mô tả 7.5 7.6 Tốc độ đếm RS/s Tính tốn kết 8.1 Tính nồng độ phóng xạ Tính nồng độ phóng xạ c dung dịch, đơn vị becquerel/l theo công thức: c = Rn x 1 εs Vp … (1) c độ phóng xạ beta, Bq/l; Rn tốc độ đếm mẫu giây, trừ phông; ε s hiệu suất phân đoạn phép đếm mẫu chuẩn 40K; Vp thể tích mẫu, tính theo lít tương đương với khối lượng chất rắn khay đếm Rn = Rb – Ro Rb tốc độ đếm mẫu quan sát được, tính theo xung/giây (xem 7.6); Ro tốc độ đếm phơng khay đếm, tính theo xung/giây (xem 7.7); εs = (R s Ro ) 0,1A 14,4 000 Rs tốc độ đếm mẫu chuẩn quan sát được, tính theo xung/giây (xem 7.8); A diện tích khay đếm, mm2; 0,1 A khối lượng kali clorua rắn tro khay đếm, tính theo mg (xem 7.8) Chú thích 15 – Độ phóng xạ β 40K kali tự nhiên 27,4 Bq/g( xem (4)) kali clorua số 14,4/1 000 Bq/mg Một becquerel phân rã giây V Vp = m 0,1A V thể tích mẫu, lít (xem 7.2); m khối lượng lại sau nung từ thể tích V, mg (xem 7.4) Do cơng thức tổng qt (1) trở thành c= (Rb R o ) 0,1A 14,4 m (R s = Ro ) 1000V 0,1A (Rb Ro ) 14,4 m (R s Ro ) 1000 V Công thức cuối độ phóng xạ c, Bq/l, trở thành: c= R o ) 14,4 m 1,02 (Rb (R s Ro ) 1000 V … (2) Chú thích 16 – Điều quan trọng hệ số 1,02 có cơng thức cuối, để hiệu chỉnh cho 20 ml axit nitric thêm vào lít chất làm ổn định (xem điều 6) Nếu cần thiết biểu thị độ phóng xạ mẫu khơng kể đến độ phóng xạ 40K cần phân tích, hàm lượng kali mẫu gốc phù hợp với ISO 9964 -1 Từ kết quả, tính độ phóng xạ sử dụng thơng tin thích 15 trừ từ trị số thu c Độ xác 9.1 Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn Sc liên quan tới độ phóng xạ mẫu trừ phơng tính sau: Sc = Ro Ro tb to 14,4 m 1,02 (Ra R O ) 1000 V … (3) tb to thời gian đếm tương ứng mẫu phông Độ lệch chuẩn đếm nguồn chuẩn kali clorua không quan trọng so với việc đếm mẫu kết đưa độ lệch chuẩn “Do sai số đếm đơn” 9.2 Giới hạn phát Giới hạn phát đạt việc xác định độ phóng xạ β , cho xác suất sai số hệ số k tin cậy, tính gần dùng cơng thức: cmin = k x as (R s m 1,02 Ro R o ) 1000 V tb (1 tb to ) as độ phóng xạ đặc trưng nguồn chuẩn, Bq/g Giới hạn phát phụ thuộc vào thành phần vơ nước, có mặt nuclit phóng xạ, thiết bị đo dùng thời gian đếm Các kết đưa bảng thu với mẫu thử 137 Cs (723 mBq/l) Thời gian đếm vùng nguồn, tốc độ đếm phông bậc tự đưa bảng 9.3 Độ nhạy Hiệu suất đếm giao động từ khoảng 0,05 đến 0,5 phụ thuộc vào lượng hạt phóng xạ beta Dùng 40K làm chuẩn, dẫn đến việc sai số dương với nuclit phóng xạ có β max > 1,32 MeV sai số âm với nuclit phóng xạ có β thấp β max Bảng Phòng thí nghiệm Tro Giới hạn phát m Bq/l s m/V ± m/V 1) AERE 522 1,4 40 LGC 578 2,8 70 WRC 535 2,5 114 AERE: Cơ quan nghiên cứu lượng nguyên tử (Harwell) LGC : Phòng thí nghiệm hóa học quốc gia (London) WRC : Trung tâm nghiên cứu nước (Stavenage) 1) Xem điều định nghĩa m V 10 Kiểm tra nhiễu 10.1 Sự nhiễm bẩn Kiểm tra nhiễm bẩn thuốc thử cách cho bay thể tích thuốc thử sử dụng q trình phân tích khay đếm riêng biệt Phải chắn độ phóng xạ khơng đáng kể so với độ phóng xạ mẫu Kiểm tra nhiễm bẩn hệ thống lít ± 10 ml nước cất axit hóa với 20 ml ± ml axit nitric (4.3), thêm vào 0,1 A mg silicagen dùng cho sắc ký khí đo độ phóng xạ Độ phóng xạ phải tương đương với độ phóng xạ 0,1A mg silicagen trực tiếp khay đếm Một lần nữa, phải đảm bảo độ phóng xạ so với mẫu khơng đáng kể Nếu độ phóng xạ lớn phải chọn thuốc thử có độ phóng xạ thấp hơn, phải làm mẫu tráng sử dụng quy trình kiểm tra nhiễm hệ thống đưa phần đầu điều thay cho việc xác định mô tả điều 7.7 10.2 Sự thất phóng xạ Một số nuclit phóng xạ bị q trình xác định khơng thể đo phương pháp dùng Thí dụ, 3H, 14C số 35S bị bay nung Các hạt phóng xạ beta có lượng thấp không đo (hoặc hiệu suất đo thấp) với 0,1 mg/mm2 (10 mg/cm2) hấp thụ 0,07 mg/mm2 (7mg/cm2) hấp thụ Các loại nuclit phóng xạ dãy uranium, 222Rn, bị q trình xử lý nhưng, có mặt cháu phóng xạ β 214Bi 226Ra Bảng Phòng Diện tích Thời Tốc độ Hiệu Bậc tự Độ phóng xạ đo thí nghiệm nguồn cm2 gian đếm s đếm c/s suất đếm 40 K (số đếm/ phân rã) AERE 19,6 1,2 x 104 0,014 LGC 20,3 x 104 WRC 19,6 x 104 đo (n – 1) mBq/l %s 0,29 370 6,9 0,116 0,29 401 3,7 0,153 0,30 409 16,9 AERE: Cơ quan nghiên cứu lượng nguyên tử (Harwell) LGC: Phòng thí nghiệm hóa học quốc gia (London) WRC: Trung tâm nghiên cứu nước (Stevenage) 10.3 Sự biến thiên độ nhạy hệ thống Chú thích 17 – Ảnh hưởng tránh khỏi tự hấp thụ dẫn tới thay đổi hiệu suất đếm mà hiệu suất lại phụ thuộc vào thành phần nước Độ nhạy hệ nuclit phóng xạ xác định việc thêm thạch anh nguyên liệu trắng khác với lượng biết dung dịch chuẩn nuclit phóng xạ Sau sấy khơ cẩn thận làm đều, chuẩn bị đếm nguồn dày 0,001A mg/mm (0,1A mg/cm2) Có thể tính độ nhạy máy đếm, theo tốc độ đếm đơn vị phóng xạ (lần đếm/s.Bq) 10.4 Kiểm tra chất lượng Theo dẫn nhà sản xuất kiểm tra chất lượng máy chuẩn bị đô thị chuẩn cho chuẩn kali clorua (xem 7.8) khay đếm phông (xem 7.7) dùng đếm với loạt mẫu Chi tiết lấy từ ISO/CD 8465: -3) Hướng dẫn đô thị kiểm tra; Chú thích 18 – Kết thử kiểm tra nguồn đếm chuẩn bị từ lít nước cất, thêm vào phần lượng kali clorua biết khối lượng Lượng thêm vào cần đủ để đảm bảo sau nung lượng tro lại 0,1 A mg để chuẩn bị cho nguồn đếm 11 Qui định Cần đảm bảo thực tất quy định nước quốc tế điều hành việc sử dụng chất phóng xạ loại bỏ chất thải phóng xạ khu vực 12 Biên thử Biên thử gồm thông tin sau: a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này; b) ghi tất chi tiết cần thiết cho việc hoàn thiện xác định mẫu, kể trình lấy mẫu; c) hàm lượng tổng phóng xạ β , tính theo becquerel /lít, đưa số đặc trưng Nếu kết thấp giới hạn phát (xem 9.2), nêu giá trị thực tế; d) thời gian, ngày đếm thời gian lấy mẫu; e) đặc điểm đáng ý quan sát trình xác định; f) chi tiết thao tác không ghi tiêu chuẩn này; g) bước thực trình tự, thí dụ việc lọc mẫu PHỤ LỤC A TỔNG SỐ CHẤT RẮN HỊA TAN ĐÃ ĐƯỢC SẤY KHƠ Ở 180oC A.1 Các đặc trưng phương pháp A.1.1 Chất cần xác định Chất hữu /hoặc chất vô không bay hơi, lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 μm A.1.2 Các loại mẫu Nước tự nhiên nước bị nhiễm bẩn vài loại nước nguồn, nước biển nước có hàm lượng magiê clorua cao (xem A.10) A.1.3 Cơ sở phương pháp Lọc qua màng lọc Khối lượng chất rắn hòa tan nước lọc xác định cách cho bay sấy khô 180oC cân (xem A.10) A1.4 Khoảng áp dụng Giới hạn thấp phụ thuộc vào độ nhạy cân Khơng có giới hạn A.1.5 Độ lệch chuẩn (xem bảng A.1) Bảng A.1 Tổng chất rắn hòa tan thu sấy 180oC mg/l Độ lệch chuẩn (trong dãy) Các bậc tự mg/l 569 5,32 343 5,54 202 2,89 Chú thích – Các số liệu công ty nước Mid – kent cung cấp A.1.6 Giới hạn phát Như nêu, khoảng 10 mg/l, phụ thuộc vào loại cân sử dụng A.1.7 Độ nhạy Khi lấy thể tích 100 ml 10 mg/l tổng chất rắn hòa tan tương ứng với thay đổi khối lượng mg A.1.8 Độ lệch Độ lệch không xác định được, từ việc xem xét phương pháp âm phụ thuộc vào mẫu Tuy nhiên, dương mẫu chứa muối hút ẩm Một số hợp chất hữu bị đốt cháy, số bay (thí dụ, muối amoni) A.1.9 Sự nhiễu Vẫn chưa có thử nghiệm đặc biệt nào, với nước có chứa hydro cacbonat cần kéo dài thời gian sấy 180oC để đảm bảo chuyển hóa hồn tồn hydro cacbonat thành cacbonat A.1.10 Thời gian cần thiết cho phân tích Phụ thuộc vào loại mẫu nước thường không đến ngày A.2 Phạm vi áp dụng A.2.1 Đối tượng Phương pháp xác định chất hữu / chất vô không bay nước lọt qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 μm A.2.2 Khả áp dụng Phương pháp áp dụng cho nước tự nhiên nước bị nhiễm bẩn số nước nguồn nước A.2.3 Xác định tổng chất rắn hòa tan Phần nước lọc thu từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc) dùng để xác định tổng chất rắn hòa tan (xem A.8.1, thích 20) A.3 Nguyên tắc Chất lơ lửng loại khỏi thể tích đo việc lọc áp suất thấp Phần nước lọc cho bay đến khơ bếp cách thủy, sau sấy 180 oC trước xác định tổng chất rắn hòa tan phương pháp khối lượng A.4 Sự nhiễu Các mẫu có chứa hydro cacbonat / muối hút ẩm A.5 Sự cố Cảnh báo – Yêu cầu phải sử dụng chắn an toàn lọc áp suất thấp A.6 Thuốc thử Nước khử ion nước cất A.7 Thiết bị A.7.1 Cac màng lọc, este cellulo, đường kính 47 mm với kích thước lỗ 0,45 μm A.7.2 Các kìm tù dùng để giữ màng lọc A.7.3 Các thiết bị lọc, gồm phễu lọc tháo rời gắn vào khung đỡ màng lọc A.7.4 Bình buchner, dung tích 500 ml A.7.5 Ống đong, dung tích 250 ml A.7.6 Lò sấy, điều chỉnh nhiệt độ 180 oC ± 2oC A.7.7 Bình hút ẩm, có chất silicagen làm thị A.7.8 Cân phân tích, cân tới ± 0,1 mg A.7.9 Bơm học bơm hút nước, tạo áp suất thấp (2,6 kPa đến 3,3 kPa) A.7.10 Bếp cách thủy, có giá đỡ thích hợp cho đĩa bay A.7.11 Các đĩa platin, thủy tinh đĩa sứ dùng để bay hơi, có dung tích 150 ml Nên dùng đĩa platin mẫu có chứa photphat A.8 Qui trình phân tích Cảnh báo – Yêu cầu sử dụng chắn an toàn lọc áp suất thấp A.8.1 Dùng kìm tù (A.7.2) đặt màng lọc (A.7.1) lên khung đỡ màng lọc (A.7.3), thấm ướt lọc nước cất lắp vào đỉnh giá đỡ Rửa màng lọc lần với 50 ml nước cất, lần rửa hút chân không để loại bỏ nước Loại bỏ phần nước lọc (xem thích 19 20) Chú thích 19) Việc đo độ dẫn riêng sử dụng để đánh giá gần tổng chất rắn hòa tan Tuy nhiên, hệ số hiệu chỉnh xác cho loại nước cần tìm qua thực tế 20) Nếu sử dụng phần nước lọc từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc), tiến hành từ bước A.8.4 A.8.2 Lọc lượng thích hợp mẫu trộn kỹ, cho phần nước lọc không chứa nhiều 200 mg chất rắn hòa tan (xem thích 19 21) Chú thích 21 – Phần dư mức đĩa bay hình thành lớp màng giữ nước Ghi thể tích mẫu lọc ống đong (A.7.5) Thể tích V A, ml A.8.3 Sau lọc mẫu, rửa màng lọc (A.7.1) lần với 10 ml nước để lấy hết chất rắn hòa tan đọng lại lọc Đổ nước rửa vào phần nước lọc mẫu A.8.4 Làm khô đĩa bay (A.7.11) nhiệt độ 180 oC ± 2oC giờ, làm nguội bình hút ẩm (A.7.7) cân tới độ xác 0,1 mg Khối lượng m B, g A.8.5 Chuyển lượng hỗn hợp phần nước lọc nước rửa sang đĩa bay cho bay đến khô bếp cách thủy (A.7.10) bếp cách cát đun nóng tia hồng ngoại từ phía A.8.6 Khi phần nước lọc mẫu làm bay hoàn toàn, chuyển đĩa bay sang tủ sấy (A.7.6) sấy đến khối lượng không đổi nhiệt độ 180 oC ± 2oC (xem thích 22 23) Làm nguội phòng hút ẩm cân Khối lượng m c, g Chú thích 22) Khối lượng coi không đổi khối lượng khác lần sấy cân liên tiếp 0,5 mg (Nếu xác định thực tế, loại mẫu định, khối lượng coi không đổi sau lần nung rửa, cần chu trình đủ) 23) Các mẫu có chưa hydro cacbonat muối hút ẩm cần kéo dài thời gian sấy cân sau làm nguội tới nhiệt độ môi trường xung quanh A.9 Tính tốn kết Tính tổng số chất rắn hòa tan, theo mg/l, thu sau sấy khô nhiệt độ 180 oC công thức: mC mB 106 VA mc khối lượng chất rắn sấy khô đĩa, g; mB khối lượng đĩa, g; VA thể tích mẫu lọc, ml A.10 Các biến thể phương pháp A.10.1 Sự thay đổi nhiệt độ nung hay nhiệt độ sấy Đối với số mục đích, mẫu sấy khô 105oC, nung 450oC 500oC tới khối lượng không đổi thay cho nhiệt độ 180oC Nếu dùng thay đổi này, phải nêu lên kết A.10.2 Các mẫu nước mặn hay nước lợ có chứa hàm lượng magiê clorua cao Khi nung, chất thủy phân bị hydro clorua hình thành magiê hydroclorua Thí dụ xem [5] phụ lục B để tìm qui trình thích hợp PHỤ LỤC B TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] LEDERER, C.M SHIRLEY, V.S Bảng chất đồng vị (in lần thứ 7), J Wiley Sons Inc., New York (1978), trang 1523 [2] Ủy ban bảo vệ phóng xạ quốc tế, lần xuất 38, tập 11 – 13, 1983, Vận chuyển chất phóng xạ; Năng lượng cường độ phóng xạ, Nhà máy in Pergamon, Oxford [3] SUMERLING, T.J DARBY, S.C Các hướng thống kê diễn giải dụng cụ đếm để phát mức phóng xạ thấp, NRPB-R113, Ủy ban bảo vệ phóng xạ quốc gia, Anh (1981) [4] KOCHER, D.C Các bảng số liệu phân rã phóng xạ, DOEITIC – 11026, (1981) [5] MORRIS, A.W RILEY, J.P, Nghiên cứu độ sâu biển 11 (1964), pp, 899  ... lệch chuẩn Độ lệch chuẩn Sc liên quan tới độ phóng xạ mẫu trừ phơng tính sau: Sc = Ro Ro tb to 14,4 m 1,02 (Ra R O ) 1000 V … (3) tb to thời gian đếm tương ứng mẫu phông Độ lệch chuẩn đếm nguồn chuẩn. .. (lần đếm/s.Bq) 10.4 Kiểm tra chất lượng Theo dẫn nhà sản xuất kiểm tra chất lượng máy chuẩn bị đô thị chuẩn cho chuẩn kali clorua (xem 7.8) khay đếm phông (xem 7.7) dùng đếm với loạt mẫu Chi tiết... sau nung 350oC Một phần tro chuyển sang khay đếm độ phóng xạ β đo máy đếm Geiger chuẩn hóa trước dựa vào kali chuẩn Thuốc thử Tất thuốc thử phải loại tinh khiết phân tích phải chứa độ phóng xạ