Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8458:2010 về Tinh dầu - Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer quy định phương pháp xác định hàm lượng nước trong các loại tinh dầu bằng phương pháp Karl Fischer. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8458:2010 TINH DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER Essential oils - Determination of water content - Kari Fischer method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng nước loại tinh dầu phương pháp Karl Fischer Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) ISO 760, Determination of water content - Karl Fischer method (General method) [Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung)] Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 3.1 Hàm lượng nước (water content) Lượng nước có mặt tinh dầu xác định quy trình quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Hàm lượng nước biểu thị theo phần trăm khối lượng [% (m/m)] Nguyên tắc Nước có mặt phần mẫu thử hấp thụ metanol khan Nước cho phản ứng với thuốc thử Karl Fischer không chứa pyridin, thuốc thử trước chuẩn hóa chuẩn độ sử dụng thiết bị Karl Fischer Điểm kết thúc phản ứng thu phương pháp đo điện Phản ứng Trong trình xác định hàm lượng nước phương pháp Karl Fischer, nước có mặt mẫu thử phản ứng với iôt sulfua dioxit có mặt amin rượu: H2O + I2 + SO2 + ROH + 3RnNH3-n 2RnNH3-nHI + RnNH3-nHSO4R R alkyl nhóm alkoxyl Điểm kết thúc phản ứng thu đo điện lượng iôt dư gây Thuốc thử vật liệu thử Tất thuốc thử sử dụng phải thuộc loại phân tích nước cất nước loại khống nước có độ tinh khiết tương đương 6.1 Metanol, chứa không 0,05 % khối lượng nước Nếu thuốc thử chứa nhiều lượng nước làm khơ cách chưng cất mơi trường khí trơ (nitơ, heli v.v ) có magie hoạt hóa iốt Thu lấy dịch chưng cất vào bình cầu bảo vệ khỏi độ ẩm môi trường cách dùng ống chắn có chất hút ẩm Cách khác, sử dụng 2-methoxyetanol (6.2) 6.2 2-Metoxyetanol (etylen glycol monometyl ete metylxenlosolve), chứa không 0,05 % khối lượng nước Nếu thuốc thử chứa nhiều lượng nước làm khơ cách chưng cất, loại bỏ vài mililit dịch cất có chứa nước 6.3 Thuốc thử Karl Fischer1), khơng chứa pyridin, có độ chuẩn thấp 4,0 mg/ml, loại thành phần hai thành phần Độ chuẩn cần xác định hàng ngày Nếu có mặt hợp chất carbonyl, phải sử dụng thuốc thử Karl Fischer thích hợp 6.4 Kali bitartrat (C4H4O6K2.1/2H2O) nước Thiết bị, dụng cụ Xem ISO 760 Tất dụng cụ thủy tinh sử dụng phải làm khô trước 30 tủ sấy trì nhiệt độ 130 °C, sau giữ bình hút ẩm chứa chất hút ẩm làm nguội đến nhiệt độ phòng Khơng sấy buret tự động tủ sấy Các buret cần làm khô etanol tuyệt đối axeton dòng khơng khí khơ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 7.1 Dụng cụ chuẩn độ Hiện có dụng cụ bán sẵn thị trường để xác định tự động hàm lượng nước theo phương pháp Karl Fischer, có thành phần cấu thành nêu 7.1.1 đến 7.1.5 7.1.1 Chất thị điểm kết thúc, để chuẩn độ theo phương pháp đo điện 7.1.2 Điện cực kép platin 7.1.3 Bộ khuấy từ, có gắn với đũa khuấy phủ polytetrafluoroetylen, vận hành tần số quay 150 r/min đến 300 r/min 7.1.4 Bình chuẩn độ, dung tích khoảng 200 ml, có ba khớp nối thủy tinh mài Nối ba khớp nối với buret tự động Đặt điện cực kép platin vào buret tự động điện cực kép platin vào buret thứ hai dùng buret thứ ba để bổ sung thuốc thử mẫu thử Ưu tiên dùng bình có vòi xả đáy Nối khớp nối với bình chuẩn độ ống mao quản có dung tích khơng q 0,5 ml Đóng tất khớp nối bình chuẩn độ ống làm khơ nạp chất làm khơ có hiệu rây phân tử ống làm khô đổ đầy thuốc thử (6.3) để tránh ảnh hưởng ẩm từ khơng khí 7.1.5 Buret tự động, dung tích 25 ml, chia vạch 0,05 ml lọ thuốc thử ống làm khô Vạch chia nhỏ buret phụ thuộc vào số liệu nhà sản xuất (ví dụ: 0,02 ml) Bảo vệ lọ thuốc thử, buret thuốc thử Karl Fischer (6.3) khỏi ẩm ánh sáng 7.2 Tủ sấy, điều chỉnh 130 °C ± °C để làm khô dụng cụ thủy tinh Lấy mẫu Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu nêu TCVN 8442 (ISO 212) CHÚ THÍCH: Cần ý phương pháp nêu TCVN 8443 (ISO 356) không sử dụng để chuẩn bị mẫu thử tiêu chuẩn quy định mẫu phải khơ Cách tiến hành 9.1 Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ (7.1) theo hướng dẫn nhà sản xuất bôi mỡ vào khớp nối Điều quan trọng bình chuẩn độ phải kín khí Cho 25 ml metanol khan (6.1) 2-metoxyetanol (6.2) vào bình chuẩn độ (7.1.4) Đảm bảo phần kim loại điện cực kép platin (7.1.2) ngập hoàn toàn Bắt đầu chuẩn 1) Các sản phẩm thích hợp có bán sẵn độ tự động (7.1.3) Cho thêm thuốc thử Karl Fischer (6.3) để xảy phản ứng với vết nước metanol Việc chuẩn độ công nhận điểm kết thúc chuẩn độ kiểm sốt tự động thiết bị 9.2 Chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ 9.1 Cân khoảng 0,300 g kali bitartrat (6.4), xác đến 0,0001 g Cho nhanh tốt lượng (m1) bitartrat vào bình chuẩn độ (7.1.4) Để chuẩn hóa, chuẩn độ lượng nước biết đưa vào bình chuẩn độ kali bitartrat, với thuốc thử Karl Fischer để tiến hành chuẩn hóa Việc chuẩn độ công nhận điểm kết thúc chuẩn độ kiểm sốt tự động thiết bị Ghi lại thể tích (V1) thuốc thử sử dụng với bitartrat Việc chuẩn hóa thuốc thử thực với lượng nước tinh khiết biết (m2), khoảng 0,040 g, cân xác đến 0,0001 g Ghi lại thể tích (V2) thuốc thử sử dụng với nước Thực vài lần chuẩn độ mà không thay bình chuẩn độ Tính trung bình kết để tính đương lượng nước thuốc thử (10.1) 9.3 Phép xác định Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ 9.1 Tùy thuộc vào hàm lượng nước dự kiến mẫu, lấy phần mẫu thử (V0 ml) (10,0 ml hàm lượng nước < % 25,0 ml hàm lượng nước < %) cho nhanh vào bình chuẩn độ nhiệt độ 25 °C, xuất kết lắng khơng hòa tan hết Bắt đầu chuẩn độ tự động khuấy khuấy từ (7.1.3) Việc chuẩn độ công nhận điểm kết thúc chuẩn độ kiểm soát tự động thiết bị Ghi lại thể tích (V3) thuốc thử sử dụng Thực ba lần chuẩn độ mẫu thử lấy trung bình kết để tính tốn (10.2) 10 Biểu thị kết 10.1 Đương lượng nước thuốc thử Kart Fischer Tính đương lượng nước, T, thuốc thử Karl Fischer (6.3) miligam nước mililit thuốc thử, theo công thức sau đây: T m1 V1 0,5 18 T 235,28 m2 V2 Trong đó: m1 khối lượng kali bitartrat (6.4) đưa vào thuốc thử dùng để chuẩn hóa (9.2), tính miligam (mg); V1 thể tích thuốc thử Karl Fischer (6.3) dùng để chuẩn hóa, tính mililit (ml); 0,5 số mol nước mol kali bitartrat; 18 khối lượng phân tử tương đối nước; 235,28 khối lượng phân tử tương đối kali bitartrat; m2 khối lượng nước tinh khiết biết (6.4), nước dùng để chuẩn hóa, tính miligam (mg); V2 thể tích thuốc thử Karl Fischer (6.3) dùng để chuẩn hóa, tính mililit (ml) 10.2 Hàm lượng nước tinh dầu Hàm lượng nước tinh dầu, Ww, tính phần trăm khối lượng, theo công thức sau đây: Ww V3 T V0 10 V0 thể tích phần mẫu thử (9.3), tính mililit (ml); tỷ trọng mẫu 20 °C, tính gam mililit (g/ml); V3 thể tích thuốc thử Karl Fischer (6.3) dùng cho phép xác định (9.3), tính mililit (ml) T đương lượng nước tính 10.1, tính miligam nước mililit thuốc thử Kari Fischer (6.3) Để tính tỷ trọng tinh dầu, nhân giá trị thu tỷ trọng tương tỷ trọng nước 20 °C 0,998 23 g/ml 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: - phương pháp sử dụng; - kết thử nghiệm thu được; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, coi tùy chọn, tình bất thường mà ảnh hưởng tới kết quả; Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu - Lấy mẫu [2] TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử ... nêu TCVN 8442 (ISO 212) CHÚ THÍCH: Cần ý phương pháp nêu TCVN 8443 (ISO 356) không sử dụng để chuẩn bị mẫu thử tiêu chuẩn quy định mẫu phải khô Cách tiến hành 9.1 Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ Chuẩn. .. 9.2 Chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ 9.1 Cân khoảng 0,300 g kali bitartrat (6.4), xác đến 0,0001 g Cho nhanh tốt lượng (m1) bitartrat vào bình chuẩn độ (7.1.4) Để chuẩn. .. (7.1.4) Để chuẩn hóa, chuẩn độ lượng nước biết đưa vào bình chuẩn độ kali bitartrat, với thuốc thử Karl Fischer để tiến hành chuẩn hóa Việc chuẩn độ công nhận điểm kết thúc chuẩn độ kiểm soát tự