Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9939:2013 quy định phương pháp xác định tro có trong tinh bột. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các sản phẩm tinh bột thủy phân hoặc tinh bột đã oxi hóa hoặc các sản phẩm khác chứa nhiều hơn 0,2% clorua, tính theo natri clorua.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9939:2013 ISO 3593:1981 TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Starch - Determination of ash Lời nói đầu TCVN 9939:2013 hồn tồn tương đương ISO 3593:1981; TCVN 9939:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Các loại tinh bột tự nhiên chứa lượng nhỏ chất khoáng tự nhiên Các loại tinh bột chuyển hóa chứa thêm lượng khoáng bổ sung Tiêu chuẩn quy định quy trình đánh giá hai lượng khống tự nhiên khoáng bổ sung TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Starch - Determination of ash Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tro có tinh bột Phương pháp áp dụng cho tinh bột tự nhiên tinh bột biến tính có chứa hàm lượng tro nhỏ 2% Tiêu chuẩn không áp dụng cho sản phẩm tinh bột thủy phân tinh bột oxi hóa sản phẩm khác chứa nhiều 0,2% clorua, tính theo natri clorua Đối với trường hợp khác, sử dụng phương pháp quy định TCVN 9940 (ISO 5809) 1) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 9934 (ISO 1666), Tinh bột - Xác định độ ẩm - Phương pháp dùng tủ sấy Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 3.1 Tro (ash) Phần lại thu sau nung sản phẩm điều kiện qui định tiêu chuẩn Hàm lượng tro biểu thị theo phần trăm khối lượng sản phẩm phần trăm khối lượng tính theo chất khơ Ngun tắc Nung phần mẫu thử nhiệt độ 9000C đến phần lại hồn tồn khơng cacbon Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị dụng cụ phòng thí nghiệm thơng thường cụ thể sau: 1) TCVN 9940 (ISO 5809), Tinh bột sản phẩm tinh bột - Xác định hàm lượng tro sulfat 5.1 Đĩa nung, platin vật liệu khác không bị ảnh hưởng điều kiện thử nghiệm, đáy phẳng, dung tích khoảng 40 ml, có diện tích bề mặt hữu dụng 15 cm 5.2 Bình hút ẩm, trang bị kim loại đục lỗ dày chứa chất hút ẩm tác dụng phospho (V) oxit, silica gel tẩm thị coban clorua, canxi sulfat khan dạng hạt xử lý tương tự 5.3 Lò nung điện có tuần hồn khơng khí, bao gồm dụng cụ kiểm sốt điều chỉnh nhiệt độ lò nung 9000C 250C 5.4 Cân phân tích 5.5 Bếp điện đầu đốt bunsen Chuẩn bị mẫu thử 6.1 Chuẩn bị đĩa Làm đĩa nung (5.1), dùng đĩa đĩa sử dụng, ví dụ axit clohydric lỗng sơi, sau tráng nhiều lần nước máy sau nước cất Cho đĩa vào lò nung (5.3) nung 30 900 0C bình hút ẩm (5.2) cân xác đến 0,000 g 250C Để nguội đến nhiệt độ phòng 6.2 Phần mẫu thử Cân nhanh từ g đến 10 g mẫu 2), xác đến 0,001 g tùy thuộc vào hàm lượng tro dự kiến có mẫu Chuyển mẫu vào đĩa không nén chặt 6.3 Đốt sơ Đốt sơ đĩa đựng mẫu cách cẩn thận, ví dụ đặt vào cửa lò nung đặt bếp điện đầu đốt Bunsen (5.5) phần mẫu thử cacbon hóa hoàn toàn Đốt chất bay tạo thành, để tránh tự cháy mà làm tăng thất mẫu bị bắn khỏi chén 6.4 Nung Ngay tắt lửa, đặt đĩa vào lò nung, tăng nhiệt độ đến 900 0C 250C trì nhiệt độ hết cacbon Thường khoảng 1h đủ Đặt đĩa với tro vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng cân xác đến 0,000 1g Khơng để q bốn đĩa bình hút ẩm lần 6.5 Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử Biểu thị kết 7.1 Phương pháp cơng thức tính Hàm lượng tro tính theo phần trăm khối lượng mẫu, tính cơng thức sau: m1 x Hàm lượng tro, tính theo phần trăm khối lượng mẫu khơ, tính cơng thức sau: m1 x x mo khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); 2) Thơng thường, tinh bột khoai tây, tinh bột khoai mì tinh bột gạo lấy g, tinh bột ngơ tinh bột sắn lấy 10 g m1 khối lượng tro lại sau nung, tính gam (g); H độ ẩm mẫu, xác định phương pháp quy định TCVN 9934 (ISO 1666) Lấy kết trung bình cộng giá trị thu hai phép xác định với điều kiện đáp ứng yêu cầu độ lặp lại (xem 7.2) Biểu thị kết đến hai chữ số thập phân 7.2 Độ lặp lại Chênh lệch kết thu hai lần xác định, tiến hành đồng thời liên tiếp, người phân tích tiến hành thử mẫu thử, không 0,02 giá trị tuyệt đối hàm lượng tro nhỏ 1% không 2% giá trị trung bình hàm lượng tro thu lớn 1% Nếu chênh lệch kết vượt giới hạn trên, tiến hành thêm hai lần xác định Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải rõ phương pháp sử dụng kết thử nghiệm thu Ngoài ra, báo cáo thử nghiệm đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử ... điều chỉnh nhiệt độ lò nung 9000C 250C 5.4 Cân phân tích 5.5 Bếp điện đầu đốt bunsen Chuẩn bị mẫu thử 6.1 Chuẩn bị đĩa Làm đĩa nung (5.1), dùng đĩa đĩa sử dụng, ví dụ axit clohydric lỗng sơi,... m1 khối lượng tro lại sau nung, tính gam (g); H độ ẩm mẫu, xác định phương pháp quy định TCVN 9934 (ISO 1666) Lấy kết trung bình cộng giá trị thu hai phép xác định với điều kiện đáp ứng yêu... dụng kết thử nghiệm thu Ngoài ra, báo cáo thử nghiệm đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm