Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7100:2002 về Thuốc lá − Xác định chất khử bằng phương pháp phân tích dòng liên tục áp dụng cho thuốc lá đã chế biến và thuốc lá chưa chế biến. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7100 : 2002 CORESTA 37 : 1994 THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH CHẤT KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỊNG LIÊN TỤC Tobacco − Determination of reducing substances by continuous flow analysis Lời nói đầu TCVN 7100 : 2002 tương đương với CORESTA 37 : 1994 “Tobacco − Determination of reducing substances by continuous flow analysis” với thay đổi biên tập cho phép; TCVN 7100 : 2002 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126 Thuốc sản phẩm thuốc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật Lời giới thiệu Nhóm khoa học Trung tâm Hợp tác Nghiên cứu Khoa học Thuốc (CORESTA) tiến hành nghiên cứu nhiều qui trình khác xác định đường khử thuốc sử dụng rộng rãi để chấp nhận thành phương pháp thức CORESTA Hai phương pháp chấp nhận CORESTA 37 CORESTA 38 Các nghiên cứu nhóm khoa học thực từ năm 1989 đến 1993 cho thấy hai phương pháp cho kết không giống hệt Đối với số loại thuốc lá, kết thu sử dụng phương pháp số 37 cao so với kết thu sử dụng phương pháp số 38, phương pháp số 37 nhạy cảm với chất gây nhiễu từ chất khử mà đường có mặt thuốc Điều phản ánh tên gọi hai phương pháp CORESTA ban hành hai phương pháp phương pháp số 37 dễ áp dụng phương pháp số 38 lại đặc trưng Do ghi báo cáo kết phải rõ phương pháp sử dụng THUỐC LÁ − XÁC ĐỊNH CHẤT KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỊNG LIÊN TỤC Tobacco − Determination of reducing substances by continuous flow analysis Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc chế biến thuốc chưa chế biến Nguyên tắc Chuẩn bị dịch chiết thuốc dung dịch axit axetic 5% hàm lượng chất khử dịch chiết xác định cách khử hexaxianoferrat III màu vàng thành hexaxianoferrat II không màu giảm màu đo bước sóng 420 nm Chú thích – Các nghiên cứu cộng tác cho thấy số loại thuốc chiết nước cất xẩy thuỷ phân sucroza Thuốc thử Tất thuốc thử sử dụng phải loại tinh khiết phân tích phù hợp với qui định quốc gia hành 3.1 Dung dịch Brij 35 (ete lauryl polyoxyetylen) Cho lít nước cất vào 250 g Brij 35, làm ấm khuấy tan hết 3.2 Dung dịch natri clorua (NaCl 0,9 % m/V) Hoà tan 9,0 g natri clorua nước cất, thêm ml dung dịch Brij 35 (3.1) pha lỗng đến lít 3.3 Dung dịch natri hidroxit (NaOH, M) Chuẩn bị lít natri hidroxit M từ ampun hồ tan 40,0 g natri hidroxit 800 ml nước cất Trộn để nguội Pha loãng nước cất đến lít 3.4 Dung dịch kali hexaxianoferrat III kiềm [Kali ferixianua) (K3Fe(CN)6] Hoà tan 0,15 g kali hexaxianoferrat III 800 ml dung dịch natri hidroxit (3.3), thêm ml dung dịch Brij 35 (3.1) pha loãng dung dịch natri hidroxit (3.3) đến lít 3.5 Dung dịch axit axetic, (CH3COOH, 5% V/V) Chuẩn bị dung dịch axit axetic 5% (V/V) từ axit axetic "băng" (được sử dụng để chuẩn bị chuẩn, mẫu để rửa dung dịch máy phân tích dòng liên tục) 3.6 D-glucoza (C6H12O6, loại tinh khiết phân tích) để chuẩn bị dung dịch chuẩn Bảo quản bình hút ẩm 3.7 Dung dịch glucoza tiêu chuẩn 3.7.1 Dung dịch gốc : Cân khoảng 10,0 g glucoza (3.6) xác đến 0,0001 g, hoà tan 800 ml axit axetic 5% (3.5) pha loãng axit axetic (3.5) đến lít bình định mức Dung dịch chứa khoảng 10 mg glucoza/ml Bảo quản tủ lạnh Hàng tháng chuẩn bị dung dịch 3.7.2 Chuẩn làm việc : Từ dung dịch gốc tạo loạt gồm năm dung dịch hiệu chuẩn (trong 5% axit axetic) chứa nồng độ bao trùm dải nồng độ dự tính mẫu, thí dụ từ 0,2 mg glucoza/mililit đến 2,5 mg glucoza/mililit Tính nồng độ xác chất chuẩn Bảo quản tủ lạnh Cứ hai tuần chuẩn bị dung dịch Thiết bị, dụng cụ 4.1 Sử dụng dụng cụ, thiết bị phòng thử nghiệm thơng thường cần thiết cho việc chuẩn bị mẫu, chất chuẩn thuốc thử 4.2 Máy phân tích dòng liên tục (xem sơ đồ 1) gồm: − Bộ phận lấy mẫu; − Bơm định lượng; − Máy thẩm tách; − Bể gia nhiệt; − ống xoắn làm chậm; − Máy so màu (hoặc máy tương đương) trang bị lọc bước sóng 420 nm; − Máy ghi Phân tích mẫu thuốc 5.1 Chuẩn bị thuốc để phân tích cách nghiền (tất mẫu phải lọt qua sàng kích thước mm) xác định độ ẩm Nếu thuốc q ẩm trước nghiền nên sấy khơ nhiệt độ không 400C 5.2 Cân khoảng 250 mg thuốc lá, xác đến 0,0001 g, cho vào bình nón khơ dung tích 50 ml Cho thêm 25 ml axit axetic 5% (3.5), đậy nắp bình lắc 30 phút 5.3 Lọc phần chiết qua giấy lọc Whatman số 40 (hoặc loại tương đương), loại bỏ vài mililit dịch chiết, sau thu dịch lọc vào cốc phân tích 5.4 Cho chạy mẫu chất chuẩn qua hệ thống theo cách thông thường (nghĩa là: cho chạy dịch chiết thuốc lá, chất chuẩn hiệu chuẩn mẫu, sau mẫu chạy xen kẽ dung dịch hiệu chuẩn) Nếu nồng độ mẫu nằm ngồi dải nồng độ chuẩn, phải pha lỗng mẫu cho chạy lại Tính tốn 6.1 Dựng đồ thị chiều cao pic dựa theo nồng độ glucoza tương ứng tất dung dịch tiêu chuẩn 6.2 Tính phần trăm chất khử (biểu thị glucoza) (tính theo khối lượng chất khơ) thuốc theo công thức sau: % chất khử (chất khô) = c V 100 100 x m 1000 100 M c nồng độ chất khử thu từ đường chuẩn (6.1), tính theo miligam mililit; V thể tích dịch chiết chuẩn bị (5.2) (thường 25 ml), tính mililit; m khối lượng mẫu (5.2), tính miligam; M độ ẩm thuốc (5.1), tính phần trăm khối lượng Kết thử tính đến chữ số sau dấu phẩy Chú thích – Nếu phương pháp thực đồng thời với phương pháp CORESTA 35, TCVN 7101 : 2002 (CORESTA 36) chuẩn bị chuẩn kết hợp Độ lặp lại độ tái lập Một nghiên cứu cộng tác quốc tế tiến hành năm 1993 gồm 12 phòng thử nghiệm tham gia thực mẫu cho thấy cấp thuốc đơn phân tích phương pháp thu giá trị độ lặp lại (r) độ tái lập (R) sau Chênh lệch hai kết đơn tìm thấy dịch chiết khác nhau, người thực hiện, sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn (thời gian phân tích 40 cốc mẫu) không hiệu chuẩn lại thiết bị suốt q trình phân tích, kết vượt giá trị độ lặp lại (r) trung bình lần 20 trường hợp thao tác bình thường phương pháp Các kết đơn hai phòng thử nghiệm thực hiện, chênh lệch giá trị tái lập (R) trung bình khơng q lần 20 trường hợp thao tác bình thường phương pháp Các số liệu phân tích cho đánh giá tóm tắt bảng Bảng Loại thuốc Hàm lượng chất khử trung bình, Độ lặp lại Độ tái lập r R % (chất khô) Burley 2,3 0,7 1,7 Oriental 15,1 1,2 2,5 Vàng sấy 19,8 1,8 2,5 Để tính giá trị r R, kết thử nghiệm coi kết lần xác định đơn ... chất chuẩn qua hệ thống theo cách thông thường (nghĩa là: cho chạy dịch chiết thuốc lá, chất chuẩn hiệu chuẩn mẫu, sau mẫu chạy xen kẽ dung dịch hiệu chuẩn) Nếu nồng độ mẫu nằm dải nồng độ chuẩn, ... phương pháp CORESTA 35, TCVN 7101 : 2002 (CORESTA 36) chuẩn bị chuẩn kết hợp Độ lặp lại độ tái lập Một nghiên cứu cộng tác quốc tế tiến hành năm 1993 gồm 12 phòng thử nghiệm tham gia thực mẫu cho thấy... tục) 3.6 D-glucoza (C6H12O6, loại tinh khiết phân tích) để chuẩn bị dung dịch chuẩn Bảo quản bình hút ẩm 3.7 Dung dịch glucoza tiêu chuẩn 3.7.1 Dung dịch gốc : Cân khoảng 10,0 g glucoza (3.6)