Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7146-2:2002 quy định phương pháp thử đối với sự thôi ra của chì và cadimi từ các dụng cụ bằng gốm, gốm thủy tinh, và dụng cụ đựng thức ăn bằng thủy tinh nhằm mục đích sử dụng có tiếp xúc với thực phẩm, trừ các đồ sứ tráng men.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7146-2: 2002 ISO 6486-2: 1999 DỤNG CỤ BẰNG GỐM, GỐM THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ ĐỰNG THỨC ĂN BẰNG THỦY TINH TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM – SỰ THƠI RA CỦA CHÌ VÀ CAĐIMI – PHẦN 2: GIỚI HẠN CHO PHÉP Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food – Release of lead and cadmium – Part 2: Permissible limits Lời nói đầu TCVN 7146-2: 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 6486-2:1999 TCVN 7146-2: 2002 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC166 Đồ dùng gốm, gốm thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành DỤNG CỤ BẰNG GỐM, GỐM THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ ĐỰNG THỨC ĂN BẰNG THỦY TINH TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM – SỰ THƠI RA CỦA CHÌ VÀ CAĐIMI – PHẦN 2: GIỚI HẠN CHO PHÉP Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food – Release of lead and cadmium – Part 2: Permissible limits Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp thử chì cadimi từ dụng cụ gốm, gốm thủy tinh, dụng cụ đựng thức ăn thủy tinh nhằm mục đích sử dụng có tiếp xúc với thực phẩm, trừ đồ sứ tráng men Tiêu chuẩn áp dụng cho dụng cụ gốm, gồm thủy tinh, dụng cụ đựng thức ăn thủy tinh nhằm mục đích để chuẩn bị, nấu nướng, phục vụ bữa ăn, bảo quản thực phẩm đồ uống, trừ dụng cụ sử dụng doanh nghiệp sản xuất kinh doanh thực phẩm Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7149-2 : 2002 (ISO 385-2:1984), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Buret – Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ; TCVN 7151: 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Pipet mức TCVN 7153: 2002 (ISO 1042:1998), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Bình định mức ISO 3585:1998, Borosilicat glassware 3.3 – Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 – Tính chất) TCVN 4851 – 89 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrometry)(AAS) Phương pháp phân tích quang phổ để định tính định lượng nồng độ nguyên tố Xác định nồng độ cách đo hấp thụ nguyên tử nguyên tử tự 3.2 Hấp thụ nguyên tử (atomic absorption) Sự hấp thụ xạ điện tử nguyên tử tự pha khí phổ vạch đặc trưng cho nguyên tử hấp thụ 3.3 Kỹ thuật điều chỉnh (bracketing technique) Phương pháp phân tích cách điều chỉnh cho độ hấp thụ mẫu đo số đọc máy nằm hai giá trị đo dung dịch hiệu chuẩn với nồng độ khoảng làm việc tối ưu 3.4 Hàm chuẩn (calibration function) Hàm số liên quan đến số liệu hấp thụ nguyên tử đọc thiết bị, hấp thụ chi tiết máy, nồng độ chì cadimi bắt nguồn từ việc đọc máy 3.5 Dụng cụ gốm (ceramic ware) Dụng cụ gốm dùng để tiếp xúc với thực phẩm, ví dụ dụng cụ đựng thực phẩm gốm, sứ, sành sứ, tráng men không tráng men 3.6 Dụng cụ để nấu (cooking ware) Dụng cụ đựng thực phẩm, dùng để đun nóng chế biến thực phẩm đồ uống phương pháp nhiệt thơng thường vi sóng 3.7 Dụng cụ đựng thức ăn (dinnerware) Các dụng cụ chuyên dùng đựng thực phẩm để bày bàn, bao gồm đĩa, chén tách bát đựng salát, trừ dụng cụ đăc biệt dùng cho đồ uống, cốc nhỏ có chân bình thon cổ 3.8 Phương pháp xác định trực tiếp (direct method of determination) Phương pháp phân tích bao gồm việc ghép giá trị hấp thụ số đọc máy vào hàm chuẩn suy nồng độ chất phân tích 3.9 Vành uống (drinking rim) Phần rộng 20 mm bề mặt bên ngồi bình dùng để uống, đo từ miệng dọc theo thành bình 3.10 Dung dịch chiết (extration solution) Axit axetic 4% (V/V), thu hồi sau chiết dùng để phân tích nồng độ chì cadimi 3.11 Quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (flame atomic absorption spectrometry) (FAAS) Quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa để tạo thành nguyên tử tự chất phân tích pha khí 3.12 Dụng cụ có lòng nơng phẳng (flatware) Dụng cụ gốm thủy tinh có độ sâu bên không 25 mm đo từ điểm sâu đến bề mặt ngang qua điểm tràn 3.13 Dụng cụ đựng thực phẩm (foodware) Dụng cụ dùng với mục đích để chuẩn bị, nấu nướng, phục vụ bữa ăn bảo quản thực phẩm đồ uống 3.14 Gốm thủy tinh (glass ceramic) Vật liệu vô sản xuất cách nấu chảy hoàn toàn nguyên liệu ban đầu nhiệt độ cao thành chất lỏng đồng sau làm nguội đến trạng thái rắn nhiệt độ xử lý cho tạo thành dạng vật liệu chủ yếu vi tinh thể 3.15 Thủy tinh (glass) Vật liệu vơ sản xuất cách nấu chảy hồn toàn nguyên liệu ban đầu nhiệt độ cao thành chất lỏng đồng sau làm nguội đến trạng thái rắn, đặc biệt kết tinh Chú thích – Thủy tinh suốt, nhuộm màu đục mờ, phụ thuộc vào việc sử dụng chất tạo màu làm đục 3.16 Dụng cụ có lòng sâu (hollowware) Dụng cụ gốm có độ sâu bên lớn 25 mm, đo từ điểm sâu đến bề mặt ngang qua điểm tràn Dụng cụ có lòng sâu chia thành ba nhóm theo dung tích - nhỏ: dụng cụ có lòng sâu với dung tích nhỏ 1,1 l; - lớn: dụng cụ có lòng sâu với dung tích lớn 1,1 l; - bảo quản: dụng cụ có lòng sâu có dung tích lớn l; - cốc, chén: dụng cụ nhỏ có lòng sâu gốm thường sử dụng để đựng dùng đồ uống, ví dụ cà phê chè nhiệt độ cao Chú thích – Cốc chén bình có dung tích khoảng 240 ml có quai Hình dạng đặc trưng cốc có dáng cong chén có dáng hình trụ 3.17 Khoảng làm việc tối ưu (optimum working range) Khoảng nồng độ chất phân tích qua mối liên quan độ hấp thụ nồng độ hiển thị đường thẳng tuyến tính 3.18 Diện tích bề mặt tiếp xúc (reference surface area) Diện tích bề mặt sử dụng để tiếp xúc với thực phẩm 3.19 Dung dịch thử (test solution) Dung mơi dùng phép thử để chiết chì cadimi từ dụng cụ [ví dụ axit axetic % (V/V)] 3.20 Dụng cụ tráng men thủy tinh (vitreous enameled ware) Các dụng cụ kim loại phủ bên ngồi lớp thủy tinh vơ liên kết cách nấu chảy nhiệt độ 500 oC Giới hạn cho phép Các giới hạn độ thơi chì cadimi nêu bảng Bảng – Giới hạn cho phép độ thơi chì cadimi Loại dụng cụ n Giới hạn cho phép Đơn vị đo Giới hạn chì Giới hạn cadimi Dụng cụ có lòng nơng phẳng Trung bình ≤ giới hạn mg/dm2 0,8 0,07 Dụng cụ có lòng sâu nhỏ Tất mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,5 Dụng cụ có lòng sâu lớn Tất mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,25 Dụng cụ có lòng sâu để bảo quản Tất mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,5 0,25 Cốc chén Tất mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,5 0,25 Tất mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,5 0,05 Dụng cụ dùng để nấu n số mẫu mẫu thí nghiệm Độ tái lập biến động 5.1 Quy định chung Các phép đo thơi chì cadimi từ dụng cụ gốm dùng thực phẩm thường gặp sai số độ tái lập phân tích biến động q trình lấy mẫu Tài liệu giới thiệu tiêu chuẩn từ mối quan tâm công nghệ khoa học khơng có giá trị pháp lý chuẩn tiêu chuẩn 5.2 Độ tái lập Có ba loại sai số xác định thường gặp phép đo phân tích nồng độ chì cadimi Giá trị gần độ lệch chuẩn chúng liệt kê bảng [4] Bảng – Nguồn biến động xác định phân tích chì cadimi Nguồn biến động Độ lệch chuẩn, xác định chì Độ lệch chuẩn, xác định cadimi mg/l mg/l Phân tích, phòng thí nghiệm 0,04 0,004 Phân tích, phòng thí nghiệm 0,06 0,007 Phòng thí nghiệm x tương tác mẫu 0,06 0,01 Độ tái lập 0,094 0,012 Thuật ngữ tương tác thống kê, dòng bảng phản ánh cố chênh lệch phép phân tích mẫu phải phòng thí nghiệm Có thể thấy thảo luận chi tiết văn thống kê đề cập Các phương pháp phân tích Variance (ANOVA) Độ tái lập bậc hai tổng bình phương sai lệch chuẩn từ ba loại nguồn biến động 5.3 Sự biến động Sự tái lập phân tích hoàn toàn tốt so với độ biến động chất phương pháp chiết bề mặt thủy tinh gốm Sự biến động gọi biến động trình lấy mẫu, nguồn gây sai số thực nghiệm lớn Moore [5] hệ số biến động chì cadimi mẫu lớn thường 60% Do vậy, giá trị trung bình thơi chì tập hợp lớn phải khoảng 0,58 mg/l để tránh bốn mẫu thử vượt giới hạn mg/l 10.000 lần Bảng cho thấy ảnh hưởng giá trị tập hợp sai lệch chuẩn đến xác suất mà trong mẫu vượt giá trị giới hạn mg/l Bảng – Các xác suất vượt giới hạn mg/l Giá trị tập hợp Tập hợp sai lệch chuẩn Xác suất mức >2 mg/l Xác suất mức >2 mg/l 0,4 0,24