Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4857:2007 về Latex cao su thiên nhiên cô đặc – Xác định độ kiềm qui định phương pháp xác định độ kiềm của latex cao su thiên nhiên cô đặc. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4857 : 2007 ISO 125 : 2003 LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM Natural rubber latex concentrate – Determination of alkalinity Lời nói đầu TCVN 4857 : 2007 thay TCVN 4857 : 1997 TCVN 4857 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 125 : 2003 TCVN 4857 : 2007 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên Viện nghiên cứu cao su Việt Nam biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM Natural rubber latex concentrate – Determination of alkalinity CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thí nghiệm thông thường Tiêu chuẩn không đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khoẻ phù hợp với qui định pháp lý hành Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định độ kiềm latex cao su thiên nhiên cô đặc Phương pháp khơng thích hợp cho loại latex có nguồn gốc thiên nhiên khác với Hevea brasiliensis loại latex cao su tổng hợp, latex phối liệu, latex lưu hoá cao su phân tán nhân tạo CHÚ THÍCH: Phương pháp xác định độ kiềm latex polycloropren qui định ISO 13773 Cao su – Latex polycloropren – Xác định độ kiềm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 4860 : 2007 (ISO 976 : 1996) Cao su chất dẻo – Polime phân tán loại latex cao su – Xác định pH TCVN 5598 : 2007 (ISO 123 : 2001) Latex cao su – Lấy mẫu ISO/TR 9272 : 1986 Rubber and rubber products – Determination of precision for test method standards (Cao su sản phẩm cao su – Xác định độ chụm phương pháp thử tiêu chuẩn) Nguyên tắc Phần mẫu thử latex cô đặc chuẩn độ axit đến pH với có mặt chất ổn định để tránh đông tụ phương pháp chuẩn độ điện chất thị màu metyl đỏ Độ kiềm tính từ lượng axit sử dụng Thuốc thử Nước cất nước có độ tinh khiết tương đương sử dụng cần thiết 4.1 Dung dịch ổn định, dung dịch 5% (theo khối lượng) chất ổn định không ion loại ngưng tụ alkyl phenol polyetylen oxit Trước sử dụng, pH dung dịch phải điều chỉnh đến trị số 6,0 ± 0,05 Các loại thuốc thử sau phải có chất lượng tinh khiết phân tích 4.2 Axit sulfuric, c(H2SO4) = 0,05 mol/dm3, axit clohydric, c(HCl) = 0,1 mol/dm3, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 4.3 Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % etanol có độ tinh khiết khơng nhỏ 95% (theo thể tích) Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, và: 5.1 Máy khuấy điện, động có dây tiếp đất cánh khuấy phi kim loại, máy khuấy từ 5.2 Thiết bị đo pH, có điện cực phù hợp dùng dung dịch có pH 12, qui định TCVN 4860 : 2007, xác đến 0,02 đơn vị pH 5.3 Cân, xác đến 0,01 g Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo phương pháp qui định TCVN 5598 : 2007 Cách tiến hành Thực phép xác định hai lần Hiệu chuẩn thiết bị đo pH theo 4860 : 2007 Lấy khoảng 200 ml nước vào cốc thủy tinh dung tích 400 ml, khuấy thêm vào 10 ml dung dịch ổn định (4.1) Cho g đến 10 g latex đặc, cân xác đến 10 mg, vào lọ cân khuấy Bảo đảm latex cho vào khơng bị chảy xuống thành cốc thủy tinh (có thể dẫn đến thất thoát amoniac) xuống thành lọ cân Lắp điện cực thiết bị đo pH khuấy liên tục, dung buret thêm dung dịch axit sulfuric axit clohydric (4.2) pH giảm tới trị số 6,0 ± 0,05 Khi gần đến điểm cuối thêm giọt axit Nếu không dùng phương pháp chuẩn độ điện dùng metyl đỏ (4.3) làm chất thị màu, ghi lại điểm cuối màu đổi sang hồng Biểu thị kết 8.1 Tùy thuộc vào latex cô đặc bảo quản amoniac hay kali hydroxit, tính tốn độ kiềm tương ứng theo qui định 8.2 8.3 8.2 Nếu latex cô đặc bảo quản amoniac, độ kiềm tính % (theo khối lượng) amoniac (NH3) latex cô đặc, theo cơng thức: Trong F1 hệ số: 1,7 axit clohydric 3,4 axit sulfuric; c nồng độ thực axit clohydric sulfuric sử dụng, tính mol/dm 3; V thể tích axit sử dụng, tính ml; m khối lượng phần mẫu thử, tính gam Báo cáo kết giá trị trung bình hai lần thử Nếu kết riêng lẻ sai lệch lớn 0,01 đơn vị so với giá trị trung bình độ kiềm thực tế lớn 0,5 đơn vị, sai lệch lớn 0,005 đơn vị so với giá trị trung bình độ kiềm thực tế khơng lớn 0,5 đơn vị, lặp lại phép xác định 8.3 Nếu latex cô đặc bảo quản kali hydroxit, độ kiềm tính % kali hydroxit (theo khối lượng) latex cô đặc, theo công thức: Trong F1 hệ số: 5,61 axit clohydric 11,22 axit sulfuric; c, V m: giống 8.2 Báo cáo kết giá trị trung bình hai lần thử Nếu kết riêng lẻ sai lệch lớn 0,015 đơn vị so với giá trị trung bình, lặp lại phép xác định Độ chụm 9.1 Độ chụm phương pháp xác định theo ISO/TR 9272 Tham khảo ISO/TR 9272 thuật ngữ chi tiết thống kê khác 9.2 Dữ liệu độ chụm cho Bảng Các thông số độ chụm không dùng để chấp nhận hay từ chối nhóm nguyên liệu mà không chứng minh tài liệu thơng số áp dụng cho nhóm ngun liệu đặc biệt phép thử cụ thể ghi lại phương pháp thử Độ chụm tính sở 95 % độ tin cậy cho giá trị thiết lập độ lặp lại r độ tái lập R 9.3 Các kết Bảng giá trị trung bình cho đánh giá độ chụm phương pháp thử xác định chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) thực năm 2001 13 phòng thử nghiệm thực lần phân tích hai mẫu A B, mẫu chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao Trước mẫu lớn chia thành mẫu nhỏ cho vào chai lit dán nhãn A B, lọc làm đồng cách khuấy Do thực chất, mẫu A B giống xử lý tính tốn thống kê Mỗi phòng thử nghiệm tham gia yêu cầu thử nghiệm mẫu vào ngày ghi cho phòng tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) 9.4 Độ chụm loại xác định theo phương pháp lấy mẫu mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng 9.5 Độ lặp lại – Độ lặp lại r (theo đơn vị đo) phương pháp thử thiết lập giá trị phù hợp liệt kê Bảng Hai kết thử nghiệm đơn, nhận từ phòng thử nghiệm theo quy trình phương pháp thử thông thường, khác nhiều giá trị liệt kê r (đối với mức cho) coi khác mẫu đại diện (không đồng nhất) 9.6 Độ tái lập – Độ tái lập R (theo đơn vị đo) phương pháp thử thiết lập giá trị phù hợp liệt kê Bảng Hai kết thử nghiệm đơn, nhận từ phòng thử nghiệm khác theo quy trình phương pháp thử thông thường, khác nhiều giá trị liệt kê R (đối với mức cho) coi khác mẫu đại diện (không đồng nhất) 9.7 Độ chệch, thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch chênh lệch giá trị thử trung bình giá trị chuẩn tính chất thử nghiệm (hay giá trị thực) Các giá trị chuẩn không tồn phương pháp thử giá trị (tính chất thử nghiệm) bị loại bỏ xác định phương pháp thử Do đó, độ chệch khơng thể xác định cho phương pháp thử đặc biệt Bảng – Số liệu độ chụm Kết Trong phòng thử nghiệm Giữa phòng thử nghiệm trung bình sr r SR R 0,64 0,007 0,02 0,013 0,04 r = 2,83 x s1 r độ lặp lại (đơn vị đo) s1 độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm R = 2,83 x sR Trong R độ tái lập (đơn vị đo) sR độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm chi tiết sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) tất chi tiết để nhận biết mẫu thử; c) giá trị trung bình phép thử đơn vị đo; d) chi tiết cố ảnh hưởng đến kết quả; e) chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn hay tiêu chuẩn quốc tế tham khảo chi tiết xem tùy ý; f) ngày thử nghiệm ... 0,1 mol/dm3, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 4.3 Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % etanol có độ tinh khiết khơng nhỏ 95% (theo thể tích) Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm,... đơn vị đo; d) chi tiết cố ảnh hưởng đến kết quả; e) chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn hay tiêu chuẩn quốc tế tham khảo chi tiết xem tùy ý; f) ngày thử nghiệm ... độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm R = 2,83 x sR Trong R độ tái lập (đơn vị đo) sR độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm chi tiết sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này;