Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10111:2013 qui định phương pháp xác định độ kiềm của dầu mỡ động vật và thực vật không phân biệt các thành phần khác nhau. Phương pháp này không áp dụng cho mỡ động vật tan chảy, cũng như cho dầu và mỡ có độ axit lớn hơn 60% (phần khối lượng) xác định được theo TCVN 6127 (ISO 660).
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10111:2013 ISO 10539:2002 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM Animal and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity Lời nói đầu TCVN 10111:2013 hồn tồn tương đương với ISO 10539:2002; TCVN 10111:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM Animal and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định độ kiềm dầu mỡ động vật thực vật không phân biệt thành phần khác Phương pháp không áp dụng cho mỡ động vật tan chảy, cho dầu mỡ có độ axit lớn 60% (phần khối lượng) xác định theo TCVN 6127 (ISO 660) CHÚ THÍCH: Dầu mỡ chứa thành phần kiềm tự nhiên (ví dụ: canxi xà phòng hóa từ xương) ngẫu nhiên (ví dụ: natri xà phòng hóa khơng hết dầu mỡ tinh luyện chưa hoàn chỉnh) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6127:2007 (ISO 660:1996)*), Dầu mỡ động vật thực vật – Xác định trị số axit độ axit TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989)**), Dầu mỡ động vật thực vật – Chuẩn bị mẫu thử TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Độ kiềm (alkalinity) Phần chất kiềm dầu mỡ xác định phương pháp chuẩn độ với axit clohydric, theo phương pháp qui định tiêu chuẩn Nguyên tắc Phần mẫu thử hòa tan dung dịch axeton ấm chuẩn độ axit clohydric *) TCVN 6127:2000 (ISO 660:1996) hủy thay TCVN 6127:2010 (ISO 660:2009) **) TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) hủy thay TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003) 5 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ có qui định khác 5.1 Nước, loại qui định TCVN 4851 (ISO 3696) 5.2 Dung dịch axeton Trộn 970 ml axeton, 20 ml nước 10 ml dung dịch xanh bromophenol (2 g/l axeton) Thêm dung dịch natri hydroxit [c(NaOH) = 0,1 mol/l] để tạo màu xanh, sau thêm axit clohydric [c(HCl) = 0,1 mol/l] xuất màu xanh vàng 5.3 Dung dịch chuẩn axit clohydric, c(HCl) = 0,01 mol/l, chuẩn hóa khơng q ngày trước sử dụng Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Dụng cụ thủy tinh bo silicat, để đựng dung dịch axeton (5.2) 6.2 Bình nón, có cổ rộng dung tích từ 400 ml đến 500 ml Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661) Cách tiến hành 9.1 Chuẩn bị dụng cụ thử Tráng bình nón (6.2) khuấy bình phần 20 ml dung dịch axeton (5.2) dung dịch axeton không đổi màu Để khơ bình khuấy 9.2 Phần mẫu thử Cân phần mẫu thử (Điều 8) đến 40 g (xem Bảng 1), xác đến 0,1 g, tùy thuộc vào kết dự kiến màu mẫu Làm tan chảy phần mẫu thử đặc điểm sôi axeton Thêm 100 ml axeton (5.2) 40 oC khuấy Để yên dung dịch tách thành hai lớp có mặt xà phòng lớp có màu xanh Bảng – Khối lượng phần mẫu thử Kết dự kiến Khối lượng mg natri oleat/kg mẫu g Nhạt nhỏ 500 40 Nhạt 500 đến 000 10 Nhạt 000 Đậm khơng có mối tương quan Rất đậm khơng có mối tương quan Màu mẫu Đối với phần mẫu thử nhỏ 10 g, lấy phần mẫu lặp lại g gộp phần khối lượng thể tích chuẩn độ để tính kết cho lần xác định 9.3 Xác định Chuẩn độ dung dịch ấm (30 oC đến 40 oC) axit clohydric (5.3) khuấy màu chất thị đổi từ màu xanh (hoặc xanh cây) thành màu xanh vàng axeton (5.2) thêm vào Để yên hỗn hợp lắng xuống để quan sát rõ màu CHÚ THÍCH: Nên sử dụng bếp điện có khuấy từ buret 9.4 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử, xử lý lặp lại phần mẫu thử nhỏ để tính kết cho lần xác định (xem Bảng 1) 10 Biểu thị kết Độ kiềm biểu thị theo khối lượng, tính miligam, natri oleat kilogam dầu mỡ, theo phần trăm (khối lượng) natri hydroxit: a) Độ kiềm tính theo natri hydroxit tính sau: A 4Vc m b) Độ kiềm tính theo natri oleat tính sau: S 304000 Vc m Trong đó: A độ kiềm biểu thị phần trăm (khối lượng) natri hydroxit; S độ kiềm biểu thị miligam natri oleat kilogam mẫu; m khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); c nồng độ xác dung dịch chuẩn axit clohydric sử dụng, tính mol lít (mol/l); V thể tích dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric dùng để chuẩn độ phần mẫu thử, tính mililit (ml) Lấy kết trung bình hai phép xác định, đáp ứng yêu cầu độ lặp lại (xem 11.2) 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ mẫu khác với dải nồng độ mẫu nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu sử dụng phương pháp, tiến hành vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không 5% trường hợp lớn độ lặp lại r nêu Bảng A.1 mức trung bình xác định 11.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, tiến hành thử vật liệu giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không 5% trường hợp lớn độ tái lập R nêu Bảng A.1 mức trung bình xác định 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không qui định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết thử thu kiểm tra độ lặp lại nêu kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Kết phép thử liên phòng thử nghiệm Phép thử cộng tác quốc tế tiến hành theo phương pháp qui định tiêu chuẩn Phép thử gồm 15 phòng thử nghiệm sáu quốc gia tham gia, AFNOR tổ chức kết thu được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho liệu độ chụm nêu Bảng A.1 Bảng A.1 – Dữ liệu độ chụm Mẫu D Mẫu E Mẫu H Số lượng phòng thử nghiệm 15 15 15 Số phòng thử nghiệm lại sau trừ ngoại lệ 14 11 12 Độ kiềm trung bình (mg/kg) 8,3 216,3 12,5 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg) 0,7 0,6 0,5 Hệ số biến thiên lặp lại (%) 8,1 0,3 3,6 Giới hạn lặp lại, r (mg/kg) 1,9 1,8 1,3 Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 2,3 8,4 9,5 Hệ số biến thiên tái lập (%) 27,1 3,9 76,1 Giới hạn tái lập, R (mg/kg) 6,4 23,7 27,0 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo – Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [2] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo – Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [3] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật thực vật – Lấy mẫu [4] ISO/TC 34/SC 11 N 683, Animal and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity – Results of an international collaborative test ... chuyển Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661) Cách tiến hành 9.1 Chuẩn bị dụng cụ thử Tráng bình... Phép thử cộng tác quốc tế tiến hành theo phương pháp qui định tiêu chuẩn Phép thử gồm 15 phòng thử nghiệm sáu quốc gia tham gia, AFNOR tổ chức kết thu được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO... phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không qui định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết