Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6196-1:1996 - ISO 9964-1:1993(E) trình bày về chất lượng nước - xác định natri và kali - phần 1: xác định natri bằng trắc phổ hấp thụ nguyên tử. Mời các bạn tham khảo.
tCvn Tiªu chn ViƯt Nam TCVN 6196-1 : 1996 ISO 9964-1 : 1993 (E) Chất lợng nớc - xác định natri kali Phần 1: Xác định natri trắc phỉ hÊp thơ nguyªn tư Water quality - Detection od sodium and potassium Part 1: Determination of sodium by atomic absorption spectrometry Hµ Néi - 1996 TCVN 6196:1996 Lêi nãi đầu TCVN 6196-1 : 1996 hoàn toàn tơng đơng với ISO 9964-1 : 1993 (E) TCVN 6196-1 : 1996 TiĨu ban kü tht N−íc tinh läc TCVN/TC/F9/SC1 tr−íc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6196:1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6196-1:1996 Chất lợng nớc - xác định natri kali Phần 1: Xác định natri trắc phổ hấp thụ nguyên tö Water quality - Detection od sodium and potassiumPart 1: Determination of sodium by atomic absorption spectrometry Ph¹m vi áp dụng 1.1 Lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định natri hoà tan phơng pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa (AAS) dùng để phân tích nớc uống nớc thô Phơng pháp áp dụng mẫu nớc có nồng độ khối lợng natri từ mg/l đến 50 mg/l Có thể mở rộng phạm vi giới hạn thấp cao chọn yếu tố pha loãng khác với yếu tố qui định điều 1.2 Các chất gây nhiễu Các ion có mặt bình thờng nớc uống nớc thô không ảnh hởng việc xác định natri trắng phổ hấp thụ nguyên tử Tiêu chuẩn trích dÉn ISO 5667-1:1980: ChÊt l−ỵng n−íc _ LÊy mÉu _ Phần 1: hớng dẫn phơng án lấy mẫu; TCVN 5992 : 1995 (ISO 5662-2:1991) ChÊt l−ỵng n−íc _ LÊy mÉu _ PhÇn 2: H−íng dÉn kü tht lÊy mÉu; Nguyên tắc Thêm dung dịch xezi clorua vào mẫu làm chất ion hoá Hút trực tiếp mẫu vào lửa không khí/axetylen phổ kế hấp thụ nguyên tử §o ®é hÊp thơ ë b−íc sãng 589,0 nm Thuốc thử TCVN 6196:1996 Trong trình phân tích dùng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nớc đợc khử ion nớc có chất lợng tơng đơng 4.1 Axit clohidric c(HCl) 11 mol/l ρ = 1,18 g/ml 4.2 Axit nitric, c(HNO3) ≈ 16 mol/l ρ = 1,41 g/ml 4.3 Casi clorua (CsCl) dung dịch Hoà tan 25 gam casi clorua vào dung dịch gåm 50 ml axit clohidric (4.1) vµ 450 ml n−íc pha loãng nớc đến lít bình định mức Một lít dung dịch chứa khoảng 20 g Cs Chó thÝch _ Cã thĨ dïng axit nitric (4.2) thay cho axit clohidric (4.1) 4.4 Natri, dung dịch gốc Hoà tan nớc 2,542 g 0,005 g natri clorua (đã đợc sấy trớc 1400C 100C tối thiểu giờ) bình định mức 1000 ml thêm nớc đến vạch Bảo quản dung dịch chai polyetylen, dung dịch bền tháng Một lít cung dịch chứa 1000 mg Na Có thể sử dụng loại bán sẵn thị trờng dạng dung dÞch 4.5 Natri, dung dÞch chuÈn Dïng pipet lÊy 10 ml dung dịch gốc natri (4.4) cho vào bình định mức 1000 ml, thếm nớc đến vạch Dung dịch chuẩn bị để dùng cần thiết ml dung dịch chuẩn chứa 10 g Na Thiết bị Thiết bị phòng thí nghiệm thông th−êng vµ TCVN 6196:1996 5.1 Phè kÕ hÊp thơ nguyên tử, bật máy vận hành theo hớng dẫn nhà sản xuất Nó đợc trang bị đầu ®èt (burner) dïng cho ngän lưa kh«ng khÝ / axetylen, đèn catot rỗng để xác định natri nhãn quang nhạy cảm nớc sóng đỏ Nên dùng dải rộng phổ < 0,3 nm 5.2 Các dụng cụ thuỷ tinh bosilicat, polytylen Làm đồ dùng thuỷ tinh polytylen cách ngâm dung dÞch n−íc chøa 10% theo thĨ tÝch (v/v) axi nitric (4.2), sau tráng kỹ nớc Các dụng cụ máy nên dùng phơng pháp Lấy mẫu Lấy mẫu vào chai polytylen xem ISO 5667-1 TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2) Không cần axit hoá mẫu để bảo quản Chú thích 2_ Nếu để phân tích loại kim loại khác phải axit hoá axit clohidric (4.1) axit nitric (4.2) để b¶o qu¶n cho pH kho¶ng b»ng TÊt c¶ mẫu chuẩn, mẫu trắng phải chứa nồng độ loại axit Cách tiến hành 7.1 Chn bÞ mÉu thư dõng cho phỉ kÕ 7.1.1 Lọc mẫu chứa hạt lơ lửng qua giấy lọc có kích thớc lỗ 0,45 m đợc rửa axit để tránh cản trở hệ thống ®Ìn ®èt vµ nebulizer (axit dïng ®Ĩ rưa giÊy läc cần phải có dùng nồng độ loại với axit dïng viƯc chn bÞ mÉu) Chó thÝch 3_ Có thể tách hạt lơ lửng cách ly tâm thay cho việc lọc 7.1.2 Lấy số bình định mức 100 ml tơng đơng với số mẫu cần phân tích Cho vào bình 10 ml dung dịch casi clorua (4.3) 7.1.3 Dùng pipet cho vào dung dịch casi clorua ml mẫu thêm nớc đến vạch nồng độ dung dịch thử không nằm khoảng tối u từ 0,1 mg/l đến mg/l Na, điều chỉnh thể tích mẫu cách thích hợp 7.2 Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn Cho vào dãy bình định mức dung tích 100 ml bình 10 ml dung dịch casi clorua Dùng pipet lần lợt cho vào bình ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml 10,0 ml dung dịch natri chuẩn (4.5) thêm nớc vào bình đến vạch TCVN 6196:1996 Các dung dịch hiệu chuẩn có nống độ Na tơng ứng mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l vµ 1,0 mg/l 7.3 Hiệu chuẩn xác định 7.3.1 Bật phổ kế theo dẫn nhà chế tạo hút dung dịch hiệu chuẩn (7.2) Tối u hoá việc hút ®iỊu kiƯn ngän lưa (tèc ®é hót, b¶n chÊt cđa lửa, chùm quang lửa) Điều chỉnh độ nhạy dụng cụ mật độ quang không (0) víi n−íc 7.3.2 Hót dung dÞch hiƯu chn (7.2) nớc xen kẽ Đo hấp thụ 589,0 nm Dựng đồ thị chuẩn mà trục hoành nồng độ khối lợng natri, trục tung độ hấp thụ tơng ứng Tính độ dốc đồ thị, b, theo lít miligam Chú thích _ Đồ thị chuẩn thờng tuyến tính với nồng độ khoảng 0,1 mg/l ®Õn 1,0 mg/l 7.3.3 Hót mÉu thư (7.1) vµ n−íc xen kẽ xác định mật độ quang 7.3.4 Tiến hành xác định mẫu trắng với loại mẫu theo trình tự dùng nớc thay cho mẫu Chú thích _ Nên kiểm tra độ dốc đồ thị chuẩn theo khoảng đặn (khoảng 10 mẫu một) Biểu thị kết 8.1 Dùng đồ thị chuẩn Từ đồ thị chuẩn xác định nồng độ natri dung dịch (xem 7.3.2) Từ giá trị nồng độ natri mẫu thử 8.2 Phơng pháp tính toán Nếu đồ thị chuẩn tuyến tính, tính nồng ®é khèi l−ỵng cđa natri, Na, mÉu thư, miligam lít theo công thức: Na = đó: A độ hấp thụ mẫu; A0 độ hÊp thơ cđa mÉu tr¾ng; ( A − A0 )V m Vpb TCVN 6196:1996 Vm thể tích phân mẫu thử (thờng ml), tính miligam lít; Vp thể tích bình định mức (100 ml), tính miligam lít; b độ dốc đờng chuẩn, tính lít miligam Nếu cần, tính nồng độ chuẩn CNa, tính milimol lít, theo công thức Nếu đồ thị chuẩn không tuyến tính, tiến hành theo mô ta điều 8.1 C Na = ρ Na 23,0 8.3 §é chÝnh xác Kết nghiên cứu liên phòng thí nghiệm tiến hành tháng năm 1991 Theo phơng pháp đợc nêu bảng Bảng 1_ Số liệu chÝnh x¸c MÉu I n na X σr VCr σR VCR % mg/l mg/l % mg/l % A 21 13 6,11 0,2114 3,5 0,1124 1,8 B 24 65,2 2,5034 3,8 0,5881 0,9 C 21 13 294 11,071 3,8 2,320 0,8 r độ lệch chuẩn độ lặp lại I số phòng thí nghiệm VCr hệ số biến thiên độ lặp lại n số giá trị R độ lệch chuẩn độ tái lập na phần trăm nằm VCR hệ số biến thiên độ tái lập x giá trị trung bình 1) A: N−íc ng - B: N−íc bỊ mỈt - C: Nớc thải TCVN 6196:1996 Báo cáo kết Báo cáo kết phải gồm thông tin sau a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) nhận biết xác mẫu nớc; c) kết phơng pháp biểu thị sử dụng, theo điều 8; d) thay đổi so với phơng pháp tình khác ảnh hởng ®Õn kÕt qu¶ ÿ ... uống biên soạn Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6196:1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 619 6-1 :1996 Chất lợng nớc - xác định natri kali.. .TCVN 6196:1996 Lời nói đầu TCVN 619 6-1 : 1996 hoàn toàn tơng đơng với ISO 996 4-1 : 1993 (E) TCVN 619 6-1 : 1996 TiĨu ban kü tht N−íc tinh lọc TCVN/ TC/F9/SC1 trớc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/ TC/F9... natri trắng phổ hấp thụ nguyên tử Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 566 7-1 :1980: Chất lợng nớc _ Lấy mẫu _ Phần 1: hớng dẫn phơng ¸n lÊy mÉu; TCVN 5992 : 1995 (ISO 566 2-2 :1991) ChÊt lợng nớc _ Lấy mẫu