XÁC ĐỊNH COD BẰNG PHƯƠNG PHÁP KALI BICROMAT I – CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP COD (nhu cầu oxi hóa học) lượng oxi cần thiết để oxi hóa hồn tồn chất hữu nước Thông số đặc trưng cho tổng hàm lượng chất hữu nước bao gồm nguồn gốc sinh vật phi sinh vật Để oxi hóa hồn tồn chất hữu nước oxi diễn tương đối lâu Tuy nhiên, phòng thí nghiệm, tiến hành oxi hóa chất hữu chất oxi hóa mạnh oxi K2Cr2O7 thực phản ứng oxi hóa nhiệt độ cao oxi hóa hoàn toàn chất hữu thời gian ngắn Trong mơi trường H2SO4 đặc với có mặt xúc tác Ag2SO4 đun nóng K2Cr2O7 oxi hố hợp chất hữu theo phương trình phản ứng minh họa sau: Chất hữu + K2Cr2O7 + H + Ag s SO4 → Cr3+ + CO2 + H2O Để xác định lượng K2Cr2O7 tiêu tốn để oxi chất hữu cơ, sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược: Thêm vào mẫu nước lượng dư xác định K 2Cr2O7, sau oxi hóa hoàn toàn chất hữu nước tiến hành định lượng K 2Cr2O7 dư (chuẩn độ dung dịch Fe(II) tiêu chuẩn – Muối Mohr) Từ đó, tính lượng K 2Cr2O7 tiêu tốn để oxi hóa chất hữu Về chất hóa học, hồn tồn tính từ lượng K 2Cr2O7 oxi số đương lượng K2Cr2O7 tiêu thụ số đương lượng oxi cần thiết II – HĨA CHẤT Hỡn hợp acid H2SO4 đặc Ag2SO4: Cho 500ml H2SO4 đặc 2,75g Ag2SO4 Dung dịch K2Cr2O7 0,25N: Cân 12,259g K2Cr2O7 cho vào 1l nước Dung dịch muối FAS 0,025N: cân 9,8g (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O cho vào 1l H2O thêm 2ml H2SO4 đặc để chai bọc giấy nhơm Chỉ thị ferroin: Hòa tan 1,458 gam 1,10-phenalthroline (C12H8N2.H2O) 0,695 gam FeSO4.7H2O định mức thành 100ml III – CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu trắng: + Lấy 3ml hỗn hợp dung dịch H2SO4 đặc Ag2SO4 + Thêm 1ml K2Cr2O7 0,25N + Thêm 2ml nước cất + Đun 150oC 2h để nguội Chuẩn bị nước mẫu: + Lấy 3ml hỗn hợp dung dịch H2SO4 đặc Ag2SO4 + Thêm 1ml K2Cr2O7 0,25N + Thêm 2ml nước mẫu + Đun 150oC 2h, để nguội Định lượng K2Cr2O7 Cho mẫu trắng mẫu nước vào bình nón Thêm 2-3 giọt thị feroin vào bình nón Chuẩn độ dung dịch muối FAS dung dịch chuyển từ màu xanh qua nâu đỏ dừng lại (Chú ý: Chỉ thị feroin tạo với Fe2+ phức chất có màu nâu đỏ, tạo với Fe3+ phức chất có màu xanh) 6Fe2+ + Cr2O72– + 14H+ → 6Fe3+ + 3Cr3+ + 7H2O Ghi thể tích dung dịch FAS tiêu tốn Chú ý: Muối FAS không bền nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ muối FAS trước tiến hành thí nghiệm: Cho 1ml K2Cr2O7 0,25N vào bình nón Thêm 3ml H2SO4 đặc Thêm 2-3 giọt thị feroin Chuẩn độ dung dịch FAS tới màu nâu đỏ xuất dựng lại 0, 25 N FAS = VFAS Nồng độ FAS chuẩn lại tính theo cơng thức: Tính COD Giá trị COD xác định theo công thức sau: ( Vtrang − Vmau ) 1000.8.N FAS COD = 2(ml ) Trong đó: Vtrắng : Thể tích FAS tiêu tốn mẫu trắng Vmẫu : Thể tích FAS tiêu tốn mẫu nước thải ... FAS = VFAS Nồng độ FAS chuẩn lại tính theo cơng thức: Tính COD Giá trị COD xác định theo công thức sau: ( Vtrang − Vmau ) 1000.8.N FAS COD = 2(ml ) Trong đó: Vtrắng : Thể tích FAS tiêu tốn mẫu