Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9947:2013 về Phụ gia thực phẩm - Chất tạo màu - Carmine được chuyển đổi từ các tiêu chuẩn ngành theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. Tiêu chuẩn áp dụng cho các chất tạo màu carmine được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9947:2013 PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO MÀU - CARMINE Food additives - Colours - Carmines Lời nói đầu TCVN 9947:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2006); TCVN 9948:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2006); TCVN 9949:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2006); TCVN 9950:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2006); TCVN 9951:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2010); TCVN 9952:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2006); TCVN 9953:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2008); TCVN 9954:2013 xây dựng sở JECFA Monograph 11 (2011); TCVN 9955:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2006); TCVN 9956:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2006); TCVN 9957:2013 xây dựng sở JECFA Monograph 11 (2011); TCVN 9958:2013 xây dựng sở JECFA Monograph 11 (2011); TCVN 9959:2013 xây dựng sở JECFA Monograph 11 (2011); TCVN 9960:2013 xây dựng sở JECFA Monograph 13 (2012); TCVN 9961:2013 xây dựng sở JECFA Monograph (2008); Các tiêu chuẩn chuyển đổi từ tiêu chuẩn ngành theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật TCVN 9947:2013 ÷ TCVN 9961:2013, Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO MÀU - CARMINE Food additives - Colours - Carmines Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho chất tạo màu carmine sử dụng làm phụ gia thực phẩm CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận (ADI) hợp chất carmine từ mg/kg đến mg/kg thể trọng tính theo amoni carmine lượng tương đương muối canxi, kali natri Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan xác định tiêu vật lý TCVN 6470:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp thử chất tạo màu TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô cơ- Phần 2: Hao hụt khối lượng sấy, hàm lượng tro, chất không tan nước chất không tan axit TCVN 8900-3:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô - Phần 3: Hàm lượng nitơ (Phương pháp Kjeldahl) TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vô - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì kẽm đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định thành phần vơ - Phần 8: Định lượng chì cadimi đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm dung dịch phòng thử nghiệm sử dụng viện dẫn yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm) Mô tả 3.1 Carmine thu cách chiết pha lỏng từ cochineal [hợp chất có thân rệp son (tên khoa học: Dactylopius coccus Costa) cái, khô) Nguyên tắc tạo màu tạo thành chelat nhơm hydrat hóa axit carminic, tỉ lệ phân tử nhôm axit carminic : Trong sản phẩm thương mại, nguyên tắc tạo màu tạo chelat với cation với số cation amoni, canxi, kali natri, cation có mặt với lượng dư Các sản phẩm chứa protein chiết xuất từ trùng, chứa carminat tự chứa lượng dư nhỏ cation nhôm 3.2 Tên gọi Tên hóa học: chelat nhơm hydrat hóa axit carminic (axit 7-beta-D-glucopyranosyl-3,5,6,8-tetrahydroxy-1-metyl-9,10-dioxoanthracen-2-carboxylic) Tên khác: cochineal carmine, carmine, Cl Natural Red 4, Cl (1975) No 75470 3.3 Kí hiệu INS (mã số quốc tế phụ gia thực phẩm): 120 C.A.S (mã số hóa chất): 1390-65-4 (carmine), 1260-17-9 (axit carminic) 3.4 Cơng thức hóa học: C22H20O13 (axit carminic) 3.5 Cơng thức cấu tạo (xem Hình Hình 2) Hình - Công thức cấu tạo axit carminic CHÚ DẪN: M+: cation ½ Ca++, Na+, K+, NH4+ Hình - Công thức cấu tạo phức nhôm axit carminic 3.6 Khối lượng phân tử: 492,39 (axit carminic) 4 Các yêu cầu 4.1 Ngoại quan Bột chất rắn, tơi, màu đỏ đến đỏ sẫm 4.2 Độ hòa tan Độ hòa tan chế phẩm carmine phụ thuộc vào chất cation có mặt - Amoni carminat (sản phẩm chứa cation amoni): dễ tan nước pH 3,0 pH 8,5; - Canxi carminat (sản phẩm chứa cation canxi): tan nước pH 3,0 dễ tan nước pH 8,5 4.3 Các phản ứng màu Đạt yêu cầu phép thử quy định 5.2 4.4 Các tiêu lí - hóa Các tiêu lí - hóa carmine theo quy định Bảng Bảng - Chỉ tiêu lí - hóa carmine Tên tiêu Mức yêu cầu Hàm lượng C22H20O13, % khối lượng tính theo chất khơ, khơng nhỏ 50 Hao hụt khối lượng sấy 135 °C h, % khối lượng, không lớn 20 Tro tổng số, % khối lượng, không lớn 12 Hàm lượng protein, % khối lượng, không lớn 25 Hàm lượng chất không tan amoniac lỗng, % khối lượng, khơng lớn Hàm lượng chì, mg/kg, khơng lớn 4.5 Chỉ tiêu vi sinh Salmonella: khơng có Phương pháp thử 5.1 Xác định độ hòa tan, theo 3.7 TCVN 6469:2010 5.2 Các phép thử phản ứng màu a) Kiềm hóa nhẹ mẫu cách thêm giọt dung dịch natri hydroxit 10 % dung dịch kali hydroxit 10 % vào dung dịch mẫu thử Màu tím xuất b) Thêm lượng nhỏ tinh thể natri dithionit (Na2S2O4) vào dung dịch mẫu thử có tính axit, trung tính có tính kiềm, dung dịch không bị màu c) Làm khô lượng mẫu nhỏ đĩa sứ Để nguội thêm giọt hai giọt axit sulfuric nguội (nồng độ khoảng 94,5 % đến 95,5 %) Khơng có đổi màu d) Axit hóa mẫu phân tán nước phần ba thể tích dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) lắc với amyl alcohol Rửa dung dịch amyl alcohol từ hai lần đến bốn lần thể tích nước tương đương để loại bỏ axit clohydric Pha loãng dung dịch amyl alcohol đến hai thể tích ete dầu mỏ (từ 40 °C đến 60 °C) lắc với tỉ lệ nhỏ nước để khử màu Thêm giọt dung dịch urani axetat %, lắc kỹ sau lần thêm Phải xuất màu xanh ngọc đặc trưng 5.3 Xác định hàm lượng axit carminic 5.3.1 Thuốc thử Tất thuốc thử sử dụng phải loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải nước cất nước có độ tinh khiết tương đương, trừ có quy định khác 5.3.1.1 Dung dịch axit clohydric, N 5.3.2 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.3.2.1 Bình định mức, dung tích 000 ml 5.3.2.2 Thiết bị xác định độ hấp thụ, đo bước sóng khoảng 494 nm 5.3.2.3 Cuvet, có chiều dài đường quang cm 5.3.2.4 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg 5.3.3 Cách tiến hành Cân 100 mg mẫu thử, xác đến 0,1 mg, hòa tan 30 ml dung dịch axit clohydric N (5.3.1.1) sơi, sau làm nguội Chuyển định lượng vào bình định mức 000 ml (5.3.2.1), pha loãng nước đến vạch trộn Xác định độ hấp thụ dung dịch so với nước cuvet (5.3.2.3) bước sóng có độ hấp thụ cực đại (khoảng 494 nm) Nếu độ hấp thụ dung dịch không nằm khoảng từ 0,650 đến 0,750 chuẩn bị mẫu khác điều chỉnh lượng cân cho phù hợp 5.3.4 Tính kết Hàm lượng axit carminic, X, biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức sau: X 100 A 100 1,39 W Trong đó: A độ hấp thụ dung dịch mẫu thử; 1,39 độ hấp thụ dung dịch axit carminic có nồng độ 100 mg/1 000 ml; W khối lượng mẫu thử, tính miligam (mg) 5.4 Xác định hao hụt khối lượng sấy, theo 3.15 TCVN 6470:2010 5.5 Xác định tro tổng số, theo 5.3.1 TCVN 8900-2:2012 5.6 Xác định hàm lượng protein Xác định hàm lượng nitơ theo TCVN 8900-3.2012 Hàm lượng protein hàm lượng nitơ nhân với 6,25 5.7 Xác định hàm lượng chất không tan amoniac loãng 5.7.1 Thuốc thử Tất thuốc thử sử dụng phải loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải nước cất nước có độ tinh khiết tương đương, trừ có quy định khác 5.7.1.1 Dung dịch amoniac (NH3) đậm đặc, nồng độ khoảng 25 % (khối lượng/thể tích) nước (khoảng 15 N) 5.7.1.2 Dung dịch amoniac loãng Chuyển 160 ml amoniac đậm đặc (5.7.1.1) vào bình định mức 500 ml (5.7.2.2), pha lỗng nước đến vạch trộn 5.7.1.3 Dung dịch amoniac, 0,1 % 5.7.2 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.7.2.1 Cân phân tích, cân xác đến mg 5.7.2.2 Bình định mức, dung tích 100 ml 500 ml 5.7.2.3 Phễu lọc thủy tinh thiêu kết 5.7.2.4 Tủ sấy, trì nhiệt độ 105 °C 5.7.3 Cách tiến hành Cân khoảng 0,25 g mẫu thử làm khô trước, xác đến mg, cho vào bình định mức 100 ml (5.7.2.2), hòa tan 2,5 ml dung dịch amoniac loãng (5.7.1.2) thêm nước đến vạch Dung dịch thu phải Lọc dung dịch qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết (5.7.2.3) sấy khô cân trước khối lượng Rửa phần lại phễu dung dịch amoniac 0,1 % (5.7.1.3) sấy 105 °C đến khối lượng khơng đổi 5.7.4 Tính kết Hàm lượng chất khơng tan amoniac lỗng mẫu thử, X, tính phần trăm khối lượng (%), theo công thức sau: X w1 w0 100 W Trong đó: w1 khối lượng phễu lọc chứa chất khơng tan nước sau sấy, tính gam (g); w0 khối lượng phễu lọc, tính gam (g); W khối lượng mẫu thử, tính gam (g) 5.8 Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-8:2012 5.9 Xác định Salmonella, theo JECFA 2006 Volume ... ứng màu Đạt yêu cầu phép thử quy định 5.2 4.4 Các tiêu lí - hóa Các tiêu lí - hóa carmine theo quy định Bảng Bảng - Chỉ tiêu lí - hóa carmine Tên tiêu Mức yêu cầu Hàm lượng C22H20O13, % khối lượng... hao hụt khối lượng sấy, theo 3.15 TCVN 6470:2010 5.5 Xác định tro tổng số, theo 5.3.1 TCVN 8900-2:2012 5.6 Xác định hàm lượng protein Xác định hàm lượng nitơ theo TCVN 8900-3.2012 Hàm lượng protein... khác: cochineal carmine, carmine, Cl Natural Red 4, Cl (1975) No 75470 3.3 Kí hiệu INS (mã số quốc tế phụ gia thực phẩm): 120 C.A.S (mã số hóa chất): 1390-65-4 (carmine), 1260-17-9 (axit carminic)