Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9612:2013 quy định phương pháp xác định nhanh hàm lượng dầu và hàm lượng nước trong các hạt có dầu thương phẩm bằng cộng hưởng từ hạt nhân (NMR). Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9612:2013 ISO 10565:1998 HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG DẦU VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN Oilseeds - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry Lời nói đầu TCVN 9612:2013 hồn tồn tương đương với ISO 10565:1998; TCVN 9612:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG DẦU VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN Oilseeds - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định nhanh hàm lượng dầu hàm lượng nước hạt có dầu thương phẩm cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) Tiêu chuẩn áp dụng cho hạt cải dầu, hạt đậu tương, hạt lanh hạt hướng dương có hàm lượng nước nhỏ 10% Đối với hạt có hàm lượng nước cao hơn, phải sấy trước xác định hàm lượng dầu NMR CHÚ THÍCH 1: Phương pháp thử nghiệm hạt cải dầu, hạt đậu tương, hạt lanh hạt hướng dương Tuy nhiên, phương pháp không áp dụng cho hạt thương phẩm khác mà dầu chúng dạng lỏng nhiệt độ đo CHÚ THÍCH 2: Giá trị độ tái lập phương pháp thường cao giá trị độ tái lập thu phương pháp sấy (ISO 665) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) ISO 659:1988 *) Oilseeds - Determination of hexane extract (or light petroleum extract), called “oil content” [Hạt có dầu - Xác định chất chiết hexan (hoặc chất chiết dầu nhẹ), gọi “hàm lượng dầu”] ISO 664:1990 **) Oilseeds - Reduction of laboratory sample to test sample (Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm) ISO 665:1977 ***) Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content (Hạt có dầu Xác định độ ẩm hàm lượng chất bay hơi) Nguyên tắc Đưa mẫu thử vào từ trường máy đo phổ NMR *) ISO 659:1988 bị hủy, có ISO 659:2009 chấp nhận thành TCVN 8948:2011 (ISO 659:2009), Hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu (Phương pháp chuẩn) **) ISO 664:1990 bị hủy, có ISO 664:2008 chấp nhận thành TCVN 9608:2013 (ISO 664:2008) ***) ISO 665:1977 bị hủy, có ISO 665:2000 chấp nhận thành TCVN 8949:2011 (ISO 665:2000) Sử dụng trường điện từ xoay chiều dạng xung có lượng kích hoạt (RF) cường độ 90 để kích hoạt tất hạt nhân hydro Ghi lại phân rã cảm ứng tự (FID) theo xung 90 Biên độ tối đa tín hiệu tỷ lệ thuận với tổng số proton từ pha nước pha dầu mẫu Sử dụng xung RF thứ hai cường độ 1800, để tạo tín hiệu dọi spin có tín hiệu từ pha dầu góp phần vào FID CHÚ THÍCH 1: Biên độ tối đa tín hiệu dội tỷ lệ thuận với hàm lượng dầu Biên độ biến đổi với nhiệt độ mẫu theo quy luật phức tạp Việc tăng nhiệt độ làm giảm giá trị tín hiệu dội đo Tính chênh lệch hai biên độ, giá trị tỷ lệ thuận với hàm lượng nước Sau hiệu chỉnh thiết bị thích hợp, tín hiệu đo tự động chuyển sang tỷ lệ phần trăm dầu nước CHÚ THÍCH 2: Một số máy đo phổ trang bị máy tính nhỏ chương trình riêng cho thị đồng thời hàm lượng dầu hàm lượng nước Mẫu hiệu chuẩn Các mẫu hiệu chuẩn phải đồng khơng có tạp chất Định nghĩa tạp chất nêu TCVN 8947 (ISO 658) [1] 4.1 Mẫu hiệu chuẩn độ ẩm Để thu đường chuẩn xác, mẫu hiệu chuẩn phải có hàm lượng nước nhỏ 10% Hàm lượng nước hạt thay đổi tùy thuộc vào điều kiện bảo quản Do đó, hàm lượng nước phải xác định theo ISO 665 trước hiệu chuẩn 4.2 Mẫu hiệu chuẩn hàm lượng dầu Các mẫu hạt có dầu phải loại với mẫu thử có thành phần axit béo tương tự (ví dụ việc phân tích hạt cải dầu giàu axit erucic hạt hướng dương giàu axit oleic) Hàm lượng dầu xác định theo phương pháp chuẩn quy định ISO 659 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.1 Máy đo phổ NMR độ phân giải thấp có tạo xung, thích hợp để đo hàm lượng dầu hàm lượng nước hạt có dầu, đáp ứng yêu cầu độ chụm 11.2 11.3 Các thông số thiết bị phải tuân thủ hướng dẫn/quy định kỹ thuật từ nhà sản xuất CHÚ Ý - Không để đồ vật kim loại gần máy đo phổ NMR 5.2 Ống đựng mẫu, thủy tinh, thích hợp cho việc sử dụng máy đo phổ NMR 5.3 Cân phân tích, điện tử, có khả cân xác đến 0,01 g Cân gắn với máy đo phổ NMR để ghi lại trực tiếp khối lượng mẫu máy NMR gắn với máy tính mini (xem Chú thích Điều 3) 5.4 Tủ sấy, trì nhiệt độ 1030C ± 20C 5.5 Đĩa, thủy tinh kim loại, đường kính 7cm đến 10cm, có nắp đậy 5.6 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo phương pháp quy định TCVN 8946 (ISO 542) [2] Điều quan trọng phòng thử nghiệm nhận mẫu đại diện mẫu không bị hư hỏng biến đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 664 Loại bỏ hết vật kim loại (ví dụ ghim, kim…) khỏi mẫu thử chuẩn bị Mẫu thử phải trộn không chứa tạp chất Quy trình hiệu chuẩn 8.1 Yêu cầu chung 8.1.1 Sử dụng thông số cài đặt máy đo phổ NMR (5.1) theo khuyến cáo nhà sản xuất tối ưu hóa thơng số thử nghiệm trước vận hành Các thao tác hiệu chuẩn thao tác đo cần tiến hành theo hướng dẫn sử dụng Cần đảm bảo thao tác suốt trình hiệu chuẩn đo phải tiến hành điều kiện, đặc biệt nhiệt độ (± 20C) Có thể hiệu chuẩn nhiều mẫu, tối thiểu cần có ba mẫu 8.1.2 Nhập thông số đo (tần số xung, tắt dần …) hàm lượng dầu hàm lượng nước (khi có thể) vào máy đo phổ NMR theo khuyến cáo nhà sản xuất rõ mã số lưu lại đường chuẩn Tổng thời gian đo tối thiểu phải 16s 8.1.3 Cài đặt máy chế độ hiệu chuẩn 8.1.4 Cho phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào ống đựng mẫu cân bì trước (5.2) đến chiều cao tối ưu theo quy định nhà sản xuất Chuyển giá trị khối lượng mẫu từ cân sang máy đo phổ NMR CHÚ THÍCH: Cũng nhập tay khối lượng mẫu hiệu chuẩn vào máy đo phổ NMR 8.1.5 Nhập giá trị hàm lượng nước (bằng phần trăm khối lượng) hàm lượng dầu (bằng phần trăm khối lượng) vào máy đo phổ 8.1.6 Đưa ống đựng mẫu hiệu chuẩn thứ vào đầu đo Ghi lại tự động tay giá trị hàm lượng nước hàm lượng dầu thu 8.1.7 Lặp lại bước từ 8.1.4 đến 8.1.6 hai (hoặc nhiều hơn) mẫu hiệu chuẩn khác 8.1.8 Tính tự động tay thông số hiệu chuẩn đường chuẩn dựa kết thu 8.1.6 8.1.7 Hệ số tương quan thường lớn 0,95 Nếu không tiến hành kiểm tra giá trị thu theo phương pháp chuẩn tương ứng quy định ISO 659 ISO 665 lặp lại quy trình hiệu chuẩn với ba (hoặc nhiều hơn) mẫu hiệu chuẩn khác Lưu đường chuẩn theo mã số chọn 8.1.2 8.1.9 Sử dụng ống nghiệm rỗng lặp lại bước từ 8.1.4 đến 8.1.6 để hoàn thành đường chuẩn hàm lượng dầu Phần phương pháp không áp dụng cho đường chuẩn hàm lượng nước 8.2 Quy trình hiệu chuẩn phép xác định hàm lượng nước 8.2.1 Quy trình A: Ba mẫu hiệu chuẩn biết hàm lượng nước Để thu đồ thị đường thẳng đáng tin cậy, hàm lượng nước mẫu hiệu chuẩn cần phải có dải biên độ rộng Tuy nhiên, hàm lượng nước khơng Tiến hành theo quy trình định 8.1.1 đến 8.1.8 8.2.2 Quy trình B: Một mẫu hiệu chuẩn biết hàm lượng nước CHÚ THÍCH: Trong quy trình hiệu chuẩn này, lượng nước phát máy đo phổ NMR thay đổi theo chiều cao mẫu hiệu chuẩn đựng ống nghiệm 8.2.2.1 Tiến hành theo quy trình định 8.1.1 đến 8.1.3 8.2.2.2 Cho vào ba ống đựng mẫu cân trước (5.2) phần mẫu hiệu chuẩn biết hàm lượng nước, đến khoảng 35mm, 30mm 25 mm (tối thiểu 20 mm) cân Ghi lại khối lượng tương ứng m1, m2 m3, gam CHÚ THÍCH: Để dựng đường chuẩn cần có tối thiểu ba điểm hiệu chuẩn 8.2.2.3 Tính hàm lượng nước tương ứng phần ba phần mẫu hiệu chuẩn, w, phần trăm khối lượng sau: w1 = w2 = w3 = Trong m1, m2 m3 khối lượng ba phần mẫu hiệu chuẩn ống ba ống đựng mẫu, m1 khối lượng lớn nhất, tính gam (g); W hàm lượng nước mẫu hiệu chuẩn xác định theo ISO 665, tính phần trăm khối lượng (%) 8.2.2.4 Nhập giá trị, m1, khối lượng phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào máy đo phổ NMR 8.2.2.5 Nhập giá trị, w1, hàm lượng nước tương ứng phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào máy đo phổ NMR 8.2.2.6 Đưa ống có chứa phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào đầu đo tiến hành phép xác định 8.2.2.7 Lặp lại thao tác quy định 8.2.2.4 đến 8.2.2.6 với hai phần mẫu hiệu chuẩn khác, luôn nhập m1 bước 8.2.2.4, sau hàm lượng nước tương ứng w2 w3 bước 8.2.2.5 8.2.2.8 Tính thơng số hiệu chuẩn theo 8.1.8 8.3 Quy trình hiệu chuẩn phép xác định hàm lượng dầu 8.3.1 Quy trình A: Ba mẫu hiệu chuẩn biết hàm lượng dầu Sử dụng mẫu quy định 4.1 Tiến hành theo quy trình chung quy định 8.1.1 đến 8.1.9 8.3.2 Quy trình B: Một mẫu hiệu chuẩn biết hàm lượng dầu CHÚ THÍCH: Trong quy trình hiệu chuẩn này, lượng dầu phát máy đo phổ NMR thay đổi theo chiều cao mẫu hiệu chuẩn đựng ống nghiệm 8.3.2.1 Tiến hành theo quy trình định 8.1.1 8.3.2.2 Cho vào ba ống đựng mẫu cân trước (5.2) phần mẫu hiệu chuẩn biết hàm lượng dầu, đến khoảng 35mm, 30mm 25 mm (tối thiểu 20 mm) cân Ghi lại khối lượng tương ứng m1, m2 m3, gam 8.3.2.3 Tính hàm lượng dầu tương ứng ba phần mẫu hiệu chuẩn, h1 phần trăm khối lượng sau: h1 = h2 = h3 = Trong m1, m2 m3 khối lượng ba phần mẫu hiệu chuẩn, tính gam (g); H hàm lượng dầu mẫu hiệu chuẩn, xác định theo ISO 659, tính phần trăm khối lượng (%) 8.3.2.4 Tiến hành theo quy trình định 8.1.2 đến 8.1.8, nhập giá trị hàm lượng dầu 8.1.5, tính gam 8.3.2.5 Nhập giá trị m1, khối lượng phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào máy đo phổ NMR 8.3.2.6 Nhập giá trị h1, hàm lượng dầu tương ứng phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào máy đo phổ NMR 8.3.2.7 Đưa ống chứa phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào đầu đo tiến hành phép xác định 8.3.2.8 Lặp lại thao tác quy định 8.3.2.5 đến 8.3.2.7 với hai phần mẫu hiệu chuẩn khác, ln ln nhập m1 bước 8.3.2.5, sau nhập hàm lượng dầu tương ứng h2 h3 bước 8.3.2.6 8.3.2.9 Để thu điểm đường chuẩn, nhập giá trị m1 khối lượng hàm lượng dầu tương ứng 0,01% vào máy đo phổ NMR Đưa ống rỗng vào đầu đo tiến hành phép xác định 8.3.2.10 Tính thơng số hiệu chuẩn theo 8.1.8 Cách tiến hành Tiến hành hai phép xác định phần mẫu thử lấy từ mẫu 9.1 Yêu cầu phòng thử nghiệm ổn định mẫu thử Nhiệt độ phòng thử nghiệm phải trì khoảng từ 17 0C đến 280C Do đó, cần kiểm sốt nhiệt độ phòng thử nghiệm Chuyển mẫu thử (xem Điều 7) đến phòng thử nghiệm 60 trước tiến hành xác định để nhiệt độ mẫu thử cân với nhiệt độ phòng 9.2 Phần mẫu thử CHÚ THÍCH 1: Độ chụm phương pháp cải thiện phép đo NMR tiến hành phần mẫu thử có khối lượng khơng đổi Chuẩn bị phần mẫu thử có khối lượng không đổi phương pháp sau: a) Đo thể tích mẫu thử chọn (xem 9.2) chuyển định lượng thể tích vào ống đựng mẫu cân trước (xem 5.2) (ví dụ dùng 40 ml mẫu thử cho ống đựng mẫu có đường kính 40 mm) b) Chuyển lượng vừa đủ mẫu thử ổn định (xem 9.1) vào ống đựng mẫu để làm đầy ống đến chiều cao tối ưu ± 5mm Chiều cao tối ưu vạch rõ ống vạch sử dụng bút để đánh dấu tay Nếu tiến hành phép đo hạt hướng dương bóc vỏ phải đảm bảo hạt phân phối ống đựng mẫu CHÚ THÍCH 2: Làm đầy ống đựng mẫu đến chiều cao phù hợp theo hướng dẫn nhà sản xuất dãy biến thiên khối lượng khuyến cáo cho hạt khác CHÚ THÍCH 3: Đối với ống đựng mẫu làm đầy đến chiều cao 30mm, dải khối lượng khuyến cáo sau: Hạt cải dầu nguyên hạt từ 22g đến 25g Hạt hướng dương nguyên hạt từ 14g đến 17g Hạt đậu tương nguyên hạt từ 21g đến 24g 9.3 Xác định CẢNH BÁO - Kiểm tra việc hiệu chuẩn trước dãy phép đo (hoặc lần ngày), sử dụng mẫu hiệu chuẩn biết hàm lượng dầu hàm lượng nước 9.3.1 Trường hợp chung 9.3.1.1 Chọn chương trình thơng số thiết bị phù hợp hàm lượng nước hàm lượng dầu số đường chuẩn tương ứng với phép thử dùng tương ứng vói loại hạt 9.3.1.2 Cài đặt máy chế độ đo 9.3.1.3 Cân phần mẫu thử (xem 9.2) chuyển giá trị khối lượng từ cân sang máy đo phổ NMR 9.3.1.4 Đưa ống đựng mẫu chứa phần mẫu thử vào đầu đo xác định hàm lượng nước hàm lượng dầu 9.3.2 Hạt cải dầu hạt hướng dương có hàm lượng nước lớn 10% (khối lượng) hạt đậu tương có hàm lượng nước lớn 14% (khối lượng) Trong trường hợp này, phương pháp NMR có tạo xung phương pháp dội spin khơng có giá trị xác lượng nước dư với dầu có tác động đến tín hiệu dội spin Do đó, phải loại bỏ nước dư cách sấy đến hàm lượng nước 10% 9.3.2.1 Chuyển định lượng phần mẫu thử cân trước có khối lượng m vào đĩa (5.5), mở nắp đậy sấy 1h tủ sấy (5.4) 1030C 9.3.2.2 Lấy đĩa khỏi tủ sấy, đậy nắp làm nguội bình hút ẩm (5.6) Kiểm tra để chắn nhiệt độ đo đĩa cân nhiệt độ phòng đo (sau khoảng 1h) 9.3.2.3 Chuyển định lượng phần mẫu thử sấy vào ống đựng mẫu cân trước Cân ghi lại khối lượng phần mẫu thử sấy, m0 9.3.2.4 Tiến hành theo quy trình quy định 9.3.1.1 9.3.1.2 9.3.2.5 Nhập giá trị khối lượng ban đầu, m, phần mẫu thử vào máy đo phổ NMR 9.3.2.6 Đưa ống đựng mẫu có chứa phần mẫu thử vào đầu đo xác định hàm lượng nước, Wb 9.3.2.7 Hiệu chỉnh số đo giá trị hàm lượng nước thu được, Wb, hàm lượng nước tổng số W, phần trăm khối lượng, theo công thức sau: W = Wb + x 100 Trong m khối lượng ban đầu phần mẫu thử xác định 9.3.2.1, tính gam (g); mo khối lượng phần mẫu thử sấy khô xác định 9.3.2.3, tính gam (g); Wb hàm lượng nước đo 9.3.2.6, tính phần trăm khối lượng (%) 10 Biểu thị kết Kiểm tra đáp ứng yêu cầu độ lặp lại (xem 11.2) Nếu đáp ứng lấy kết trung bình cộng hai nhiều phép xác định Nếu không, loại bỏ kết tiến hành thêm hai phép xác định 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp đưa Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất nền, khác với giá trị nồng độ chất nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn, không 5% trường hợp lớn giá trị sau đây: Hàm lượng dầu Hàm lượng nước 0,6% (khối lượng) hạt cải dầu 0,2% (khối lượng) hạt cải dầu 0,8% (khối lượng) hạt hướng dương 0,2% (khối lượng) hạt hướng dương 0,6% (khối lượng) hạt đậu tương 0,3% (khối lượng) hạt đậu tương 0,4% (khối lượng) hạt lanh 0,2% (khối lượng) hạt lanh 11.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, nhiều người thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không 5% trường hợp lớn giá trị sau đây: Hàm lượng dầu Hàm lượng nước 1,5% (khối lượng) hạt cải dầu 0,6% (khối lượng) hạt cải dầu 1,5% (khối lượng) hạt hướng dương 0,5% (khối lượng) hạt hướng dương 0,8% (khối lượng) hạt đậu tương 1,8% (khối lượng) hạt đậu tương 0,8% (khối lượng) hạt lanh 0,4% (khối lượng) hạt lanh 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: - tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - máy đo phổ NMR sử dụng; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng, viện dẫn đến tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tùy chọn, với chi tiết bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết thu được; - kiểm tra độ lặp lại nêu kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Kết phép thử liên phòng thử nghiệm Hai phép thử liên phòng thử nghiệm tiến hành cấp quốc tế, phép thử thứ để xác định hàm lượng dầu (xem Bảng A.1) phép thử thứ hai để xác định hàm lượng nước (xem Bảng A.2) Đối với phép thử liên phòng thử nghiệm, tín hiệu NMR FID ghi lại 50 s sau xung 900 Xung 1800 cài đặt 500 s sau xung 900 tín hiệu dầu ghi lại 000 s sau xung 900 Thời gian hai xung 900 s tổng thời gian phép đo 16s Các kết phép thử thu cách sử dụng thiết bị BRUKER “Minispec - 10 MHz” chuyên dụng Các kết thống kê xác định theo ISO 5725 [3] 1) Bảng - Phép thử liên phòng thử nghiệm hàm lượng dầu Thông số Mẫu Hạt cải Hạt cải dầu dầu Hạt Hạt đậu Hạt đậu Hạt lanh Hạt lanh hướng tương tương 2 dương Số lượng phòng thử nghiệm tham gia 13 13 12 12 12 12 12 Số phòng thử nghiệm giữ lại sau loại trừ ngoại lệ 13 13 11 12 12 10 Giá trị trung bình, % (khối lượng) 40,83 41,38 47,89 20,00 19,23 38,03 42,00 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, % (khối lượng) 0,25 0,15 0,33 0,09 0,21 0,15 0,09 Hệ số biến thiên lặp lại, % 0,63 0,38 0,70 0,42 1,06 0,38 0,22 Giới hạn lặp lại, r (2,83 sr), % (khối lượng) 0,72 0,45 0,94 0,24 0,58 0,41 0,27 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, % (khối lượng) 0,55 0,55 0,40 0,29 0,27 0,20 0,26 Hệ số biến thiên tái lập, % 1,35 1,33 0,84 1,45 1,42 0,53 0,63 1) ISO 5725:1986 bị hủy, có tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm phần) chấp nhận thành tiêu chuẩn TCVN 6910 (ISO 5725) Giới hạn tái lập, R (2,83 sR), % (khối lượng) 1,56 1,56 1,13 0,82 0,77 0,57 0,74 Bảng - Phép thử liên phòng thử nghiệm hàm lượng nước Thông số Mẫu Hạt cải Hạt cải dầu dầu Hạt Hạt đậu Hạt đậu Hạt lanh Hạt lanh hướng tương tương 2 dương Số lượng phòng thử nghiệm tham gia 13 13 12 12 12 12 12 Số phòng thử nghiệm giữ lại sau loại trừ ngoại lệ 12 12 12 12 12 12 10 Giá trị trung bình, % (khối lượng) 7,01 6,01 4,92 9,90 8,96 5,68 5,68 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, % (khối lượng) 0,04 0,03 0,08 0,09 0,14 0,04 0,06 Hệ số biến thiên lặp lại, % 0,60 0,58 1,54 0,94 1,55 0,74 1,11 Giới hạn lặp lại, r (2,83 sr), % (khối lượng) 0,11 0,09 0,21 0,26 0,39 0,12 0,18 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, % (khối lượng) 0,24 0,36 0,16 0,58 0,79 0,17 0,09 Hệ số biến thiên tái lập, % 3,41 6,01 3,31 5,83 8,79 2,98 1,56 Giới hạn tái lập, R (2,83 sR), % (khối lượng) 0,67 1,02 0,46 1,63 2,23 0,48 0,25 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8947:2011 (658:2002), Hạt có dầu - Xác định hàm lượng tạp chất [2] TCVN 8946:2011 (ISO 542:1990), Hạt có dầu - Lấy mẫu [3] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests [4] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa ... lượng nước Mẫu hiệu chuẩn Các mẫu hiệu chuẩn phải đồng khơng có tạp chất Định nghĩa tạp chất nêu TCVN 8947 (ISO 658) [1] 4.1 Mẫu hiệu chuẩn độ ẩm Để thu đường chuẩn xác, mẫu hiệu chuẩn phải có hàm... định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo phương pháp quy định TCVN 8946 (ISO 542) [2] Điều quan trọng phòng thử nghiệm nhận mẫu đại diện mẫu không bị hư hỏng biến đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Chuẩn. .. khuyến cáo nhà sản xuất rõ mã số lưu lại đường chuẩn Tổng thời gian đo tối thiểu phải 16s 8.1.3 Cài đặt máy chế độ hiệu chuẩn 8.1.4 Cho phần mẫu hiệu chuẩn thứ vào ống đựng mẫu cân bì trước (5.2)