Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9609:2013 quy định các phương pháp lấy mẫu khô dầu. Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại khô dầu, bao gồm khô dầu dạng bột, dạng khối và dạng bánh. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9609:2013 ISO 5500:1986 KHÔ DẦU - LẤY MẪU Oilseed residues - Sampling Lời nói đầu TCVN 9609:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5500:1986; TCVN 9609:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Lấy mẫu xác khó, cần lấy mẫu đại diện lô hàng Trên thực tế, hầu hết khô dầu mua bán dựa kết phân tích mẫu thử tranh chấp giải mẫu trọng tài Do đó, lấy mẫu khơng cẩn thận khơng xác dẫn đến nhầm lẫn, gây cản trở điều chỉnh giá khơng cần thiết Các quy trình nêu tiêu chuẩn công nhận theo thực hành tốt cần sử dụng KHÔ DẦU - LẤY MẪU Oilseed residues - Sampling Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp lấy mẫu khô dầu Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại khô dầu, bao gồm khô dầu dạng bột, dạng khối dạng bánh Phụ lục C đưa phương pháp lấy mẫu khô dầu có chứa chất khơng mong muốn phân bố khơng đồng đều, ví dụ có chứa độc tố vi nấm, vỏ hạt thầu dầu hạt có độc tố Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 2.1 Chuyến hàng (consignment) Lượng khô dầu gửi nhận thời điểm theo hợp đồng cụ thể chứng từ vận chuyển Chuyến hàng bao gồm nhiều lô hàng phần lô hàng 2.2 Lô hàng (lot) Một lượng xác định chuyến hàng có khối lượng khơng vượt q 500 tấn, có đặc tính, dùng để đánh giá chất lượng sản phẩm 2.3 Mẫu ban đầu (increment) Một lượng nhỏ khô dầu lấy thời điểm từ vị trí lô hàng Một loạt mẫu ban đầu lấy từ vị trí khác lơ hàng, gộp lại chúng phần đại diện lơ hàng 2.4 Mẫu chung (bulk sample) Lượng khô dầu tạo thành cách gộp trộn mẫu ban đầu lấy từ lô hàng xác định 2.5 Mẫu rút gọn (reduced sample) Lượng khô dầu thu cách phân chia liên tiếp mẫu chung, dùng để chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm giống đại diện cho lơ hàng 2.6 Mẫu phòng thử nghiệm (laboratory sample) Mẫu đại diện cho chất lượng lô hàng, thu từ mẫu rút gọn dùng để phân tích dùng cho mục đích kiểm tra khác Yêu cầu chung 3.1 Mẫu lấy phải đại diện hồn tồn cho lơ hàng Đối với mục đích này, chuyến hàng phải chia cách xác tương đối thành lơ, có khối lượng khơng vượt q 500 từ lô lấy lượng mẫu ban đầu trộn kỹ chúng để thu mẫu chung từ chia liên tiếp mẫu chung để thu mẫu phòng thử nghiệm 3.2 Cần đặc biệt ý để bảo đảm tất dụng cụ lấy mẫu ln sạch, khơ, khơng có mùi lạ làm từ vật liệu không làm nhiễm vào khô dầu Việc lấy mẫu phải tiến hành cho bảo vệ mẫu, dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu phải bảo quản tránh nhiễm bẩn mưa, bụi v.v… Các chất bám dính bên dụng cụ lấy mẫu phải loại bỏ trước lấy mẫu 3.3 Tất thao tác lấy mẫu tiến hành khoảng thời gian đủ ngắn để tránh làm thay đổi thành phần mẫu Nếu giai đoạn lấy mẫu cần phải kéo dài mẫu mẫu trung gian phải bảo quản vật chứa kín khí Nếu mẫu dùng để xác định hydrocacbon bay cần ý tránh hao hụt bay Không sử dụng hộp chứa mẫu làm chất dẻo Thiết bị, dụng cụ CHÚ THÍCH 1: Các ví dụ dụng cụ lấy mẫu chia mẫu nêu Phụ lục A Hiện có nhiều kiểu dụng cụ với kích thước, kiểu dáng khác nêu hình để tham khảo Các dụng cụ cần cho việc lấy mẫu sản phẩm khô dầu dạng bánh, nêu có kèm theo ví dụ cho trường hợp 4.1 Dụng cụ lấy mẫu sản phẩm đựng bao: ống xiên mẫu kiểu túi xiên lấy mẫu, dụng cụ lấy mẫu hình trụ, dụng cụ lấy mẫu hình nón gáo lấy mẫu cầm tay 4.2 Dụng cụ lấy mẫu sản phẩm để rời: gáo lấy mẫu cầm tay, dụng cụ lấy mẫu hình trụ, dụng cụ lấy mẫu hình nón, dụng cụ lấy mẫu học dụng cụ khác để định kỳ lấy mẫu nhỏ ban đầu từ khô dầu dòng chảy 4.3 Dụng cụ trộn chia mẫu: dụng cụ chia mẫu, xẻng khung sắt chia bốn ngăn Thời gian, địa điểm lấy mẫu giới hạn cỡ lô 5.1 Yêu cầu chung Đối với chuyến hàng dạng rời đóng bao, việc lấy mẫu thường tiến hành suốt thời gian nạp dở hàng khỏi tàu, xà lan, toa chở hàng, xe tải, thời điểm nhập xuất hàng khỏi xilô kho chứa, theo thỏa thuận bên có liên quan Khối lượng lơ 500 phần lơ Các yêu cầu cụ thể chuyến hàng dạng rời nêu 5.2 5.2 Vận chuyển hàng để rời Thơng thường, nên sử dụng quy trình trường hợp vận chuyển sản phẩm rời khô dầu khỏi tàu xà lan 5.2.1 Vận chuyển hàng để rời xe tải toa chở hàng Các mẫu ban đầu cần lấy từ dòng chảy sản phẩm (phương pháp ưu tiên) suốt thời gian nạp dỡ hàng (đặc biệt toa tàu chở hàng kín khơng thể lấy mẫu bên trong), lấy mẫu xe tải toa chở hàng cần lấy mẫu sớm tốt, sau nạp hàng ba năm vị trí khác nhau, tùy theo kích thước xe tải toa chở hàng (xem 6.2.1.2.3), để thu mẫu chung lô hàng 500 phần lơ hàng 5.2.2 Vận chuyển hàng để rời xà lan Các mẫu ban đầu cần chọn suốt trình nạp hàng cách lấy mẫu từ khoang hàng thời gian nạp hàng, để thu mẫu chung lô hàng 500 phần lơ 5.2.3 Vận chuyển hàng để rời xilô kho chứa Các mẫu ban đầu cần lấy từ băng chuyền có tính đến tốc độ chuyển động băng chuyền, tốt dùng dụng cụ lấy mẫu tự động để lấy mẫu dòng chảy có tính đến tốc độ chuyển động băng chuyền, để thu mẫu chung lô hàng 500 từ phần lơ hàng Phương pháp lấy mẫu 6.1 Yêu cầu chung Việc lấy mẫu phải người lấy mẫu bên có liên quan định thực Vì thành phần lơ hàng đồng nhất, trường hợp lô hàng không hư hỏng, cần lấy đủ số lượng mẫu ban đầu để thu mẫu chung đại diện Các phần lô hàng hư hỏng nước biển nguyên nhân khác trình vận chuyển, điều kiện bảo quản không tốt bị hao hụt1) bụi bẩn bám Cần lấy mẫu tách riêng loại nguyên liệu hư hỏng khỏi phần nguyên liệu tốt đánh giá theo khối lượng 6.2 Khô dầu dạng bột dạng khối 6.2.1 Lấy mẫu ban đầu Tùy theo trường hợp mà dùng dụng cụ lấy mẫu nêu 4.1 4.2 để lấy mẫu ban đầu từ sản phẩm bao sản phẩm để rời, quy định 6.2.1.1 6.2.1.2 Nếu sản phẩm tạo thành miếng (dạng khối) miếng phải gộp vào mẫu ban đầu theo tỷ lệ tương ứng với phần có lơ hàng 6.2.1.1 Sản phẩm đựng bao Mẫu ban đầu phải lấy từ số lượng bao quy định Bảng Bảng - Số lượng bao cần lấy mẫu Số lượng bao 1) Thuật ngữ dùng để nguyên liệu bị rơi khỏi vật chứa ban đầu, khơng bị nhiễm bẩn q mức có lô hàng cần lấy mẫu đến 10 bao bao từ 11 bao đến 100 bao 10 bao, lấy ngẫu nhiên 100 bao bậc hai (xấp xỉ) tổng số bao, lấy ngẫu nhiên theo phương án lấy mẫu thích hợp * * Xem ví dụ Phụ lục B Nếu bao mở dùng ống lấy mẫu hình trụ, ống lấy mẫu hình nón, dụng cụ phù hợp khác để lấy mẫu ban đầu Nếu bao (ví dụ bao sợi đay) đóng kín dùng ống xiên mẫu kiểu túi xiên lấy mẫu để lấy mẫu ban đầu 6.2.1.2 Sản phẩm để rời 6.2.1.2.1 Khi lấy mẫu sản phẩm chuyển động dòng chảy mẫu ban đầu lấy ngang qua tồn mặt cắt dòng chảy, tốt lấy vng góc với dòng chảy khoảng thời gian tùy thuộc vào tốc độ dòng chảy Nếu dùng dụng cụ tự động chúng phải có rãnh mở lớn gấp ba lần cỡ hạt lớn 6.2.1.2.2 Khi lấy mẫu vật liệu để rời khoang chứa suốt thời gian dỡ hàng mẫu ban đầu lấy từ nhiều vị trí tốt, trừ bốc dỡ hàng băng chuyền mẫu lấy khoảng cách xác định theo tốc độ dỡ hàng 6.2.1.2.3 Nếu lấy mẫu từ toa chở hàng xe tải chất đầy hàng mẫu ban đầu phải lấy ba mức ống lấy mẫu hình trụ ống lấy mẫu hình nón, tùy thuộc vào sản phẩm lấy điểm sau: Xe tải trọng tải tối đa 15 tấn: điểm lấy mẫu (ở khoảng 50 cm tính từ thành toa) Xe tải toa chở hàng từ 15 trở lên: điểm lấy mẫu Nếu kiểu toa chở hàng xe tải không cho phép lấy mẫu theo cách lấy mẫu mô tả sản phẩm chuyển động thích hợp 6.2.1.2.4 Việc lấy mẫu xilơ kho chứa hồn tồn phụ thuộc vào điều kiện thực tế 6.2.2 Chuẩn bị mẫu rút gọn Trộn giảm mẫu chung dụng cụ mô tả 4.3, đến thu mẫu rút gọn có cỡ phù hợp với số lượng yêu cầu mẫu phòng thử nghiệm Các miếng sản phẩm phải nghiền riêng trộn mẫu chung trước giảm mẫu Tiến hành chia mẫu thành bốn phần sau Sau trộn, mẫu chia thành bốn phần, ví dụ dùng khung sắt chia bốn ngăn, loại bỏ phần mẫu hai phần chéo đối trộn phần lại Lặp lại thao tác chia loại mẫu đến thu cỡ mẫu yêu cầu 6.2.3 Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Số lượng mẫu phòng thử nghiệm chuẩn bị cách chia mẫu rút gọn dùng cho phân tích làm trọng tài, phải thỏa thuận bên có liên quan Trường hợp khơng có thỏa thuận số lượng mẫu phòng thử nghiệm phải năm mẫu lô hàng 500 phần lơ 6.3 Khơ dầu dạng bánh 6.3.1 Lấy mẫu ban đầu 6.3.1.1 Khô dầu dạng bánh đựng thùng Lấy bánh từ thùng chứa (bao) số thùng (bao) chọn ngẫu nhiên, số thùng không nhỏ % tổng số thùng có lơ hàng Lấy cẩn thận để tránh lấy phải mẫu ban đầu từ vị trí lơ hàng 6.3.1.2 Khơ dầu dạng bánh để rời Chọn ngẫu nhiên năm bánh từ lô hàng 500 6.3.2 Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Mỗi bánh khô dầu lấy theo quy định 6.3.1, làm vỡ thành tám miếng có kích thước xấp xỉ Mỗi mẫu phòng thử nghiệm tạo thành cách lấy bánh, lấy đại diện miếng góc giữa, gộp lượng miếng cần thiết từ bánh khác để mẫu phòng thử nghiệm có cỡ mẫu u cầu Số lượng mẫu phòng thử nghiệm chuẩn bị dùng cho phân tích làm trọng tài phải bên có liên quan thỏa thuận Trường hợp khơng có thỏa thuận phải lấy năm mẫu lô hàng 500 phần lơ Cỡ mẫu 7.1 Ngun liệu ngun vẹn Cỡ mẫu nêu Bảng Bảng thường thích hợp Trong số trường hợp, cần mẫu lớn nhỏ hơn, tùy thuộc vào phép thử cần tiến hành Mẫu chung phải đại diện cho lô hàng 7.1.1 Khô dầu dạng bột dạng khối Xem Bảng Bảng - Cỡ mẫu khô dầu dạng bột dạng khối Lơ hàng Mẫu ban đầu Mẫu chung Mẫu phòng thử nghiệm kg kg kg Đến 500 0,1 (tối thiểu) Từ 10 đến 50 (trong bao) (trong hộp) * Bất kỳ cỡ mẫu chung phải đại diện cho lô hàng 7.1.2 Khô dầu dạng bánh Xem Bảng Bảng - Cỡ mẫu khô dầu dạng bánh Lô hàng Đến 500 7.2 Nguyên liệu hư hỏng Mẫu ban đầu Mẫu chung bánh bánh Mẫu phòng thử nghiệm x 1/8 bánh (xấp xỉ kg) Nếu nguyên liệu hư hỏng nước lấy hai mẫu, mẫu kg bảo quản chai bình có nút đậy kín Đối với nguyên liệu hư hỏng nguyên nhân khác nên lấy mẫu có khối lượng kg Bao gói dán nhãn mẫu 8.1 Bao gói mẫu Mẫu phòng thử nghiệm phải đóng gói bao vải dệt kín túi polyetylen thùng kim loại Mẫu dùng để xác định độ ẩm chất bay khác, mẫu dùng cho phép phân tích mà bị ảnh hưởng thay đổi độ ẩm phải bao gói vật chứa kín khí, kín nước có nắp đậy kín khí cách ẩm Các vật chứa phải làm đầy hoàn toàn bao gói mẫu phải niêm phong để tránh bị lỏng lẻo xáo trộn Nếu mẫu dùng để xác định hydrocacbon bay khơng dùng vật chứa chất dẻo 8.2 Dán nhãn mẫu 8.2.1 Nếu dùng nhãn giấy chất lượng kích thước nhãn phải phù hợp với mục đích định Các lỗ xâu dây nhãn phải gia cố chắn 8.2.2 Trên nhãn phải có thơng tin sau: 1) vận chuyển tàu biển phương tiện đường bộ; 2) nơi gửi; 3) nơi đến; 4) ngày nhận mẫu; 5) số lượng; 6) dạng để rời/đóng bao; 7) loại hàng hóa; 8) dấu hiệu nhận biết mã số lơ hàng; 9) số hóa đơn ngày ghi hóa đơn vận chuyển hợp đồng; 10) ngày lấy mẫu; 11) nơi điểm lấy mẫu; 12) người lấy mẫu; 13) tên tổ chức chịu trách nhiệm điều khoản hợp đồng Các thông tin ghi nhãn phải khơng tẩy xóa 8.2.3 Nhãn mẫu nguyên liệu hư hỏng phải rõ chất hư hỏng tỉ lệ số lượng bị ảnh hưởng Gửi mẫu Mẫu phòng thử nghiệm phải gửi sớm tốt trường hợp ngoại lệ cho phép gửi sau 48 h kết thúc lấy mẫu, tính theo ngày làm việc 10 Báo cáo lấy mẫu Báo cáo lấy mẫu phải viện dẫn đến tiêu chuẩn phải ghi rõ tình trạng mẫu lấy, thay đổi kỹ thuật nêu tiêu chuẩn tình bất thường ảnh hưởng đến việc lấy mẫu Phụ lục A (Tham khảo) Các ví dụ dụng cụ lấy mẫu chia mẫu Kích thước tính milimét Hình A.1 - Ống thăm mẫu (xiên lấy mẫu) Hình A.2 - Xẻng lấy mẫu cầm tay Hình A.3 - Ống thăm chia mẫu (xiên chia mẫu) Hình A.4 - Dụng cụ lấy mẫu hình trụ (ống xiên chia mẫu để rời) Hình A.5 - Dụng cụ lấy mẫu liên tục ống sắt (ống xiên mẫu dạng túi) Hình A.6 - Dụng cụ lấy mẫu dòng chảy (kiểu túi pelican) Hình A.7 - Khung sắt chia bốn ngăn Phụ lục B (Tham khảo) Phương pháp lấy mẫu lô hàng 100 bao Đối với lô hàng 100 bao, số bao lấy mẫu xấp xỉ bậc hai tổng số bao lơ hàng Lơ hàng chia ước lượng thành nhóm, nhóm có số lượng n bao tương ứng với bậc hai số lượng N bao lô hàng (đã làm tròn số) Vì giá trị N từ 101 đến 10 000, nên số lượng n bao tạo thành nhóm nêu Bảng B.1 Trong nhóm này, chọn ngẫu nhiên bao để lấy mẫu Sau lô hàng chia thành số lượng n bao, có bao dư lấy mẫu từ bao số bao dư Để kiểm tra việc lựa chọn bao để lấy mẫu ngẫu nhiên, người lấy mẫu nên đánh số thứ tự 1, …, n lấy mẫu, gạch số trước lựa chọn để lấy mẫu nhóm có n bao, số tương ứng với số thứ tự bao VÍ DỤ: Một lô chứa 200 bao (N) Đối với N từ 197 bao đến 255 bao số lượng n nhóm 15 bao Đánh số thứ tự 1, 2, 3…., 14, 15 Gạch số, ví dụ số Lấy mẫu từ bao số thứ bảy nhóm 15 bao Sau gạch số khác, ví dụ số 3, lấy mẫu từ bao thứ ba nhóm thứ hai Tiếp tục lấy mẫu đến nhóm 15 bao thứ mười ba (tổng số 195 bao) Nhóm lại có 15 bao, lấy ngẫu nhiên bao Như vậy, tổng số bao lơ hàng 200 bao, có 14 bao (= n - 1) lấy mẫu Bảng B.1 - Phương án lấy mẫu lô hàng 100 bao N = Số bao lô hàng; n = số bao nhóm N n N n N n 101 … 121 11 601 … 681 41 901 … 041 71 122 … 144 12 682 … 764 42 042 … 184 72 145 … 169 13 765 … 849 43 185 … 329 73 170 … 196 14 850 … 936 44 330 … 476 74 197 … 225 15 937 … 025 45 477 … 625 75 226 … 256 16 026 … 116 46 626 … 776 76 257 … 289 17 117 … 209 47 777 … 929 77 290 … 324 18 210 … 304 48 930 … 084 78 325 … 361 19 305 … 401 49 085 … 241 79 362 … 400 20 402 … 500 50 242 … 400 80 401 … 441 21 501 … 601 51 401 … 561 81 442 … 484 22 602 … 704 52 562 … 724 82 485 … 529 23 705 … 809 53 725 … 889 83 530 … 576 24 810 … 916 54 890 … 056 84 577 … 625 25 917 … 025 55 057 … 225 85 626 … 676 26 026 … 136 56 226 … 396 86 677 … 729 27 137 … 249 57 397 … 569 87 730 … 784 28 250 … 364 58 570 … 744 88 785 … 841 29 365 … 481 59 745 … 921 89 842 … 900 30 482 … 600 60 922 … 100 90 901 … 961 31 601 … 721 61 101 … 281 91 962 … 024 32 722 … 844 62 282 … 464 92 025 … 089 33 845 … 969 63 465 … 649 93 090 … 156 34 970 … 096 64 650 … 836 94 157 … 225 35 097 … 225 65 837 … 025 95 226 … 296 36 226 … 356 66 026 … 216 96 297 … 369 37 357 … 489 67 217 … 409 97 370 … 444 38 490 … 624 68 410 … 604 98 445 … 521 39 625 … 761 69 605 … 801 99 522 … 600 40 762 … 900 70 802 … 10 000 100 Đối với lô hàng 10 000 bao n tương ứng với bậc hai N, làm tròn số Phụ lục C (Quy định) Khơ dầu có chứa chất khơng mong muốn khơng phân bố đồng đều, có chứa độc tố vi nấm, vỏ hạt thầu dầu hạt có độc tố C.0 Lời giới thiệu Mỗi lơ hàng chia tương đối thành phần, từ phần lấy mẫu ban đầu để tạo thành mẫu chung Từ mẫu chung chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm riêng rẽ C.1 Số lượng mẫu chung Số lượng tối thiểu mẫu chung lô hàng phải theo quy định Bảng C.1 Bảng C.2 Bảng C.1 - Số lượng mẫu chung lấy từ bao thùng chứa Số lượng bao thùng chứa lô Số lượng tối thiểu mẫu chung riêng rẽ hàng từ đến 20 từ 21 đến 200 từ 201 đến 800 800 Bảng C.2 - Số lượng mẫu chung lấy từ lô hàng Lô hàng Số lượng tối thiểu mẫu chung riêng rẽ từ đến 1 đến 10 10 đến 40 40 đến 500 C.2 Số lượng, phương pháp lấy xử lý mẫu ban đầu C.2.1 Lô hàng chia thành phần xấp xỉ nhau, số lượng phần lô hàng với số lượng mẫu chung xác định phù hợp với C.1 C.2.2 Số lượng tối thiểu mẫu ban đầu lấy từ phần (xem C.2.1) lô hàng phải xác định cách chia số lượng mẫu chung xác định phù hợp với Điều 6, số lượng mẫu chung xác định phù hợp với C.1 Kết làm tròn tăng lên, cần C.2.3 Các mẫu ban đầu lấy ngẫu nhiên từ phần (xem C.2.1) lơ hàng theo cách thích hợp (xem Điều 6) trộn để tạo thành mẫu chung từ phần lô hàng Khơng trộn mẫu ban đầu lấy từ phần lô hàng với mẫu ban đầu lấy từ phần khác lô hàng C.2.4 Các mẫu phòng thử nghiệm riêng rẽ chuẩn bị từ mẫu chung theo cách thích hợp (xem Điều 6) ... làm việc 10 Báo cáo lấy mẫu Báo cáo lấy mẫu phải viện dẫn đến tiêu chuẩn phải ghi rõ tình trạng mẫu lấy, thay đổi kỹ thuật nêu tiêu chuẩn tình bất thường ảnh hưởng đến việc lấy mẫu Phụ lục A (Tham... 3.3 Tất thao tác lấy mẫu tiến hành khoảng thời gian đủ ngắn để tránh làm thay đổi thành phần mẫu Nếu giai đoạn lấy mẫu cần phải kéo dài mẫu mẫu trung gian phải bảo quản vật chứa kín khí Nếu mẫu... khoảng thời gian tùy thuộc vào tốc độ dòng chảy Nếu dùng dụng cụ tự động chúng phải có rãnh mở lớn gấp ba lần cỡ hạt lớn 6.2.1.2.2 Khi lấy mẫu vật liệu để rời khoang chứa suốt thời gian dỡ hàng