Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 108-1988 áp dụng cho hinosan 50% dạng nhũ dầu chế biến từ edifenpi kỹ thuật, chất tạo nhũ và dung môi thích hợp dùng làm thuốc trừ nấm bệnh trong nông nghiệp. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 108 88 Nhóm I TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 108 88 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH HINOSAN 50% ND Fungicides Hinosan 50% emulsifiable concentrate Tiêu chuẩn này áp dụng cho hinosan 50% dạng nhũ dầu chế biến từ edifenpi kỹ thuật, chất tạo nhũ và dung mơi thích hợp dùng làm thuốc trừ nấm bệnh trong nơng nhiệp 1. u cầu kỹ thuật: 1.1 Thành phần của hinosan 50% dạng nhũ dầu gồm có edifenphos kỹ thuật, chất tạo nhũ và dung mơi Tên hố học: O etylS, S diphenylphotphorodithioat Cơng thức phân tử: C14H15S2OP Cơng thức cấu tạo: O C2H5O P S S Khối lượng phân tử : 310,4 1.2 Hinosan 50% dạng nhũ dầu phải có các chỉ tiêu đạt mức quy định trong bảng sau: TT Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu Hàm lượng OetylS, Sdiphenylphotphorothioat, tính bằng % 50 2,5 Độ bền nhũ tương 2.1 Độ tự nhũ 2.2 Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn: 2.3 Tạo nhũ đều đặn, khơng có hạt lớn Sau 30 phút, lớp kem trên mặt, tính bằng ml, khơng lớn hơn Sau 60 phút, lớp kem trên mặt, tính bằng ml, khơng lớn hơn Độ tái nhũ 145 10 TCN 108 88 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT Sau 24 giờ Tái nhũ hoàn toàn Sau 24 30 phút lớp kem mặt, tính ml, khơng lớn hơn 4 Độ axít (theo H2SO4), tính bằng %, khơng lớn hơn 0,05 Hàm lượng nước, tính bằng %, khơng lớn hơn Lấy mẫu : Theo TCN Phương pháp thử : 0,10 3.1 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử. Sai lệch cho phép giữa kết quả của 2 phép xác định song song khơng q 2% 3.2 Xác định hàm lượng OetylS, Sdiphenyl phosphorothioate 3.2.1 Phương pháp sắc ký khí, phương pháp trọng tài 3.2.1.1. Nguyên tắc Theo tiêu chuẩn TCN mục 3.2.2.1, 3.2.1.2. Dụng cụ và hoá chất Theo tiêu chuẩn TCN mục 3.2.2.2, 3.2.1.3. Tiến hành thử 3.2.1.3.1 Pha chế dung dịch chuẩn Cân 0,01g (chính xác tới 0,00002g) ediphenphos chuẩn 99% vào bình định mức 10ml. Dùng axeton pha tới vạch mức 3.2.1.3.2. Pha chế dung dịch phân tích Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,01g hoạt chất (chính xác tới 0,00002g) vào bình định mức 10ml. Dùng axeton pha tới vạch mức 3.2.1.3.3. Điều kiện phân tích Chất nhồi cột: chmomosorb WGP 80 100mesh, tẩm SE30 3% Chạy đẳng nhiệt Nhiệt độ buồng tiêm mẫu : 2200C Nhiệt độ bộ phát hiệu : 2100C Nhiệt độ cột : 1600C Tốc độ khí mang nitơ : 40ml/phút Tốc độ khí hiđrio : 30ml/phút Tốc độ khơng khí nén : 200ml/phút Tốc độ giấy ghi : 2cm/phút Độ nhạy : 19 9 x 30 Lượng mẫu bơm : 1 l 146 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 108 88 Dùng microxylanh bơm 1 l dung dịch chuẩn và 1 l dung dịch mẫu vào máy. Lặp lại thao tác đó 2 lần nữa, xác định vị trí dính cực đại của hoạt chất trong mẫu ứng với chất chuẩn theo thời gian lưu. Xác định chiều cao (hay diện tích) dính cực đại trung bình của hoạt chất trong mẫu thử và chất chuẩn 3.2.1.3.4. Tính kết quả Hàm lượng OetylS, Sdiphenyl phosphorothioate (X), tính bằng % theo cơng thức: X (%) M c x Sp x A M p x Sc Trong đó: Mc : Khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng g Mp : Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng g Sc : Chiều cao (hay diện tích) đỉnh cực đại của mẫu chuẩn Sp : Chiều cao (hay diện tích) đỉnh cực đại của mẫu phân tích A : Hàm lượng của chất chuẩn, tính bằng % 3.2.2. Phương pháp hố học 3.2.2.1. Ngun tắc: Hinosan khi thuỷ phân trong mơi trường kiềm tạo thành thiophenol, chất đó được xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch iod chuẩn 3.2.2.2. Thuốc thử và dụng cụ Axit axetic đậm đặc Natri hydroxit Etanol Iod, dung dịch 0,1 N Phenolphtalein, dung dịch 0,1 % Hồ tinh bột, dung dịch 1 % Bình cầu dung tích 250ml, cổ nhám Ống ngưng Bếp điện kín Burét 3.2.2.3. Tiến hành thử Cân 0,25g mẫu (chính xác tới 0,0002g) vào bình cầu dung tích 250ml. Cho 30ml etanol vào để hồ tan mẫu, cho thêm 20ml nước cất và 5g natri hidroxit rắn vào. Đun hồi lưu trên bếp điện 1 giờ. Sau đó thêm vào bình 30ml nước cất và vài giọt dung dịch phenolphtalein, trung hồ hỗn hợp bằng axit axetic đậm đặc và cho đủ 2ml axit axetic nữa. Cho 2 ml chất chỉ thị hồ tinh bột vào. Chuẩn độ bằng dung dịch Iốt 0,1N cho đến khi xuất hiện màu xanh 3.2.2.4. Tính kết quả : Hàm lượng 0etylS, Sdiphenyl phosphorodithioat (X), tính bằng % theo cơng thức: 147 10 TCN 108 88 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT X (%) = 1.55 V m Trong đó: V : Thể tích dung dịch Iốt 0,1N, sử dụng, tính bằng ml m : Khối lượng mẫu, tính bằng g 3.3. Xác định độ bền nhũ tương 3.3.1. Xác định độ tự nhũ: Theo TCVN 371182, mục 3.4 3.3.2. Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn : Theo TCVN 371182, mục 3.3 3.3.3. Xác định độ tái nhũ: Theo TCVN 371182, mục 3.5 3.4. Xác định độ axit: Theo TCVN 273486 3.5. Xác định hàm lượng nước: Theo TCVN 274486 Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản Theo TCVN 371182, mục 4 148 ... 3.2.1.1. Ngun tắc Theo tiêu chuẩn TCN mục 3.2.2.1, 3.2.1.2. Dụng cụ và hoá chất Theo tiêu chuẩn TCN mục 3.2.2.2, 3.2.1.3. Tiến hành thử 3.2.1.3.1 Pha chế dung dịch chuẩn Cân 0,01g (chính xác tới... Độ nhạy : 19 9 x 30 Lượng mẫu bơm : 1 l 146 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 108 88 Dùng microxylanh bơm 1 l dung dịch chuẩn và 1 l dung dịch mẫu vào máy. Lặp lại thao tác đó 2 lần nữa, xác định vị trí dính cực đại của hoạt chất trong mẫu ứng .. .10 TCN 108 88 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT Sau 24 giờ Tái nhũ hoàn toàn Sau 24 30 phút lớp kem