Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6053:1995 trình bày về chất lượng nước - đo tổng độ phóng xạ anpha trong nước không mặn - phương pháp nguồn dày. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6053: 1995 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐO TỔNG ĐỘ PHĨNG XẠ ANPHA TRONG NƯỚC KHƠNG MẶN PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY Water quality - Measurement of gross alpha activity in non - saline water - Thick source method Lời nói đầu TCVN 6053: 1995 hồn tồn tương ứng với ISO 9696: 1992 TCVN 6053: 1995 Tiểu ban kỹ thuật Nước tinh lọc TCVN/TC/F9/SC1 nước khoáng thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG NƯỚC- ĐO TỔNG ĐỘ PHĨNG XẠ ANPHA TRONG NƯỚC KHƠNG MẶN - PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY Water quality - Measurement of gross alpha activity in non - saline water - Thick source method Cảnh báo - Cần tham khảo dẫn nhà sản xuất vận hành an toàn điện cao dùng dụng cụ đếm Trong tất quy định tất nước ban hành bao gồm việc sử dụng chất phóng xạ phòng thí nghiệm Các quy định bắt buộc hội đồng quy định cần tiếp xúc với người sử dụng Các hướng dẫn đặc biệt việc chuẩn bị nguồn anpha đưa điều Phạm vi áp dụng 1.1 Chất cần xác định Tiêu chuẩn phương pháp xác định tổng độ phóng xạ ỏ nước khơng mặn nuclit phóng xạ ỏ mà khơng bay 3500C Phương pháp xác định nuclit phóng xạ bay đo khoảng xác định chu kỳ bán huỷ, trì thể mẹ (của loại dễ bay hơi) trình đo (thời gian đếm) 1.2 Khả áp dụng Phương pháp áp dụng cho nước nguồn nước uống mở rộng cho nước mặn nước khoáng, với độ nhạy 1.3 Khoảng áp dụng Khoảng áp dụng phụ thuộc vào số lượng chất vơ có nước đặc tính (tốc độ đếm phơng hiệu suất đếm) máy đếm Tiêu chuẩn trích dẫn Các tiêu chuẩn sau chứa điều khoản có liên quan qua tạo nên điều khoản tiêu chuẩn Vào thời điểm ban hành, in có hiệu lực Tất tiêu chuẩn phải soát xét, bên thoả thuận dựa sở tiêu chuẩn khuyến khích nghiên cứu khả áp dụng lần xuất tiêu chuẩn ghi Các thành viên IEC ISO giữ số đăng ký tiêu chuẩn quốc tế hành Tiêu chuẩn quốc tế 5667-1: 1980, chất lượng nước - Lấy mẫy - Phần 1: Hướng dẫn cách thiết lập kế hoạch lấy mẫu TCVN 5992: 1995 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu TCVN 5993: 1995 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản vận chuyển mẫu Nguyên tắc Mẫu axit hoá ổn định, làm cho bay gần khô, chuyển sang dạng sunphat sau nung 350 0C Một phần tro lại chuyển sang khay đếm tổng độ phóng xạ anpha đo cách đếm detector hạt α hệ thống máy đếm hiệu chuẩn trước qua chất chuẩn phóng xạ α Thuốc thử Tất loại thuốc thử phải thuộc loại tinh khiết phân tích khơng có phóng xạ α Chú thích 1- Phương pháp chuẩn bị thuốc thử trắng để kiểm tra chất lượng chất phóng xạ chất nhiễm bẩn đưa 10.1 4.1 Dung dịch chuẩn, 241Am Chú thích 2) 241Am thích hợp 239Pu, với 239Pu lại thường có mặt 241Pu dẫn đến tăng 241Am dung dịch chuẩn nguồn, mà nguồn ln ln làm Hợp chất uranium có thành phần đồng vị biết khó thu có độ nhạy khác với 239Pu (xem 9.3) 3) Các mẫu chuẩn chứng có sẵn từ nguồn hầu Cơ quan lượng nguyên tử Quốc tế Viên, áo nguồn cung cấp quốc tế Viện tiêu chuẩn công nghệ quốc gia (NIST), Mỹ cung cấp cho tất nước 4) Việc chọn chất chuẩn anpha phụ thuộc vào hiểu biết dạng nhiễm xạ loại có mặt nước cần phải thử nghiệm Nhìn chung, lượng chọn chất phóng xạ ỏ tự nhiên nhân tạo 5) Hợp chất uranium thiên nhiên có thành phần đồng vị biết có điểm thuận lợi hoạt tính đặc biệt tính từ số lý hoá thiết lập liệu thành phần đồng vị phong phú độc lập với quy trình chuẩn hố tổ chức riêng biệt 6) Hơn lượng xạ anpha phát từ đồng vị uranium bé so với lượng đồng vị transuran nhân tạo nên việc dùng mẫu chuẩn uranium cho kết cao transuran Một số chuyên gia phạm sai lầm chưa biết thành phần chất 4.2 Axit nitric đậm đặc, 50% (V/V) Pha loãng 100 ml ± ml axit nitric ( = 1,42 g/ml) với nước tới 200 ml ± 10 ml (4.6) 4.3 Axit sunfuric đậm đặc, = 1,84 g/ml 4.4 Dung môi hữu bay hơi, metanola axeton 4.5 Canxi sunfat Các muối canxi chứa lượng vết 226Ra và/hoặc 210 Pb kiểm tra có mặt nuclit thực (xem 7.7 10.1) 4.6 Nước Dùng nước cất nước khử ion hoá Thiết bị Các thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường 5.1 Máy đếm anpha Độ phóng xạ anpha đếm cách sử dụng ống đếm nhấp nháy sunphua kẽm hoạt hoá bạc (ZnS(Ag)), ống đếm silic chắn bề mặt ống đếm tỷ lệ (khơng có cửa sổ) Cũng dùng ống đếm silic cấy ion ống đếm tỷ lệ có cửa sổ (< 100 µ g/cm 2) Nếu sử dụng hệ ống đếm không cửa sổ, tiến hành kiểm tra khả nhiễm bẩn hệ thống đếm cách đếm mẫu trắng nguồn đếm Chú thích - Bản chất đặc trưng nguồn đếm bị tăng nhiễm thực chân khơng (như trường hợp máy dò có chắn bề mặt silic) hệ thống khí (như dùng máy đếm tỷ lệ) 5.2 Các khay đếm, có độ dày 2,5 mg/mm2 (250 mg/cm 2) Chúng gắn với làm thép khơng rỉ Chú thích - đường kính khay đếm sử dụng xác định theo yêu cầu máy đếm, nghĩa đường kính detector kích thước vòng kẹp nguồn Chú thích - Nguồn cần dàn số người thợ thực cách dễ dàng bề mặt kim loại nhẵn, trơn Trong số người khác thích dùng khay làm mòn làm nhám (phun cát làm ăn mòn hố học dùng cho mục đích này) 5.3 Lò nung múp, giữ nhiệt độ 350 0C ± 100C Lấy mẫu Thêm 20 ml ± ml axit nitric (4.2) lít mẫu lấy vào chai polyetylen sau lấy mẫu theo ISO 5667-1, TCVN 5992: 1995 TCVN 5993: 1995 Giữ nhiệt độ 0C ± 20C phân tích mẫu sau thu thập sớm tốt Nếu phải đo độ phóng xạ mẫu nước lọc phải lọc sau lấy mẫu trước axit hố Chú thích 10 - axit hố hạn chế thất chất phóng xạ từ dung dịch gây hấp thụ Nếu axit hố thực trước lọc, giải hấp chất phóng xạ hấp thụ chất riêng biệt Các bước tiến hành 7.1 Cơng việc chuẩn bị Chú thích 11 - Sự phân tích nên thực nơi mà khơng sử dụng chất phóng xạ Xác định hàm lượng độ cứng tổng số nước theo phụ lục A Làm theo cho phép thay đổi thành phần đun 3500C sunfat hố tro, tính thể tích mẫu cần thiết để tạo khối lượng chất rắn lại lớn 0,1 A mg, A diện tích khay đếm (5.2), tính theo mm2 Sử dụng điều hướng dẫn lấy thể tích mẫu cần thiết cho giai đoạn làm giàu sau 7.2 Giai đoạn làm giàu Chuyển vào cốc thể tích V mẫu, tính theo lít (± 0,1%) (xem điều 6) chọn cho sau nung lại 0,1 A mg tro Chú thích 12 - Đối với loại nước mềm, có khả thể tích cần thiết để tạo 0,1 A mg lớn Trong trường hợp này, nên sử dụng thể tích thực tế lớn (xem thích 14) Cơ cẩn thận dung dịch bếp nóng đến thể tích lại khoảng 50 ml cho làm nguội Chuyển dung dịch cô sang đĩa thạch anh (hoặc đĩa sứ tráng men cân), nung 350 0C Rửa kỹ cốc đựng với nước (4.6) chuyển nước rửa sang đĩa Chú thích 13 - Nếu cốc q to, chuyển sang cốc bé cho tiện Nước rửa sau lại mức thấp để tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch anh 7.3 Giai đoạn sunfat hoá Phải chắn nước rửa đĩa nguội thêm ml (± 20%) axit sunfuric (4.3) Chú thích 14 - Một số loại nước làm khơ nung, tạo lượng tro khơng thích hợp để đo độ phóng xạ, hút ẩm khó phân tán Q trình sunfat hố phương thức xử lý thích hợp cho mẫu Thể tích axit sunfuric chọn có khả sunfat hoá khoảng 1,8 g canxi cacbonat Để cho lượng axit dư, thể tích ban đầu mẫu nên chọn cho hàm lượng chất rắn tổng số không vượt gam (thực tế với số loại nước bước không cần thiết) Cô cẩn thận đến khô lượng nước chứa đĩa Để tránh bắn mẫu, đun nóng đĩa từ phía (từ đèn tia hồng ngoại) tiếp tục đun nóng đến bốc khói axit sunfuric Sau chuyển đĩa sang bếp đun tiếp tục đun đến hết khói 7.4 Giai đoạn nung Chuyển đĩa có chứa sản phẩm sang lò nung múp (5.3) nung nhiệt độ 350 0C ± 100C làm nguội bình phòng ẩm Ghi thời gian ngày chuyển từ lò 7.5 Chuẩn bị nguồn Cân 0,1 A mg (± 1%) tro khay đếm (5.2) Nếu tro chưa mịn nghiền cối chày Giả sử khối lượng mr, mg Nếu thể tích V sử dụng 7.2 mà tro lại 0,1 A mg Chuyển nhiều tốt lượng tro sang khay đếm Chú thích 15 - Hiệu suất đếm hạt ỏ bị ảnh hưởng nghiêm trọng nguồn dày, nguồn chuẩn khối lượng mr, mg, cần thiết để hiệu chỉnh hệ thống phát Dàn tro phiến kim loại tròn cách cho thêm vài giọt dung môi hữu bay (4.4) làm khô Ghi thời gian ngày chuẩn bị Cân khay đếm tro lần để đảm bảo lượng tro không bị Chú thích 16 - Hiệu suất đếm hạt ỏ bị ảnh hưởng đáng kể gây độ dày nguồn, cần thiết phải dàn nguồn đếm Một số nhân viên thêm vinyl axetat vào dung môi để tạo dính kết làm khơ 7.6 Đo máy đếm Vận hành máy đếm (5.1) theo dẫn sử dụng Ngay sau làm khô nguồn, bắt đầu đo độ phóng xạ khay đếm khoảng thời gian thích hợp Tốc độ đếm đo Rb/S Ghi thời gian, thời gian đếm ngày đếm Chú thích 17 - Thời gian đếm phụ thuộc vào mẫu tốc độ đếm phông phụ thuộc vào độ xác đòi hỏi phép đo (xem điều 9) 7.7 Đo phông Sử dụng khay đếm (5.2) để đo độ phóng xạ phơng Tốc độ đếm đo R0/S Các phép tính lặp lại xác nhận ổn định phông Kiểm tra định kỳ hàng tháng tự mọc phân rã radi cách đo lặp lại quy trình ghi 7.6 Chú thích 18 - Việc đếm lại qua tháng phát phóng xạ nuclit từ radi đồng vị Sự xuất dãy uranium và/hoặc thori nuclit phóng xạ hỗn hợp riêng biệt với chất trội gây rắc rối cho việc giải thích mơi trường bình thường, tượng xuất hiện, đặc biệt trình đếm dài Tuy nhiên, sau chu kỳ tháng nguồn nước có 226Ra cao cho thấy mức phát triển gấp lần so với ban đầu 7.8 Chuẩn bị mẫu chuẩn để đo độ phóng xạ ỏ Cân xác khoảng 2,5 g canxi sunfat (4.5) vào ống đong, dung tích 150 ml Thận trọng thêm vào 10 ml (± 1%) axit nitric nóng (4.2), khuấy đổ thêm tới 100 ml nước nóng (4.6) để hồ tan phần lại Thêm lượng xác biết 241Am chuẩn (khoảng Bq đến 10 Bq) Chuyển dung dịch sang đĩa thạch anh 200 ml đĩa sứ, cân xác đến ± 0,001 g, nung dung dịch đến khô đèn tia hồng ngoại Nung trong lò múp (5.3) 350 0C ± 100C Tính độ phóng xạ đặc trưng aS CaSO4, becquerels/gam, dùng khối lượng tro nung lượng hoạt độ 241Am thêm vào (hoặc theo 239Pu U có thành phần đồng vị tự nhiên, dùng để thay thế) Nghiền thể rắn thành bột (nếu cần thiết dùng chày cối giã) theo phương thức giống dùng để chuẩn bị mẫu Cảnh báo - Trình tự yêu cầu chuẩn bị bột khơ có chứa nuclit phóng xạ ỏ Phải tránh hấp thụ ngẫu nhiên hạt phóng xạ sử dụng tủ kín chun dùng để chuẩn bị nguồn Chuẩn bị khay đếm nguồn (0,1 A mg khay đếm) theo phương thức quy định cho mẫu (xem 7.5) Đo nguồn chuẩn detector ỏ Tốc độ đo RS/S Tính tốn kết 8.1 Tính nồng độ phóng xạ Tính nồng độ phóng xạ c, becquerel lít mẫu nước theo cơng thức: Chú thích 19: Bắt nguồn từ cơng thức (1): c độ phóng xạ α , Bq/l; Rn tốc độ đếm giây trừ phông; εS hiệu suất đếm phân đoạn chất phóng xạ chuẩn quy định; εS hiệu suất đếm phân đoạn phóng xạ chuẩn; Vp thể tích mẫu tương ứng với khối lượng chất rắn khay đếm, tính lít Do Rn = Rb - R0 Trong Rb tốc độ đếm mẫu quan sát, xung/giây (7.6); R0 tốc độ đếm khay đếm phơng, xung/giây (xem 7.7) RS tốc độ đếm chuẩn quan sát được, xung/giây (xem 7.8); A diện tích khay đếm, mm2; 0,1 A khối lượng chất rắn chuẩn có khay đếm, mg (xem 7.8); aS độ phóng xạ đặc trưng chất rắn chuẩn, tính theo Bq/g (xem 7.8) V thể tích mẫu, lít (xem 7.2); m khối lượng lại sau nung từ thể tích V, mg (xem 7.4) Do phương trình tổng quát (2) 20 ml axit nitric (4.2) lít mẫu thêm vào chất làm ổn định mẫu, lượng thêm cần chỉnh cho 1020 ml mẫu axit hoá tương ứng với thể tích 1000 ml mẫu ban đầu Cơng thức cuối c, tính theo Bq/l trở thành: Ghi kết quả, ngày tháng lấy mẫu, nung đếm nguồn dày theo mg/mm Báo cáo mẫu: (0,42 ± 0,04) Bq/l (241Am tương đương) Mức tin tưởng định (2 δ ) đưa sai số tính tốn Ngày lấy mẫu: 10/1/1988 Ngày nung: 20/1/1988 Ngày đếm: 01/2/1988 Độ dày nguồn: 0,1 mg/mm2 (10 mg/cm2) Độ xác 9.1 Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn SC, liên quan với độ phóng xạ mẫu sai số thống kê tính sau: tb t0 thời gian đếm tương ứng mẫu phông Độ lệch chuẩn liên quan đến việc đếm nguồn ỏ chuẩn không quan trọng so với việc đếm mẫu kết rõ độ lệch chuẩn "do sai số đếm đơn" 9.2 Giới hạn phát Giới hạn phát đạt việc xác định tổng độ phóng xạ ỏ , cho xác suất sai số ỏ hệ số tin cậy K, tính gần dùng hệ thức: aS độ phóng xạ chuẩn đặc trưng, Bq/g Giới hạn phát phụ thuộc vào yếu tố gồm hàm lượng chất rắn nước, kích thước nguồn, chu kỳ đếm, phơng hiệu suất máy đếm Theo sau số đặc trưng cho thông số riêng biệt Dùng nước có tro sau nung 0,5 g/l với đường kính nguồn 50 mm, thời gian đếm 60000 giây, tốc độ đếm phông 0,0016/s hiệu suất phân đoạn 0,071 (đối với 239Pu) giới hạn phát 40 m Bq/l (đã sunfat hố) Các số liệu có bậc tự 9.3 Độ nhạy độ lệch Phụ thuộc vào chất vô nước, đặc trưng detector có mặt nuclit phóng xạ Độ nhạy điển hình dùng cho số nuclit phóng xạ nêu bảng Bảng Nuclit phóng xạ Độ nhạy thiết bị MeV (gần Hiệu suất đếm phân đoạn đúng) 241 Am 239 Pu U (thành phần đồng vị tự nhiên) 5,4 - 5,5 0,11 5,1 - 5,15 0,071 238 234 U = 4,75 235 252 Cf U = 4,2 0,064 U = 4,4 6,12 0,13 Các số tính từ dự kiện phòng thí nghiệm hố học quốc gia cung cấp (Anh), sử dụng detector nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hoá bạc Hiệu suất đếm phân đoạn thay đổi detector khác 9.4 Sự tối ưu hoá việc xác định Vì hạt phóng xạ ỏ chất hấp thụ nên cần thiết tối ưu hoá độ dầy nguồn cho lượng mẫu tối đa cần đếm với hấp thụ Trong phương pháp này, 0,1 mg/mm2 (10 mg/cm 2) Thậm chí dùng độ dầy cố định cần thiết phải tạo nguồn mẫu nguồn chuẩn giống tốt, tức mặt tỷ trọng nguyên liệu phân bố chất phóng xạ Độ nhạy độ lệch thu sử dụng chất phóng xạ chuẩn khác A.6, với hiệu suất đếm nguồn có kích thước cố định tăng lên với lượng phát xạ α 10 kiểm tra nhiễu 10.1 Sự nhiễm bẩn Kiểm tra nhiễm bẩn thuốc thử cách làm bay thể tích thuốc thử sử dụng q trình phân tích khay đếm riêng biệt Phải chắn độ phóng xạ không đáng kể so với mẫu Kiểm tra nhiễm hệ thống lít ± 10 ml nước cất axit hoá với 20 ml axit nitric (4.2) thêm vào 0,1 A mg ± mg silicagen dùng cho sắc ký, đo độ phóng xạ Độ phóng xạ phải tương đương với độ phóng xạ 0,1 A mg silicagen trực tiếp khay đếm Một lần phải đảm bảo độ phóng xạ so với mẫu khơng đáng kể Nếu độ phóng xạ đáng kể phải chọn thuốc thử có độ phóng xạ thấp hơn, gồm có xác định trắng, dùng quy trình kiểm tra nhiễm bẩn hệ thống đưa đoạn đầu mục nhỏ để thay cho xác định mô tả mục 7.7 10.2 Sự thất phóng xạ 10.2.1 Các đồng vị Radon Chú thích 20 - Một số nuclit phóng xạ bị bay sử dụng phương pháp Đồng vị 222Rn dãy uranium bị suốt q trình, cháu phóng xạ α β chúng sinh làm tăng nguồn đếm từ 226Ra Những hiệu tương tự xảy dãy 232Th 10.2.2 Poloni Chú thích 21 - Một số đồng vị Poloni phát xạ ỏ mà xuất tự nhiên thành viên phân rã dãy urani thori bao gồm phần đặc biệt tổng hoạt độ ỏ số loại nước Nguyên tố số hợp chất chúng, đặc biệt halogenua mà thăng hoa nhiệt độ tương đối thấp bay (thí dụ xem [1] phụ lục B) Nitrat ([1] [2]) sunfat (thí dụ xem [1] phụ lục B) bền nhiệt độ từ 4000C đến 5000C hao hụt poloni khơng xẩy với mẫu axit hố với axit nitric qua sunfat hoá 10.3 Sự biến thiên độ nhạy hệ thống Chú thích 22 - ảnh hưởng tránh khỏi tự hấp thụ dẫn tới thay đổi hiệu suất đếm mà phụ thuộc vào thành phần nước Độ nhạy hệ thống với nuclit phóng xạ xác định việc thêm thạch anh, canxi sunfat nguyên liệu trắng với lượng biết dung dịch chuẩn nuclit phóng xạ Sau sấy khơ cẩn thận đồng hố, chuẩn bị để đếm nguồn dầy 0,001 A mg/mm2 (0,1 A mg/cm2) Có thể tính độ nhạy máy đếm, theo tốc độ đếm đơn vị phóng xạ (lần đếm/s, Bq) 10.4 Kiểm tra chất lượng Theo dẫn nhà sản xuất kiểm tra chất lượng máy chuẩn bị đồ thị chuẩn cho chuẩn cho phông Đếm chuẩn đếm phông cho loạt mẫu chuẩn bị đồ thị kiểm tra chất lượng thích hợp (thí dụ xem [3] [4] phụ lục B) Các chi tiết lấy từ ISO/CD 8465 11) Hướng dẫn với đồ thị kiểm tra Chú thích 23 - Kết thử kiểm tra nguồn đếm chuẩn bị từ lít nước cất, thêm vào phần lượng nuclit phóng xạ ỏ hợp chất canxi hoà tan biết khối lượng Lượng thêm vào sau cần đủ để đảm bảo rằng, sau nung, lượng tro lại 0,1 A mg để chuẩn bị cho nguồn đếm 11 Quy định Cần đảm bảo thực tất quy định nước quốc tế điều hành việc sử dụng chất phóng xạ địa phương áp dụng 12 Biên thử Biên thử gồm thông tin sau: a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này; b) ghi tất chi tiết cần thiết cho việc hồn thiện xác định mẫu, kể q trình lấy mẫu; c) ghi nuclit phóng xạ chuẩn sử dụng; d) hàm lượng tổng phóng xạ α , tính theo Bq/l đưa số đặc trưng Nếu kết thấp giới hạn phát (xem 9.2), nêu giá trị thực tế e) ngày tháng lấy mẫu, nung đếm; f) đặc điểm đáng ý quan sát trình xác định; g) chi tiết thao tác không ghi tiêu chuẩn này; h) bước thực trình tự, thí dụ việc lọc mẫu Phụ lục A Tổng số chất rắn hoà tan sấy 1800C A.1 Các đặc trưng phương pháp A.1.1 Chất cần xác định Chất hữu và/hoặc chất vô không bay hơi, lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µ m A.1.2 Các loại mẫu Nước tự nhiên nước bị nhiễm bẩn nước nguồn, nước biển nước có hàm lượng magiê clorua cao (xem A.10) A.1.3 Cơ sở phương pháp Lọc qua màng lọc Khối lượng chất hoà tan phần nước lọc xác định cách cho bay sấy khô 1800C cân (xem A.10) A.1.4 Khoảng áp dụng Giới hạn thấp phụ thuộc vào độ nhạy cân Khơng có giới hạn A.1.5 Độ lệch chuẩn (xem bảng A.1) Bảng A.1 Tổng số chất rắn thu sấy 1800C Độ lệch chuẩn (trong dẫy) mg/l mg/l Sẽ công bố Các bậc tự 569 5,32 343 5,54 202 2,89 Chú thích - Các số liệu công ty nước Mid - Kent cung cấp A.1.6 Giới hạn phát Như nêu, khoảng 10 mg/l, phụ thuộc vào loại cân sử dụng A.1.7 Độ nhạy Khi lấy thể tích 100 ml, 10 mg/l tổng chất rắn hoà tan tương ứng với thay đổi khối lượng mg A.1.8 Độ lệch Độ lệch không xác định được, từ việc nghiên cứu phương pháp âm phụ thuộc vào mẫu Tuy nhiên, dương mẫu có chứa muối hút ẩm Một số hợp chất hữu bị đốt cháy, số hợp chất bay (thí dụ muối amoni) A.1.9 Sự nhiễu Vẫn chưa có thử nghiệm đặc biệt nào, với nước chứa hydro cacbonat cần kéo dài thời gian sấy 1800C để đảm bảo chuyển hố hồn tồn hydro cacbonat thành cacbonat A.1.10 Thời gian cần thiết để phân tích Phụ thuộc vào loại mẫu thường không đến ngày A.2 Phạm vi áp dụng A.2.1 Đối tượng Phương pháp xác định chất hữu và/hoặc chất vô không bay nước lọt qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µ m A.2.2 Khả áp dụng Phương pháp có khả áp dụng cho nước tự nhiên nước nhiễm bẩn số nước nguồn A.2.3 Xác định tổng số chất rắn hoà tan Phần nước lọc từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc) dùng để xác định tổng số chất rắn hồ tan (xem A.8.1, thích 25) A.3 Nguyên tắc Chất lơ lửng loại khỏi thể tích đo mẫu việc lọc áp suất thấp Phần nước lọc cho bay đến khơ bếp cách thuỷ, sau sấy 180 0C trước xác định tổng chất rắn hoà tan phương pháp khối lượng A.4 Sự nhiễu Các mẫu có chứa hydro cacbonat và/hoặc muối hút ẩm A.5 Sự cố Cảnh báo - Yêu cầu phải sử dụng chắn an toàn lọc áp suất thấp A.6 Thuốc thử Nước khử ion nước cất A.7 Thiết bị A.7.1 Các màng lọc este-xenlulo, đường kính 47 mm, với kích thước lỗ 0,45 m A.7.2 Các kìm tù dùng để giữ màng lọc A.7.3 Các thiết bị lọc, gồm phễu lọc tháo gắn vào khung dỡ màng lọc A.7.4 Bình buchner, có dung tích 500 ml A.7.5 ống đong, có dung tích 250 ml A.7.6 Lò sấy, điều chỉnh 1800C ± 20C A.7.7 Bình hút ẩm, có chất silicagen làm thị A.7.8 Cân phân tích, cân đến ± 0,1 mg A.7.9 Bơm học bơm hút nước, tạo áp suất thấp (2,6 kPa đến 3,3 kPa) A.7.10 Bếp cách thuỷ, có giá đỡ thích hợp cho đĩa bay A.7.11 Các đĩa platin, thuỷ tinh đĩa sứ dùng để làm bay hơi, có dung tích 150 ml Nếu mẫu có mặt photphat nên dùng đĩa platin A.8 Quy trình phân tích Cảnh báo - u cầu phải sử dụng chắn an toàn lọc áp suất thấp A.8.1 Dùng kìm tù (A.7.2), đặt màng lọc (A.7.1) lên khung đỡ màng lọc (A.7.3), thấm ướt lọc nước cất lắp vào đỉnh giá đỡ Rửa màng lọc lần với 50 ml nước cất, lần rửa hút chân không để loại bỏ nước Loại bỏ phần nước lọc (xem thích 24 25) Chú thích 24) Việc đo độ dẫn điện riêng sử dụng để đánh giá gần tổng chất rắn hoà tan Tuy nhiên, hệ số dịch chuyển xác cho loại nước cần tìm qua thực tế 25) Nếu sử dụng phần nước lọc từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc), tiến hành từ bước A.8.4 A.8.2 Lọc lượng mẫu thích hợp trộn kỹ, cho phần nước lọc khơng chứa nhiều 200 mg chất rắn hồ tan (xem thích 24 26) Chú thích 26 - Phần dư mức đĩa bay hình thành lớp màng giữ nước Ghi thể tích mẫu lọc ống đong (A.7.5) Thể tích VA, ml A.8.3 Sau lọc mẫu, rửa màng lọc (a.7.1) lần với 10 ml nước để lấy hết chất rắn hồ tan đọng lại lọc Đổ nước rửa vào phần nước lọc mẫu A.8.4 Làm khô đĩa làm bay (A.7.11) nhiệt độ 1800C ± 20C giờ, làm nguội bình hút ẩm (A.7.7) cân với độ xác 0,1 mg Khối lượng mB, g A.8.5 Chuyển lượng hỗn hợp phần nước lọc nước rửa sang đĩa bay cho bay đến khô bếp cách thuỷ (A.7.10) bếp cách cát đun nóng tia hồng ngoại từ phía A.8.6 Khi phần nước lọc mẫu làm bay hoàn toàn, chuyển đĩa bay sang tủ sấy (A.7.6) sấy đến khối lượng không đổi nhiệt độ 1800C ± 20C (xem thích 27 28) Làm nguội bình hút ẩm cân Khối lượng mCg Chú thích 27) Khối lượng coi không đổi khối lượng khác sau lần sấy cân 0,5 mg (nếu xác định thực tế, loại mẫu định, khối lượng coi không đổi sau lần sấy rửa, cần chu kỳ) 28) Các mẫu có chứa hydro cacbonat muối hút ẩm cần kéo dài thời gian sấy cân sau làm nguội tới nhiệt độ mơi trường xung quanh A.9 Tính tốn kết Tính tổng số chất rắn hồ tan theo mg/l, thu sau sấy 1800C cơng thức: mC khối lượng cặn khô đĩa, g; mB khối lượng đĩa, g; VA thể tích mẫu lọc, ml A.10 Các biến thể phương pháp A.10.1 Sự thay đổi nhiệt độ nung hay nhiệt độ sấy Đối với số mục đích, mẫu sấy 1050C, nung 4500C 5000C tới khối lượng không đổi thay cho nhiệt độ 1800C Nếu dùng thay đổi phải nêu lên kết A.10.2 Các mẫu nước mặn nước lợ có chứa hàm lượng magiê clorua cao Khi nung, chất thuỷ phân bị hydro clorua hình thành magiê hydro clorua Thí dụ xem [6] phụ lục B để tìm quy trình thích hợp Phụ lục B Tài liệu tham khảo [1] BAGNALL, K.W Hoá học nguyên tố hiếm; BUTTERWORTH SCIENTIFIC xuất (năm 1957), PP 39, 64 et seq, 77 et seq [2] EAKIN, S, J.D MORRISON, R.T int.J Appl Rad Isot 29 (1978), PP 531 536 [3] MURDOCH, J Biểu đồ kiểm tra, MACMILLAN PRES (1979); ISBN 0333 26411-8 [4] MARSHALL, R.A.G Các biểu đồ kiểm tra tỷ lệ đếm phơng phóng xạ, Anal Chem 49 (14) (1979), PP 2193-96 [5] SUMERLING, T.J DARBY, S.C Các hướng thống kê việc trình bày thí nghiệm xác định độ phóng xạ thấp, NRPB - R113 Uỷ ban bảo vệ phóng xạ quốc gia, Anh (1981) [6] MORRIS, A.W RILEY, J.P Nghiên cứu chiều sâu biển 11 (1964), PP 899 ... tra chất lượng Theo dẫn nhà sản xuất kiểm tra chất lượng máy chuẩn bị đồ thị chuẩn cho chuẩn cho phông Đếm chuẩn đếm phông cho loạt mẫu chuẩn bị đồ thị kiểm tra chất lượng thích hợp (thí dụ xem... xác 9.1 Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn SC, liên quan với độ phóng xạ mẫu sai số thống kê tính sau: tb t0 thời gian đếm tương ứng mẫu phông Độ lệch chuẩn liên quan đến việc đếm nguồn ỏ chuẩn không quan... giống dùng để chuẩn bị mẫu Cảnh báo - Trình tự u cầu chuẩn bị bột khơ có chứa nuclit phóng xạ ỏ Phải tránh hấp thụ ngẫu nhiên hạt phóng xạ sử dụng tủ kín chuyên dùng để chuẩn bị nguồn Chuẩn bị khay