Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2675:1978

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2675:1978 về Nước uống – Phương pháp xác định hàm lượng molipđen áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp so màu với thioxianua để xác định hàm lượng molipđen. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2675:1978 NƯỚC UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPĐEN Drinking Water – Determination of the Molipden Content Tiêu chuẩn áp dụng cho nước uống quy định phương pháp so màu với thioxianua để xác định hàm lượng molipđen Phương pháp dựa việc tạo hợp chất phức màu vàng hồng molipđen hóa trị năm với thioxianua Dùng thiếc diclorua để thử Mo6+ thành Mo5+ Độ nhạy phương pháp (thể tích nước lấy để thử - 100ml) 2,5mkg/l Lấy mẫu 1.1 Lấy mẫu theo TCVN 2652:1978 1.2 Lấy mẫu nước để xác định hàm lượng molipđen phải không 200ml 1.3 Thời gian trung gian lúc lấy mẫu đến lúc tiến hành phân tích phải ngắn làm không cần cho chất bảo quản vào mẫu nước lấy Dụng cụ, vật dụng thuốc thử Máy so màu quang điện, cuvet có chiều dày lớp dung dịch làm việc 10mm Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm Bình định mức dung tích 100 1000ml Pipet dung tích 10, 50 100ml khơng chia độ Bình hình trụ dung tích 10 100ml Ống nghiệm so màu có nút mài Buret có khóa dung tích 25ml Phễu tách, dung tích 250ml Amoni molipđen Rượu izoamilic Kali pemanganat Axit sunfuric Axit clohydric Kali thioxianua Kali natri tactrat Thiếc kim loại Cacbon tetraclorua Nước cất Tất thuốc thử phải có độ tinh khiết “để phân tích” Chuẩn bị phân tích 3.1 Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn amoni molipdat Hòa tan 0,184g (NH4)6Mo7O24.4H2O vào lượng nước nhỏ (nước cất nóng) Chuyển vào bình định mức dung tích 1000ml, làm nguội thêm nước cất đến vạch mức, 1ml dung dịch có 100mkg Mo6+ 3.2 Chuẩn bị dung dịch làm việc amoni molipdat Dùng nước cất pha lỗng 10ml dung dịch tiêu chuẩn đến 1l 1ml dung dịch có 1mkg Mo 6+ Phải dùng dung dịch chuẩn bị 3.3 Chuẩn bị dung dịch kali pemanganat 0,1N Chuẩn bị dung dịch từ ficxanan 3.4 Chuẩn bị dung dịch kali-natri tactrat 33% (muối xenhet) Hòa tan 50g KNaC4H4O.4H2O vào 100ml nước cất 3.5 Chuẩn bị dung dịch kali thioxianua 25% Hòa tan 25 g KCNS vào 75 ml nước cất 3.6 Chuẩn bị dung dịch thiếc diclorua 20% Hòa tan 20g SnCl2 2H2O đun nóng vào 20ml axit clohydric (khối lượng riêng 1,19 g/cm 3) dùng nước cất pha loãng đến 100ml Để làm bền giữ tính khử dung dịch, cho thêm vào vài cục thiếc kim loại 4.1 Để nâng cao độ nhạy phương pháp loại trừ ảnh hưởng nhiều nguyên tố, dùng thể tích nhỏ dung môi hữu chiết phức chất màu molipden Phép xác định gồm có hai giai đoạn Giai đoạn thứ – loại chất hữu Khi bão hòa mẫu nước cần nghiên cứu rượu izoamilie Giai đoạn thứ hai – dùng dung môi hữu chiết phức chất molipđen Để thực giai đoạn thứ cho 100ml nước cần nghiên cứu vào phễu tách dung tích 250ml Sau đó, thêm – 10ml axit sunfuric (1:1), thêm giọt dung dịch kali pemanganat 0,1N màu hồng bền (không phút), 2ml hỗn hợp rượu izoamilic cacbon tetraclorua (1:1) Lắc dung dịch phễu 30 giây phân lớp Nếu lớp dung môi hữu tách vào ống nghiệm sau chiết khơng màu, tiếp tục giai đoạn thứ hai Khi có lớp chất màu phải chiết lại chất hữu lúc thu lớp khơng màu Tiếp thực giai đoạn hai Muốn vậy, sau loại chất hữu cơ, thêm vào dung dịch phễu tách 2ml dung dịch muối kali – natri tactrat, 4ml dung dịch kali thioxianua 25% 2ml thiếc diclorua 20% Sau lần thêm thuốc thử phải lắc Sau đó, dùng buret thêm 1ml hỗn hợp rượu izoamilic cacbon tetraclorua (1:1) Lắc dung dịch phễu 30 giây phân lớp Lớp hữu có lẫn nước đem rót vào ống nghiệm so màu đem so sánh với thang dung dịch tiêu chuẩn 4.2 Để chuẩn bị thang tiêu chuẩn lấy vào bình định mức dung tích 100ml lần lượt: 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0ml dung dịch làm việc molipđen, thêm nước cất đến 100ml xử lí mẫu nước đem thử Thang bền ngày đêm, cất giữ chỗ tối với nhiệt độ không 20oC Nếu lớp màu dung môi hữu sáng màu mẫu thử tương ứng với 6mkg Mo 6+, phải lặp lại phép xác định với thể tích mẫu thử nhỏ hơn, thêm nước cất đến 100ml 4.3 Đo cường độ màu dung dịch thu máy so màu Trong trường hợp đó, để chiết phức chất màu molipđen phải dùng 5ml dung môi (hỗn hợp rượu izoamilic với cacbon tetraclorua (1:1) Đo mật độ quang với kính lọc sáng màu xanh ( = 470 – 480Nm), dùng cuvet có chiều dày lớp làm việc 10mm 4.4 Để chuẩn bị thang tiêu chuẩn, lấy vào bình cầu định mức loại dung tích 100ml lần lượt: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0ml dung dịch tiêu chuẩn làm việc molipđen, thêm nước cất đến 100ml xử lý tiếp mẫu nước đem thử Khi xây dựng đồ thị chuẩn, tính giá trị mật độ quang mẫu kiểm tra từ mật độ quang mẫu nước đem thử Đặt hiệu số thu lên đồ thị đặt lên trục lại nồng độ tương ứng molipđen Sau đó, tính mật độ quang mẫu kiểm tra từ mật độ quang đo nước đem thử Tính tốn kết 5.1 Hàm lượng molipđen (X) tính mg/l theo cơng thức: X C.1000 V 1000 Trong đó: C - Hàm lượng molipđen tìm theo thang tiêu chuẩn theo đồ thị chuẩn, tính mkg; V - Thể tích nước lấy để thử, tính ml Chênh lệch cho phép kết xác định lặp lại - 25% (tương đối)  ... 100mkg Mo6+ 3.2 Chuẩn bị dung dịch làm việc amoni molipdat Dùng nước cất pha lỗng 10ml dung dịch tiêu chuẩn đến 1l 1ml dung dịch có 1mkg Mo 6+ Phải dùng dung dịch chuẩn bị 3.3 Chuẩn bị dung dịch... hữu có lẫn nước đem rót vào ống nghiệm so màu đem so sánh với thang dung dịch tiêu chuẩn 4.2 Để chuẩn bị thang tiêu chuẩn lấy vào bình định mức dung tích 100ml lần lượt: 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0;... dày lớp làm việc 10mm 4.4 Để chuẩn bị thang tiêu chuẩn, lấy vào bình cầu định mức loại dung tích 100ml lần lượt: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0ml dung dịch tiêu chuẩn làm việc molipđen, thêm