Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10549:2014 quy định phương pháp chuẩn độ điện thế để xác định hàm lượng mangan trong quặng và tinh quặng mangan có hàm lượng mangan lớn hơn hoặc bằng 15 % (khối lượng). Mời các bạn cùng tham khảo.
TCVN 10549:2014 ISO 4298:1984 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Manganese ores and concentrates - Determination of manganese content - Potentiometric method Lời nói đầu TCVN 10549:2014 hồn toàn tương đương với ISO 4298:1984 TCVN 10549:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Manganese ores and concentrates - Determination of manganese content - Potentiometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ điện để xác định hàm lượng mangan quặng tinh quặng mangan có hàm lượng mangan lớn 15 % (khối lượng) Tiêu chuẩn sử dụng với ISO 4297 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of chemical analysis - General instructions (Quặng tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung) Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử acid clohydric, acid nitric, acid percloric acid flohydric Tách cặn không tan giữ phần nước lọc làm dung dịch Đốt cặn nung chảy với natri carbonat, hòa tách khối chảy acid clohydric gộp vào dung dịch Thêm dung dịch natri pyrophosphat vào phần dung dịch nhận được, chỉnh pH đến 7,0 chuẩn độ điện dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali permanganat Phản ứng hóa học Phương pháp dựa sở oxy hóa ion mangan(II) thành ion mangan(III) kali permanganat môi trường trung tính với có mặt natri pyrophosphat: 4Mn2+ + MnO4- + 8H+ 5Mn3+ + 4H2O Sắt nguyên tố ảnh hưởng khác loại trừ cách cho chúng tạo thành phức pyrophosphat tan Hóa chất, thuốc thử 5.1 Natri carbonat (Na2CO3), khan 5.2 Natri carbonat, dung dịch 50 g/L 5.3 Natri pyrophosphat ngậm 10 phân tử nước (Na4P2O7.10H2O), dung dịch 120 g/L Dung dịch phải chuẩn bị trước dùng 24 h 5.4 Acid clohydric, 1,19 g/ml 5.5 Acid clohydric, pha loãng + 5.6 Acid flohydric, 1,14 g/ml 5.7 Acid percloric, 1,51 g/ml 5.8 Acid nitric, 1,40 g/ml 5.9 Kali permanganat (KMnO4), độ tinh khiết không nhỏ 99,5 % (khối lượng), kết tinh lại Hòa tan 250 g kali permanganat (độ tinh khiết không nhỏ 99,5 %) 800 ml nước nóng (90 oC) cốc dung tích 000 ml Lọc chân không dung dịch qua chén lọc có màng thủy tinh thiêu kết số Khuấy mạnh làm nguội dung dịch bể nước đá đến 10oC Để yên cho kết tủa mịn lắng xuống Sau gạn dung dịch đi, chuyển lượng tinh thể vào chén lọc có màng thủy tinh thiêu kết số đưa vào máy hút Lặp lại trình kết tinh Sau lọc hút, chuyển lượng tinh thể nhận vào đĩa thủy tinh đĩa sứ sấy khơ khơng khí nơi tối, tránh bụi Nếu khối tinh thể khơng dính vào nghiền đũa thủy tinh, đem sấy khoảng từ h đến h nhiệt độ từ 80 oC đến 100oC tủ sấy Sau chuyển sang lọ thủy tinh màu nâu có nút đậy Kali permanganat thu chứa 34,76 % (khối lượng) mangan không ngậm nước 5.10 Mangan, dung dịch chuẩn so sánh, tương ứng g Mn/L Cân 10 g mangan điện phân (độ tinh khiết khơng nhỏ 99,95 %) cho vào cốc dung tích 400 ml 500 ml Thêm hỗn hợp gồm 50 ml nước ml acid nitric (5.8) để vài phút bề mặt sáng Tia rửa mangan xử lý lần nước, sau aceton sấy khơ khoảng 10 nhiệt độ 100oC Cân g mangan điện phân xử lý vào cốc dung tích 400 ml 500 ml, thêm 20 ml acid sulfuric ( 1,84 g/ml, pha loãng + 1) khoảng 100 ml nước Đun sơi dung dịch vài phút, để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 000 ml, pha lỗng nước đến vạch mức lắc ml dung dịch tiêu chuẩn chứa mg Mn 5.11 Kali permanganat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn c(1/5 KMnO4) 0,1 mol/L Hòa tan 3,20 g kali permanganat 000 ml nước, để yên ngày, sau chuyển vào bình thủy tinh màu nâu lắc 5.11.1 Chuẩn hóa dung dịch chuẩn so sánh mangan (5.10) Lấy 100 ml dung dịch chuẩn so sánh mangan (5.10) cho vào cốc dung tích 500 ml đến 800 ml vừa khuấy vừa thêm 250 ml dung dịch natri pyrophosphat (5.3) Điều chỉnh pH dung dịch đến acid clohydric (5.5) [kiểm tra độ pH máy đo pH dùng thị bromothylmol xanh (5.12)] chuẩn độ dung dịch kali permanganat (5.11), dùng máy đo pH (6.1) phát điểm cực đại volt kế Tiến hành phép thử trắng khơng có dung dịch mangan tiêu chuẩn Nồng độ khối lượng dung dịch kali permanganat, , tính theo cơng thức m1 V1 V2 Trong m1 khối lượng mangan phần dung dịch chuẩn so sánh mangan (5.10), tính gam; V1 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ dung dịch chuẩn so sánh mangan, tính mililit; V2 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ dung dịch thử trắng, tính mililit; 5.11.2 Chuẩn hóa kali permanganat (5.9) Lấy 1,5 g kali permanganat (5.9) vào cốc nhựa flo polytetrafloetylen dung tích 250 ml 300 ml, thêm 30 ml đến 40 ml nước lắc Thêm 20 ml acid clohydric (5.4), đậy nắp kính đồng hồ đun Khi phản ứng kết thúc, tia rửa nắp kính đồng hồ vào cốc Thêm vào dung dịch nguội 10 ml acid percloric (5.7) 20 ml acid flohydric (5.6) làm bay dung dịch đến xuất khói trắng dày acid percloric Để nguội dung dịch, thêm 20 ml acid clohydric (5.5) đun đến dung dịch màu hồng Sau để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, pha lỗng đến vạch mức nước lắc Lấy 100 ml dung dịch cho vào cốc dung tích 500 ml đến 800 ml có 250 ml dung dịch natri pyrophosphat (5.3), khuấy liên tục Chỉnh pH dung dịch đến acid clohydric (5.5) dung dịch natri carbonat (5.2) [kiểm tra pH máy đo pH dùng thị bromothylmol xanh (5.12)] chuẩn độ dung dịch kali permanganat (5.11), dùng máy đo pH (6.1) phát điểm cực đại volt kế Tiến hành phép thử trắng khơng có kali permanganat dạng rắn Nồng độ khối lượng dung dịch kali permanganat, , tính theo cơng thức m2 0,3476 V3 V4 Trong m2 khối lượng kali permanganat (5.9) phần dung dịch lấy để chuẩn độ, tính gam; V3 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ mangan, tính mililit; V4 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ dung dịch thử trắng, tính mililit; 0,347 hệ số tính chuyển kali permanganat mangan 5.12 Chỉ thị bromothylmol xanh, dung dịch 0,4 g/L Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị dụng cụ phòng thí nghiệm thơng thường 6.1 máy đo pH, có trang bị hai cặp điện cực sau: a) chuẩn độ điện thế: - điện cực platin - calomen bão hòa; - điện cực platin - vonfam; - điện cực platin - platin b) xác định pH: - điện cực thủy tinh - bạc - bạc clorua 6.2 Chén platin Lấy mẫu Lấy mẫu quặng mangan, xem TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) Chuẩn bị mẫu, xem TCVN 10548-2 (ISO 4296-2) Cách tiến hành 8.1 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng song song với phép xác định 8.2 Phân hủy phần mẫu thử Cân g phần mẫu thử cho vào cốc nhựa floro nhựa polytetrafloetylen dung tích 250 ml 300 ml, làm ẩm vài giọt nước, thêm 20 ml acid clohydric (5.4) ml đến ml acid nitric (5.8), đun bốc hết khói nitơ oxide, để nguội Thêm 10 ml acid percloric (5.7) lúc đầu đun nhẹ, sau đun mạnh để phân hủy quặng Để nguội dung dịch, thêm 10 ml acid flohydric (5.6) làm bay bốc khói trắng acid percloric Để nguội dung dịch, thêm 20 ml acid clohydric (5.5) đun nóng để hòa tan muối Lọc cặn khơng tan qua giấy lọc trung bình có chứa lượng nhỏ bột giấy lọc tia rửa từ 10 đến 12 lần nước ấm Giữ lại nước lọc (A) 8.3 Xử lý cặn Chuyển giấy lọc chứa cặn vào chén platin, sấy khô nung chảy với g natri carbonat (5.1) Để nguội chén chứa khối chảy, đưa vào cốc dung tích 250 ml, thêm 10 ml acid clohydric (5.4), 30 ml đến 40 ml nước đun nóng để hòa tan khối chảy Lấy chén tia rửa nước vào cốc Để nguội dung dịch gộp vào phần nước lọc (A) 8.4 Phép chuẩn độ Chuyển dung dịch gom vào bình định mức dung tích 500 ml, pha lỗng nước đến vạch mức lắc Lấy 100 ml dung dịch thử chuyển vào cốc dung tích 500 ml đến 800 ml có 250 ml dung dịch natri pyrophosphat (5.3) khuấy liên tục Dung dịch nhận phải Nếu có cặn hình thành, cần phải lấy lượng dung dịch thử nhỏ lượng dung dịch natri pyrophosphat lớn Điều chỉnh pH dung dịch đến acid clohydric (5.5) dung dịch natri carbonat (5.2) [kiểm tra máy đo pH thị bromothymol xanh (5.12)] chuẩn độ kali permanganat (5.11), dùng máy đo pH (6.1) phát điểm cực đại volt kế Biểu thị kết 9.1 Tính kết Hàm lượng mangan (Mn), biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức: p (V5 V6 ) 100 K m3 Trong nồng độ dung dịch kali permanganat (5.11), tính g Mn/ml; V5 thể tích dung dịch kali permanganat (5.11) tiêu tốn cho phép chuẩn độ phần dung dịch thử, tính mililit; V6 thể tích dung dịch kali permanganat (5.11) tiêu tốn cho phép chuẩn độ phần dung dịch thử trắng, tính mililit; m3 khối lượng phần mẫu thử quặng tinh quặng tương ứng với phần dung dịch thử, tính gam; K hệ số tính chuyển hàm lượng mangan mẫu khô 9.2 Sai số cho phép kết phép xác định song song Hàm lượng mangan Sai số cho phép, Ba phép xác định song song Hai phép xác định song song % (khối lượng) % (khối lượng) % (khối lượng) Từ 15 đến 40 0,30 0,25 Từ 40 đến 50 0,40 0,30 Trên 50 0,50 0,40 ... dung tích 000 ml, pha loãng nước đến vạch mức lắc ml dung dịch tiêu chuẩn chứa mg Mn 5.11 Kali permanganat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn c(1/5 KMnO4) 0,1 mol/L Hòa tan 3,20 g kali permanganat... chuẩn so sánh mangan (5.10), tính gam; V1 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ dung dịch chuẩn so sánh mangan, tính mililit; V2 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu. .. dung dịch lấy để chuẩn độ, tính gam; V3 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ mangan, tính mililit; V4 thể tích dung dịch kali permanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ dung