Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6318:1997

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6318:1997 trình bày nội dung về cao su và latex – xác định hàm lượng đồng – phương pháp quang phổ. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ để xác định tổng lượng vết của đồng trong cao su thô, latex và cao su phối liệu, cho cả cao su thiên nhiên và cao su tổng hợp.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6318 :1997 CAO SU VÀ LATEX – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Rubber and latex - Determination of copper content- Photometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp quang phổ để xác định tổng lượng vết đồng cao su thô, latex cao su phối liệu, cho cao su thiên nhiện cao su tổng hợp Phương pháp áp dụng cho cao su chứa silic, với điều kiện có xử lý axit flohydric q trình thử Phương pháp có độ nhạy nhỏ 1mg đồng / kg Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5598 : 1997 (ISO 123 :1985 ( E)) Latex cao su - Lấy mẫu TCVN 6316 : 1997 (ISO 124 :1992 (E)) Latex cao su – Xác địmh tổng hàm lượng chất rắn TCVN 6089 : 1995 (ISO 247 : 1990 ( E)) Cao su thiên nhiên – Xác định hàm lượng tro ISO 648 : 1997 Dụng cụ thuỷ tinh phòng thí nghiệm – Các ống hút có vạch TCVN 6086 :1995 (ISO 1795 : 1974 ( E)) Cao su thiên nhiên - Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử Nguyên tắc Mẫu cao su tro hoá hay phân huỷ hỗn hợp axit nitric axit sunfuric đậm đặc Sau loại số lượng canxi thừa ( có ) tạo phức với chất sắt với có mặt amoni xitrat Sau kiềm hố, dung dịch tách trộn với dung dịch dietyldithiocarbamat 1.1.1 tricloroetan để tạo thành tách phần phức hợp màu vàng đồng Dung dịch đo phương pháp quang phổ kế so sánh với kết đo dung dịch chuẩn thích hợp trên, từ xác định hàm lượng đồng Thuốc thử vật liệu Cảnh báo- Càn phải thận trọng phân tích vết kim loại, biện pháp an toàn phải tuân thủ Cần lưu ý qui định sức khoe an tồn tiến hành q trình qui định tiêu chuẩn Trong suốt qua trình phân tích, sử dụng loại hố chất tinh khiết phân tích dùng nước cất hay nước có độ tinh khiết rương đương 4.1 Natri sunfat khan 4.2 Axit sunfuric đậm đặc , ρ = 1,84 g /cm 4.3 Axit nitric đậm đặc, ρ = 1,42 g /cm 4.4 Hỗn hợp axit clohydric axit nitric, điều chế sau: Trộn với : - thể tích axit clohydric, ρ = 1,18 g /cm3 - thể tích axit nitric, ρ = 1,42 g /cm3 - thể tích nước 4,5 Hydro peroxit , 30 % 4.6 Dung dịch amoniac , ρ = 0,890 g / cm3 4.7 Axitclohydric, c( HCl) = nồng độ mol / dm3 4.8 Axit fluohydric, ρ = 1,13 g/cm 4.9 Dung dịch axit xitric Hoà tan 50 g axit xitric 100 cm nước 4.10 Dung dịch kẽm dietyldithiocarbamat Hoà tan 1g kẽm dietyldithiocarbamat rắn 000 cm 1.1.1 tricloroetan Nếu kẽm dietyldithiocarbamat nước thêm g kẽm sunfat heptahydrat Phần chiết có kẽm dietyldithocarbamat trộn với 1000 cm với 1.1.1 tricloroetan Dung dịch bền tháng bảo quản chai thuỷ tinh không bị phản quang 4.11 Đồng, dung dịch chuẩn chứa 0,01 g Cu / dm3 Cân 0,393 g đồng sunfat pentahydrat ( CuSO 4.5 H2O) cho vào ly nhỏ hoà tan nước Thêm vào cm3 axit sunfuric đậm đặc( 4.2), chuyển dung dịch qua bình định mức 1000 cm 3(5.6) vf pha loãng với nước tới vạch để làm dung dịch dự trữ Dùng pipet hút 10 cm dung dịch dự trữ vào bình định mức 100 cm3 ( 5.6) pha loãng với nước tới vạch định mức cm3 dung dịch chứa 0,01 mg Cu Điều chế từ nguồn dung dịch dự trữ cần thiết, 4.12 Magie oxit 4.13 Giấy quỳ 4.14 Giấy lọc ( loại giấy cứng, kháng axit) Thiết bị Dụng cụ thơng thường dùng phòng thí nghiệm 5.1 Máy quang phổ hấp thụ quang phố kế có khả đo mật quang dải sóng khoảng 435 nm ứng với ống so màu thích hợp có độ dài 10 mm 5.2 Bình Kendan có dung tích 100 cm3 silic hay thuỷ tinh boro silicat 5.3 Chén sứ hay đĩa sứ, silic hay platin, dung tích 50 cm mẫu nhỏ dung tích lớn mẫu lớn Đặc biệt đồ sứ hay silic bị ăn mòn nên bơi khoảng 0,1 g magie oxit, bôi phần đáy phần thành xung quanh Việc làm hạn chế thấp nhât khả đông hấp khả đồng hấp thụ qua vách bị ăn mòn vf chất độn ( có ) thay vào đồ magie oxit bị hấp thụ Nếu dùng dụng cụ platin khơng cần xử lý magie oxit 5.4 Pipet, 25 cm3 đáp ứng yêu cầu ISO 648:1997 5.5 Cân phân tích, xác đến 0,1 mg 5.6 Bình định mức, vạc dung tích 100 cm 1000 cm3 đáp ứng yêu cầu ISO 1042 : 1983 5.7 Bếp điện bếp cát 5.8 Đũa khuấy, platin Lấy mẫu 6.1 Đối với cao su thô, tiến hành lấy mẫu chuẩn bị mẫu theo TCVN 6086 : 1995 (ISO 1796 : 1982 ( E)) 6.2 Đối với latex, tiến hành lấy mẫu theo phương pháp qui định TCVN 5598 :1997 (ISO 123 : 1985(E)) 6.3 Đối với cao su phối liệu , tiến hành lấy mẫu cho có mẫu đại diện cao su phối liệu Cách tiến hành Tiến hành lập lại thử nghiệm hai lần 7.1 Mẫu thử rắn cần phải chuẩn bị cách cán mẫu ( 7.1.1 ) / chia nhỏ ( 7.1.2) 7.1.1 Cân mẫu lần hai ống cán nguội máy cán phòng thí nghiệm có khe hở hai trục 0,5 mm, cuộn tròn mẫu cao su lần cán trở đầu cuộn cao su cho lần cán 7.1.2 Cắt mẫu thành mảng nhỏ khơng lớn 0,1 g 7.1.3 Cân xác đến mg mẫu thử có khối lượng từ g đến 10 g chọn từ mẫu lấy theo 6.1 ; 6.2 hay 6.3 , trường hợp mẫu rắn phải chuẩn bị theo 7.1 Cỡ mẫu thử phụ thuộc vào lượng đồng có mặt mẫu chọn cho có mức hấp thụ đọc từ 0,3 đến 0,8 đơn vị; trường hợp hàm lượng đồng thấp, số đọc giảm 10 lần thang hấp thụ , cỡ mẫu thử thích hợp tuỳ thuộc vào kinh nghiệm 7.2 Hoà tan mẫu thử để đo đồng phải tiến hành cách tro hố ( 7.2.1 ) hay cơng phá mẫu thử axit ( 7.2.2) Nếu cao su chứa clorin nên dùng phương pháp công phá mẫu axit ( 7.2.2) 7.2.1 Tro hoá phần mẫu thử theo phương pháp A hay phương pháp B TCVN 6987 : 1995 (ISO 247 : 1990 (E)) Sau tro hố làm ướt tro 0,5 cm tới cm3 nước, sau thêm 10 cm3 hỗn hợp axit ( 4.4) đậy mặt kính đồng hồ đốt vào khoảng 100 C từ 30 đến 60 phút Nếu tro tan hoàn toàn , chuyển lượng dung dịch vào bình tam giác nhỏ tiếp tục làm theo 7.3 Nếu tro hố khơng hồn tồn có mặt silicat biết tiếp tục làm sau: Dùng mẫu thử chén platin Lập lại tro hoá theo phương pháp A hay phương pháp B TCVN 6087 :1995 (ISO 247 :1990 ( E)) Sau tro hoá, thêm vào vài giọt axit sunfuric ( 4.2) đun cho bôc Để nguội thêm vào ba giọt axit sunfuric cm3 axit fluohydrric Đun bếp điện hay bếp cát ( 5.7 ) khuấy đũa platin ( 5.8 ) làm bay đến khô cạn Lập lại trình hai lần làm nhận thấy tồn silicat biến mất, khơng khói trắng silicon tetrafluorid Để nguội, làm ướt chén tro với lượng từ 0,5 cm3 tới cm3 nước, thêm 10 cm3 hỗn hợp axit 4.4) đậy kín mặt đồng hồ đun 100 C từ 30 đến 60 phút, chuyển lượng dung dịch vào bình tam giác nhỏ tiếp tục làm theo 7.3 7.2.2 Công phá mẫu thử với cm3 axit sunfuric ( 4.2) 3cm3 axit nitric ( 4.3) bình Kendan ( 5.2) Làm ấm bình để bắt đầu phản ứng Chú thích - Lưọng hoá chất 7.2.2 cho mẫu thử g.Nếu dùng mẫu thử lớn cần lượng axit nhiều 7.2.2.1 Nếu phản ứng trở nên mạnh, làm nguội bình ly nước lạnh Khi phản ứng ban đầu giảm, đun nhẹ hỗn hợp ngừng phản ứng mạnh đun mạnh hỗn hợp sẫm màu Thêm cm axit nitric, đun nóng hỗn hợp sau lần thêm axit hỗn hợp sẫm màu Tiếp tục thao tác dung dịch trở nên khơng màu có mầu vàng nhạt không đủ làm sậm màu đun thêm Nếu việc phân huỷ mẫu bị kéo dài, cần phải thêm khoảng 1cm axit sunfuric đển ngăn chặn hỗn hợp bị đóng rắn Phá huỷ hồn tồn vết hữu cơ, để nguội hỗn hợp thêm 0,5 cm hydro peroxit ( 4.5) hai giọt axit nitric Sau đun dung dịch cho bốc hơi, lập lại việc thêm vào đun màu dung dịch khơng giảm Làm nguội dung dịch, pha lonãg với 10 cm nước làm bay Cuối làm nguội dung dịch thêm vào cm3 nước 7.2.2.2 Nếu dung dịch thử giai đoạn khơng có chất khơng hồ tan, chuyển axit cơng phá mẫu tới bình tam giác Tuy nhiên dung dịch thử chứa chất khơng hồ tan, lọc phần dung dịch bên qua tờ giấy lọc nhỏ vào bình tam giác, giữ lại nhiều tốt chất khơng tan lại bình Ken dan, đun dung dịch đến sôi lắc mạnh thành bình Lọc qua giấy lọc vào bình tam giác Rửa bình Kendan i ba lần lần cm nước, chúng gom vào bình 7.3 Thêm cm3 dung dịch axit citric ( 4.9) vào bình tam giác làm nguội, dung dịch trong, trung hồ cách thêm vào giọt dung dịch amoniac( 4.6) dùng miếng giấy quỳ nhỏ làm chất thị Nếu canxi sunfat kết tinh bên dung dịch làm nguội, làm lạnh bình hỗn hợp tới khoảng 10 C, lọc vào bình tam giác thứ hai, rửa lọc ba lần, lần cm3 nước lạnh trước trung hoà dung dịch amoniac ( 4.6) Làm nguội dung dịch, ví dụ cách ngâm vào dùng nước chảy liên tục, chuyển vào phễu tách, thêm vào cm3 dung dịch amoniac sau thêm nước để pha loãng khoảng 40 cm Dùng ống hút thêm 25 cm3 kẽm dietyldithiocarbamat ( 4.10) cho vào dung dịch lắc phút Ngay sau tách lớp, chiết lớp 1.1.1 tricloroetan vào bình có nút đậy chứa 0,1 g natri sunfat khan ( 4.1) Nếu dung dịch đục sau để yên 30 phút thêm chút natri sunfat khan dung dịch trở nên 7.4 Lọc dung dịch 1.1.1 tricloroetan qua lớp thuỷ tinh hay giấy lọc nhỏ cho vào ống màu máy quang phổ hấp thụ quang phổ kế ( 5.1) đo mật độ hấp thụ vùng có bước sóng dùng việc chuẩn bị vẽ đồ thị ( xem mục ) dùng cho 1.1.1 tricloroetan vào ống so màu đối chứng Hiệu chỉnh số đọc cách trừ độ hấp thụ dung dịch mầu trắng 7.5 Tiến hành xác định mẫu trắng cách dùng cách lượng hố chất thích hợp, khơng có phần mẫu thử Mẫu trắng không lớn mg Cu / kg Dựng đường cong chuẩn 8.1 Chuẩn bị loạt dung dịch chuẩn, dung dịch chứa cm axit sunfuric ( 4.2 ) pha loãng với 10 cm3 nước Thêm vào dung dịch lượng dung dịch đồng chuẩn thay đổi từ đến 10 cm , sau thêm cm dung dịch axit xitric( 4.9 ) Thêm giọt dung dịch amoniac ( 4.6) dung dịch vừa có tính kiềm với giấy quỳ ( 4.13 ) Làm nguội dung dịch chuyển vào phễu tách riêng biệt thêm vào dung dịch cm3 dung dịch amoniac Dùng pipet ( 5.4) thêm vào dung dịch 25 cm hoá chất kẽm dietyldithiocarbamat ( 4.10) lắc phút Ngay sau tách lớp, chiết lớp 1.1.1 tricloroetan vào bình có nắp đậy chứa khoảng 0,1 g natri sunfat khan Nếu magie oxit sử dụng để tro hoá mẫu thử ( xem ) số lượng tương tự nên có dung dịch chuẩn thêm vào lượng tương ứng 8.2 Từng dung dịch 1.1.1 tricloroetan lọc qua lớp thuỷ tinh hay giấy lọc nhỏ ( 4.14) vào ống so màu máy quang phổ hấp thụ hay quang phổ kế ( 5.1 ) đo độ hấp thụ bước sóng hấp thụ cực đại ( bước sóng khoảng 435 nm ), dùng 1.1.1 tricloroetan vào ống màu đối chứng Hiệu chỉnh số đọc cách trừ độ hấp thụ dung dịch không chứa đồng 8.3 Đánh dấu đồ thị đọc nồng độ tương ứng thích hợp đồng để vẽ đồ thị, mà đồ thị phải kiểm tra cách đặn theo điều kiện cụ thể loại thiết bị sử dụng Biểu thị kết 9.1 Bằng đồ thị hiệu chuẩn, xác định nồng độ đồng tương ứng với trị số hiệu chỉnh từ tính tốn hàm lượng đồng mẫu thử nghiệm 9.2 Kết tính miligam đồng/ kg 9.3 Kết giá trị tring bình kết hai lần thử nghiệm Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau: a) số hiệu tiêu chuẩn này; b) tất chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử; c) phương pháp tro hố dùng; d) có tiến hành xử lý hydro fluorit không; e) kết thử đơn vị sử dụng; f) đặc điểm bất thường ghi nhận trình thử g) thao tác thực không qui định tiêu chuẩn thao tác xem tuỳ ý h) ngày thử ... / kg Dựng đường cong chuẩn 8.1 Chuẩn bị loạt dung dịch chuẩn, dung dịch chứa cm axit sunfuric ( 4.2 ) pha loãng với 10 cm3 nước Thêm vào dung dịch lượng dung dịch đồng chuẩn thay đổi từ đến... Đối với cao su thô, tiến hành lấy mẫu chuẩn bị mẫu theo TCVN 6086 : 1995 (ISO 1796 : 1982 ( E)) 6.2 Đối với latex, tiến hành lấy mẫu theo phương pháp qui định TCVN 5598 :1997 (ISO 123 : 1985(E))... giá trị tring bình kết hai lần thử nghiệm Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau: a) số hiệu tiêu chuẩn này; b) tất chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử; c) phương pháp tro hố dùng; d) có