Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7099:2002 về Thuốc lá điếu - Xác định sự lưu giữ alkaloit của đầu lọc - Phương pháp đo phổ qui định hai phương pháp xác định sự lưu giữ alkaloit trong phần đầu lọc của điếu thuốc bằng phương pháp đo phổ trực tiếp và gián tiếp. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7099 : 2002 ISO 3401 : 1991 THUỐC LÁ ĐIẾU – XÁC ĐỊNH SỰ LƯU GIỮ ALKALOIT CỦA ĐẦU LỌC – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the filters - Spectrometric method Lời nói đầu TCVN 7099 : 2002 hồn toàn tương đương với ISO 3401 : 1991; TCVN 7099 : 2002 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126 Thuốc sản phẩm thuốc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật THUỐC LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH SỰ LƯU GIỮ ALKALOIT CỦA ĐẦU LỌC - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the filters - Spectrometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định hai phương pháp xác định lưu giữ alkaloit phần đầu lọc điếu thuốc phương pháp đo phổ trực tiếp gián tiếp Các phương pháp áp dụng cho thuốc điếu có đầu lọc Phương pháp trực tiếp không áp dụng thu hồi đầy đủ phần alkaloit bị giữ lại vật liệu phần đầu lọc (thí dụ số loại đầu lọc có than hoạt tính) Phương pháp gián tiếp khơng áp dụng cho thuốc điếu có giấy ghép đầu lọc đục lỗ xốp Tiêu chuẩn khơng áp dụng cho thuốc điếu có phần đầu lọc có lưu giữ nicotin khơng thuận nghịch có phần giấy sáp xốp đục lỗ Chú thích – Các phương pháp xác định lưu giữ alkaloit khói thuốc lá, tính theo nicotin Sự lưu giữ chất khác có luồng khói khơng liên quan đến lưu giữ alkaloit Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308 : 2000) Máy hút thuốc phân tích thơng dụng - Định nghĩa điều kiện chuẩn TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400 : 1997), Thuốc điếu – Xác định alkaloit phần ngưng tụ khói thuốc - Phương pháp đo phổ TCVN 5078 : 2001 (ISO 3402 : 1999) Thuốc sản phẩm thuốc - Môi trường bảo ôn thử nghiệm TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387 : 1991) Thuốc điếu - Xác định chất ngưng tụ khô tổng số chất ngưng tụ khô không chứa nicotin sử dụng máy hút thuốc phân tích thơng thường TCVN 6684 : 2000 (ISO 8243 : 1991) Thuốc điếu - Lấy mẫu Định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa sau: 3.1 Chỉ số lưu giữ alkaloit (Rnic) đầu lọc điếu thuốc [Alkaloid retention index (Rnic) of a cigarette filter] : Tỷ lệ alkaloit giữ lại đầu lọc alkaloit qua đầu lọc, biểu thị phần trăm khối lượng Rnic = Fnic x100 Snic Chỉ số lưu giữ alkaloit xác định sau : a) Phương pháp trực tiếp : đo khối lượng alkaloit bị giữ lại đầu lọc khối lượng alkaloit luồng khói khỏi đầu lọc : Rnic = Fnic H nic Fnic x 100 = Fnic x100 Snic Fnic khối lượng alkaloit bị giữ lại đầu lọc; Hnic khối lượng alkaloit luồng khói khỏi đầu lọc; Snic khối lượng alkaloit vào đầu lọc [Xem (A) trên] b) Phương pháp gián tiếp : Đo chênh lệch khối lượng alkaloit bị giữ lại luồng khói từ điếu thuốc có đầu lọc (A) khối lượng alkaloit tương ứng thu từ điếu thuốc khác tháo bỏ vật liệu làm đầu lọc (B), độ dài phần thuốc hút hai điếu : Rnic = Snic Hnic Fnic x 100 = x100 Snic Snic Hnic khối lượng alkaloit luồng khói từ điếu thuốc có đầu lọc (A); Snic khối lượng alkaloit luồng khói từ điếu thuốc tháo bỏ đầu lọc (B) Nguyên tắc 4.1 Phương pháp trực tiếp Hút điếu thuốc có đầu lọc (A) theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) máy hút thuốc phân tích thơng dụng phù hợp với yêu cầu TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308) tách phần đầu lọc khỏi đầu mẩu điếu thuốc sau thêm metanol cho đầu lọc vào chưng cất từ dung dịch axit để loại chất trung tính chất bay axit loại bỏ dịch lọc Cho phần lại vào bình chưng cất kiềm cách cho thêm kiềm chưng cất alkaloit hơi; đánh giá hàm lượng alkaloit cách đo phổ độ hấp thụ dịch chưng cất tính hàm lượng alkaloit theo nicotin Thu lấy phần ngưng tụ luồng khói từ điếu thuốc đầu lọc (A), chuẩn bị dung dịch metanol phần ngưng tụ xác định hàm lượng alkaloit chúng phương pháp chưng cất theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400) 4.2 Phương pháp gián tiếp 4.2.1 Hút điếu thuốc có đầu lọc (A) theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) máy hút thuốc phân tích thông dụng phù hợp với yêu cầu TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308), thu lấy phần ngưng tụ luồng khói chính, chuẩn bị dung dịch metanol phần ngưng tụ xác định hàm lượng alkaloit chúng chưng cất theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400) 4.2.2 Tháo vật liệu đầu lọc khỏi mẫu thứ hai gồm điếu thuốc đầu lọc giống hệt (A), cho hút phần thuốc lại (B) theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) máy hút thuốc phân tích thơng dụng phù hợp với yêu cầu TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308), thu lấy phần ngưng tụ luồng khói chính, chuẩn bị dung dịch metanol phần ngưng tụ xác định hàm lượng alkaloit chúng phương pháp chưng cất theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400) Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất nước có chất lượng tương đương 5.1 Metanol 5.2 Dung dịch natri hidroxit, c(NaOH) = mol/l 5.3 Dung dịch axit sunfuric, c(H2SO4) = mol/l 5.4 Dung dịch axit sunfuric, c(H2SO4) = 0,025 mol/l 5.5 Nicotin, có độ tinh khiết tối thiểu 98% Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thử nghiệm thông thường loại sau: 6.1 Buồng bảo ôn, điều chỉnh theo yêu cầu TCVN 5078 : 2001 ( ISO 3402) 6.2 Máy hút thuốc phân tích thơng dụng, đáp ứng yêu cầu TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308), có bẫy khói lọc sợi thuỷ tinh [xem TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387)] 6.3 Thiết bị chưng cất hơi, gồm phần sau : 6.3.1 Bình chưng cất Bình chưng cất hình trụ, treo theo phương thẳng đứng, có dung tích khoảng từ 50 ml đến 100 ml có đường dẫn nước từ đáy Bình gia nhiệt để trì mức chất lỏng khơng đổi q trình chưng cất 6.3.2 Đầu phun chưng cất 6.3.3 Ống sinh hàn xoắn, có khớp nối hình cầu đặt đầu phun chưng cất (6.3.2) 6.3.4 Phễu dạng nút, hệ thống khác để bổ sung dung dịch natri hidroxit có đầu lọc, cần 6.3.5 Thử nghiệm thiết bị chưng cất Thử hệ thống theo qui trình nêu TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400) dung dịch nicotin tinh khiết (5.5) mức dự đoán tối đa Độ thu hồi phải 98% so với giá trị lý thuyết Nếu khơng, phải tối ưu hố cách điều chỉnh lại tốc độ chưng cất Đối với phép thử thơng thường sử dụng muối nicotin hiệu chuẩn theo nicotin tinh khiết (5.5) Chú thích – Các sơ đồ thiết bị sử dụng (từ hình đến hình 3) thí dụ Có thể sử dụng loại thiết bị khác với điều kiện cho kết tương đương 6.4 Phổ kế, bao trùm dải bước sóng từ 230 nm đến 290 nm 6.5 Cuvet thạch anh, có chiều dài đường quang cm, cuvet thích hợp giống hệt trường hợp thiết bị chùm đơn Độ hấp thụ cuvet trước sau lần đo phải nhau, khơng đạt phải hiệu chỉnh thích hợp 6.6 Bình định mức, dung tích 250 ml có nút mài 6.7 Pipet vạch, dung tích ml 10 ml 25 ml 6.8 Phễu thuỷ tinh, đường kính khoảng 55 mm 6.9 Giấy lọc, loại lọc nhanh Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 6684 : 2000 (ISO 8243 : 1991) Kích thước tính milimét Chú thích 1) Tất dụng cụ thuỷ tinh có thành borosilicat 2) Van : lỗ PTFE mm Hình – Thí dụ thiết bị sử dụng Kích thước tính milimét Hình - Thí dụ thiết bị sử dụng Kích thước tính mililit Chú thích - Tất dụng cụ thuỷ tinh có thành borosilicat Hình - Thí dụ thiết bị sử dụng Cách tiến hành 8.1 Phương pháp trực tiếp 8.1.1 Chuẩn bị mẫu thử Chọn từ mẫu phòng thử nghiệm chuẩn bị theo điều 7, số điếu thuốc có đầu lọc theo yêu cầu để thực loạt hút bảo ôn chúng buồng bảo ôn (6.1) theo TCVN 5078 : 2001 (ISO 3402) 8.1.2 Tiến hành xác định 8.1.2.1 Hút điếu thuốc Hút điếu thuốc bảo ôn (8.1.1) máy hút thuốc phân tích thơng dụng (6.2) theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) nhiều trình hút Thu lấy phần ngưng tụ luồng khói bẫy khói thích hợp trình hút Ngay điếu thuốc vừa hút đến độ dài yêu cầu dập tắt lửa Cuối trình hút, tháo đầu lọc bẫy khói Tiến hành 8.1.2.2 8.1.2.3 8.1.2.2 Xác định alkaloit giữ lại đầu lọc điếu thuốc(F nic) Tách bỏ sợi thuốc dính lại khỏi đầu lọc cắt mở đầu lọc cách cẩn thận Mở chưng cất đặt tối đa ba đầu lọc vào bình chưng cất Đóng chưng cất cho thêm khoảng 10 ml metanol (5.1) vào bình chưng cất Chú thích – Có cách thay khác hiệu việc đặt đầu lọc trực tiếp vào bình chưng cất sử dụng dịch chiết metanol sau : cho 20 đầu lọc hút 100 ml metanol vào bình Lắc 30 phút để yên qua đêm lắc tay Dùng pipet lấy 10 ml dịch chiết cho vào bình chưng cất Cảnh báo – Phải thận trọng thêm natri hidroxit trình chưng cất Thêm 10 ml dung dịch axit sunfuric (5.3) bắt đầu chưng cất Thu lấy khoảng 100 ml dịch cất vào cốc Lấy cốc loại bỏ dịch chiết chưng cất Lồng ống phân phối vào bình định mức 250 ml (6.6) có chứa 10 ml dung dịch axit sunfuric (5.3) Đảm bảo đầu cuối ống ngập dung dịch axit Cẩn thận cho thêm từ từ ml dung dịch natri hidroxit (5.2) vào bình chưng cất, đóng phễu (6.3.4) giọt cuối qua Thu lấy từ 220 ml đến 230 ml dịch chưng cất Lấy bình tráng ống phân phối nước Kết thúc chưng cất làm chưng cất, dùng kẹp để lấy đầu lọc ra, cần Pha loãng dịch chưng cất nước đến vạch lắc đảm bảo bình nhiệt độ phòng Nếu dung dịch khơng trong, lọc qua giấy lọc (6.9), loại bỏ 150 ml dịch lọc Sử dụng dung dịch để xác định alkaloit bị giữ lại đầu lọc thuốc điếu đầu lọc phép đo phổ, theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400) 8.1.2.3 Xác định alkaloit phần ngưng tụ luồng khói (Hnic) Sau tháo bẫy khói chứa phần ngưng tụ luồng khói khỏi điếu thuốc hút, tiến hành theo phương pháp sau : Tháo ống giữ điếu dùng kẹp để dỡ bỏ vòng hàn kín Dùng kẹp để tháo đĩa lọc gấp đôi đĩa lọc lại Đặt đĩa lọc gấp đôi vào bình nón dung tích 150 ml chứa thể tích thích hợp metanol (5.1) Thể tích phải điều chỉnh theo số lượng bẫy khói số lượng điếu thuốc hút, cho alkaloit thu từ hai đến ba điếu thuốc dung dịch metanol lấy để chưng cất (tốt 20 ml) Dùng kẹp lấy hai mảnh 1/4 đĩa lọc chưa sử dụng lau khô mặt ống giữ điếu đặt chúng vào bình Đậy nắp bình lắc 20 máy lắc chạy điện để yên bình khoảng 16 h đảm bảo cho đĩa không bị nát Dùng lượng dung dịch phần mẫu thử để xác định alkaloit phần ngưng tụ luồng khói theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400) 8.2 Phương pháp gián tiếp 8.2.1 Chuẩn bị mẫu thử Chọn từ mẫu phòng thử nghiệm chuẩn bị theo điều 7, số lượng điếu thuốc có đầu lọc nhiều gấp hai lần số lượng yêu cầu phương pháp trực tiếp bảo ôn chúng buồng bảo ôn (6.1) theo TCVN 5078 : 2001 (ISO 3402) Tách mẫu chuẩn bị thành hai mẫu giống hệt X Y Tháo vật liệu làm đầu lọc điếu thuốc khỏi mẫu Y mà để nguyên ống giấy bọc đầu lọc Nếu ống giấy bọc đầu lọc bị bong thay ống bọc có chiều dài chiều dài ống bọc ban đầu điếu thuốc 8.2.2 Tiến hành xác định 8.2.2.1 Xác định alkaloit phần luồng khói ngưng tụ điếu thuốc có đầu lọc phần mẫu X (Hnic) Hút điếu thuốc phần mẫu X theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387 : 1991) máy hút thuốc phân tích thơng dụng (6.2) đến chiều dài yêu cầu nhiều vận hành hút thu lấy phần ngưng tụ luồng khói bẫy khói vận hành hút Tháo bẫy khói tiếp tục xác định theo 8.1.2.3 8.2.2.2 Xác định alkaloit phần ngưng tụ luồng khói điếu thuốc khơng có đầu lọc phần mẫu Y (Snic) Hút điếu thuốc phần mẫu Y theo cách giống phần mẫu X, đảm bảo chiều dài phần nằm ống giữ điếu máy hút hai mẫu chiều dài phần thuốc hút hai mẫu Thu lấy phần ngưng tụ luồng khói chuẩn bị dung dịch ngưng tụ khói metanol mơ tả 8.2.2.1, tách cho ống bọc đầu lọc vào dung dịch metanol Xác định hàm lượng alkaloit dung dịch ngưng tụ khói theo 8.2.2.1 Tính biểu thị kết 9.1 Phương pháp tính cơng thức 9.1.1 Tính hàm lượng alkaloit phần ngưng tụ luồng khói vận hành hút riêng lẻ theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400), biểu thị miligam điếu thuốc 9.1.2 Tính hàm lượng alkaloit trung bình phần ngưng tụ luồng khói loạt vận hành hút trung bình kết thu loạt vận hành hút theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400) 9.1.3 Tính hàm lượng alkaloit trung bình phần ngưng tụ luồng khói tồn mẫu thử trung bình kết thu vận hành hút 9.1.4 Tính hàm lượng alkaloit phần ngưng tụ khói bị giữ lại đầu lọc vận hành hút theo TCVN 7098 : 2002 (ISO 3400), tính miligam phần đầu lọc điếu thuốc 9.1.5 Tính hàm lượng alkaloit trung bình phần ngưng tụ khói bị giữ lại đầu lọc toàn đầu lọc mẫu thử trung bình kết thu vận hành hút 9.1.6 Chỉ số lưu giữ alkaloit trung bình Rnic tất đầu lọc mẫu thử, biểu thị phần trăm khối lượng, theo công thức : 9.1.6.1 Phương pháp trực tiếp Rnic = Fnic H nic Fnic x 100 9.1.6.2 Phương pháp gián tiếp Rnic = Snic Hnic x 100 Snic 9.2 Biểu thị kết Biểu thị kết thử nghiệm sau : a) hàm lượng alkaloit phần ngưng tụ luồng khói biểu thị theo nicotin, tính miligam điếu thuốc hút, xác đến 0,01 mg tất điếu thuốc có đầu lọc mẫu thử; b) hàm lượng alkaloit phần ngưng tụ khói bị giữ lại phần đầu lọc, tính miligam điếu thuốc hút, xác đến 0,01 mg tất đầu lọc mẫu thử; c) số lưu giữ alkaloit trung bình đầu lọc mẫu thử tính phần trăm, xác đến 1% Tốt nên tính khoảng tin cậy số lưu giữ alkaloit trung bình 10 Báo cáo thử nghiệm 10.1 Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến tất chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn này, tuỳ ý lựa chọn với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử Đặc biệt, báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin liệt kê từ 10.2 đến 10.5 đây: 10.2 Mơ tả sản phẩm thử nghiệm 10.3 Qui trình lấy mẫu: a) phương pháp lấy mẫu; b) số lượng điếu thuốc có mẫu thử; c) ngày địa điểm bán lấy mẫu 10.4 Điều kiện thử nghiệm, theo TCVN 5078 : 2001 (ISO 3402); 10.5 Kết thử nghiệm biểu thị theo 9.2 10.5.1 Nếu kết thu phương pháp trực tiếp : a) kết thử nghiệm cuối cùng; b) hàm lượng alkaloit Fnic , biểu thị miligam nicotin đầu lọc, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt vận hành hút riêng lẻ, có sẵn; c) hàm lượng alkaloit Fnic , biểu thị miligam nicotin đầu lọc, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt loạt vận hành hút; d) hàm lượng alkaloit Hnic phần ngưng tụ luồng khói chính, biểu thị miligam nicotin điếu, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt vận hành hút riêng lẻ, có sẵn; e) hàm lượng alkaloit Hnic phần ngưng tụ luồng khói chính, biểu thị miligam nicotin điếu, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt loạt vận hành hút; f) số lưu giữ alkaloit Rnic , biểu thị phần trăm, xác đến 1%; giá trị riêng biệt loạt vận hành hút; g) ngày thử nghiệm; h) Viện dẫn tiêu chuẩn 10.5.2 Nếu kết thu phương pháp gián tiếp : a) kết thử nghiệm cuối cùng; b) hàm lượng alkaloit Hnic, phần ngưng tụ luồng khói từ điếu thuốc có đầu lọc, biểu thị miligam nicotin điếu, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt vận hành hút riêng lẻ, có sẵn; c) hàm lượng alkaloit Hnic phần ngưng tụ luồng khói từ điếu thuốc có đầu lọc, biểu thị miligam nicotin điếu, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt vận hành hút riêng lẻ, có sẵn; d) hàm lượng alkaloit Snic phần ngưng tụ luồng khói từ điếu thuốc khơng có đầu lọc biểu thị miligam nicotin đầu lọc, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt vận hành hút riêng lẻ, có sẵn; e) hàm lượng alkaloit Snic phần ngưng tụ luồng khói từ điếu thuốc khơng có đầu lọc biểu thị miligam nicotin điếu, xác đến 0,01 mg; giá trị riêng biệt loạt vận hành hút; f) số lưu giữ alkaloit Rnic , biểu thị phần trăm, xác đến 1%; giá trị riêng biệt loạt vận hành hút; g) ngày thử nghiệm; h) viện dẫn tiêu chuẩn ... có đầu lọc (A) theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) máy hút thuốc phân tích thơng dụng phù hợp với u cầu TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308), thu lấy phần ngưng tụ luồng khói chính, chuẩn bị dung dịch metanol... với yêu cầu TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308), thu lấy phần ngưng tụ luồng khói chính, chuẩn bị dung dịch metanol phần ngưng tụ xác định hàm lượng alkaloit chúng phương pháp chưng cất theo TCVN 7098... điều chỉnh theo yêu cầu TCVN 5078 : 2001 ( ISO 3402) 6.2 Máy hút thuốc phân tích thơng dụng, đáp ứng yêu cầu TCVN 7096 : 2002 (ISO 3308), có bẫy khói lọc sợi thuỷ tinh [xem TCVN 6680 : 2000 (ISO