Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 172:1997 quy định ba phương pháp xác định hàm lượng ẩm toàn phần trong than đá. Hai phương pháp áp dụng cho tất cả các loại than, còn phương pháp thứ ba chỉ áp dụng cho loại than không thể oxi hóa.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 172 : 1997 THAN ĐÁ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TOÀN PHẦN Hard coal – Determination of total moisture Lời giới thiệu Hàm lượng ẩm than đá trị số tuyệt đối điều kiện xác định cần phải tiêu chuẩn hóa Các kết thu theo phương pháp khác quy định phải so sánh phạm vi giới hạn sai số trích dẫn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định ba phương pháp xác định hàm lượng ẩm toàn phần than đá Hai phương pháp áp dụng cho tất loại than, phương pháp thứ ba áp dụng cho loại than khơng thể oxi hóa Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 1693:1995 (ISO 1988) Than đá – Lấy mẫu ISO 5272 Toluen cho sử dụng công nghiệp – Yêu cầu kỹ thuật Nguyên tắc 3.1 Phương pháp A (cho tất loại than đá) Mẫu thử đun toluen thiết bị chưng cất hồi lưu Lượng ẩm than toluen theo đưa đến bình ngưng có lắp ống thu chia độ nước tách bình tạo thành lớp dưới, toluen dư tràn trở lại bình cất Hàm lượng ẩm than tính từ khối lượng mẫu thử thể tích nước thu 3.2 Phương pháp E (cho loại than đá) Mẫu thử sấy tủ sấy nhiệt độ 105 0C đến 1100C dòng khí nitơ hàm lượng ẩm tính từ khối lượng giảm 3.3 Phương pháp C (chỉ dùng cho loại than đá khơng thể oxi hóa, xem 10.1) Mẫu thử sấy nhiệt độ 1050C đến 1100C khơng khí hàm lượng ẩm tính từ khối lượng Chuẩn bị mẫu thử 4.1 Mẫu để xác định hàm lượng ẩm phải đựng hộp kín 4.2 Với phương pháp A phương pháp B, khối lượng mẫu thử không nhỏ 300g, kích thước hạt lớn khơng q mm; với phương pháp C thường sử dụng với mẫu thử có kích thước hạt lớn khoảng 20mm, khối lượng mẫu thử tính kilogam khơng nhỏ 0,06 lần kích thước hạt lớn tính milimet 4.3 Trong q trình chuẩn bị mẫu thử, làm khơ khơng khí mẫu thử trường hợp đó, cho phép dùng cơng thức để tính hàm lượng ẩm toàn phần (xem mục 8) 4.4 Trước bắt đầu xác định phương pháp A phương pháp B, theo điều 10.6, trộn mẫu thử phút hộp kín, tốt trộn máy Phương pháp A 5.1 Thuốc thử Khi phân tích dùng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 5.1.1 Toluen (xem 10.3), phù hợp với yêu cầu ISO 5272 5.2 Dụng cụ Dụng cụ thí nghiệm thơng thường: dụng cụ có khắc độ phải phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế ISO/TC48 “Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh” soạn thảo 5.2.1 Bình chưng cất, dung tích nhỏ 500ml 5.2.2 Bình ngưng tụ dài 200 mm, có miệng rộng đưa thẳng sản phẩm ngưng vào bình chứa, dọc theo trục nó, khơng chạm vào thành (xem 10.3) 5.2.3 Bình chứa để đựng sản phẩm ngưng, có vạch chia tới 0,1 ml (xem 10.2) Phải nối ống tràn vào bình chứa vào phần bình ngưng toluen ngưng lại trở bình cất Bình ngưng tụ bố trí để làm lạnh luồng lên luồng xuống Bình ngưng, bình chứa bình cất lắp với ống nối thủy tinh mài 5.2.4 Các ống thủy ti phân tích, tính phần trăm khối lượng theo công thức: M m m3 100 m m1 m1 khối lượng chén nắp, tính gam; m2 khối lượng chén, nắp mẫu thử trước sấy, tính gam; m3 khối lượng chén, nắp mẫu thử sau sấy, tính gam Kích thước tính milimet Hình – Lò nitơ Kết báo cáo với độ xác 0,1%, ghi rõ việc xác định tiến hành theo phương pháp B Phương pháp C 7.1 Dụng cụ 7.1.1 Lò khơng khí có khả giữ nhiệt độ phạm vi 105 đến 110 0C với tốc độ thơng khí nhanh tới lần 7.1.2 Khay vật liệu chịu nhiệt khơng bị ăn mòn, có kích thước đủ chứa tồn mẫu thử (xem điều 4.2) với tỷ lệ xấp xỉ gam mẫu cm bề mặt khay 7.1.3 Cân đủ độ nhạy cho phép cân mẫu thử hộp chứa với độ xác 0,1% 7.2 Cách tiến hành Cân mẫu hộp chứa với độ xác 0,1% (nếu mẫu có kích thước lớn 3mm) Cân khay khơ (7.1.2) cho toàn mẫu vào khay, trải khay, cm bề mặt khay có mẫu Làm khơ hộp chứa mẫu dính vào cách sấy, sau đổ phần mẫu thu khay cân hộp khơ Đặt khay có mẫu thử vào tủ sấy (7.1.1) nhiệt độ 105 đến 110 0C Sấy khay có mẫu khối lượng khơng đổi (xem 10.5), cân nóng để tránh tượng hấp thụ ẩm trình nguội Thời gian cần thiết từ đến nhiều hơn, tùy theo kích thước hạt than 7.3 Biểu thị kết Hàm lượng ẩm M than phân tích, tính phần trăm khối lượng theo cơng thức: M ( m1 m ) ( m m ) 100 ( m1 m ) m1 khối lượng hộp mẫu, tính gam; m2 khối lượng khay, tính gam; m3 khối lượng khay mẫu sau sấy, tính gam; m4 khối lượng hộp khơ, tính gam Kết phải báo cáo với độ xác 0,1%, ghi rõ việc xác định tiến hành theo phương pháp C Tính tốn báo cáo hàm lượng ẩm tồn phần 8.1 Mẫu thử chưa làm khơ khơng khí Khi khơng tiến hành làm khơ khơng khí q trình chuẩn bị mẫu, hàm lượng ẩm than phân tích, M (xem 5.4; 6.4; 7.3), phải báo cáo hàm lượng ẩm toàn phần 8.2 Mẫu thử làm khơ khơng khí Khi có tiến hành làm khơ khơng khí q trình chuẩn bị mẫu, theo quy định TCVN 1693:1995 (ISO 1988), hàm lượng ẩm tồn phần, tính phần trăm khối lượng theo cơng thức: X + M (1 – X/100) X hao hụt làm khô mẫu thử ban đầu, tính phần trăm khối lượng; M hàm lượng ẩm lại, xác định mẫu thử làm khơ khơng khí, tính phần trăm khối lượng Kết việc xác định hàm lượng ẩm toàn phần phải báo cáo với độ xác 0,1% phải ghi thử theo phương pháp Độ xác phương pháp Sai số lớn chấp nhận kết Hàm lượng ẩm Trong phòng thí nghiệm (Độ lặp lại) Trong phòng thí nghiệm (Độ tái lập) Nhỏ 10% 0,5% tuyệt đối (xem điều 9.2) 10% lớn 1/20 kết trung bình (xem điều 9.2) 9.1 Độ lặp lại Những kết thử nghiệm hai lần (xem 10.7) tiến hành thời điểm khác nhau, phòng thí nghiệm, người làm, với dụng cụ, với mẫu thử lấy mẫu chung, khơng sai lệch q trị số nói 9.2 Độ tái lặp Khơng có trị số độ tái lặp trích dẫn cho thử nghiệm tiến hành phòng thí nghiệm khác nhau, khơng có đủ chứng vấn đề 10 Chú thích cách tiến hành 10.1 Nói chung coi than dễ bị oxi hóa than thuộc loại đến theo phân loại than đá quốc tế, Ủy ban Kinh tế Châu Âu Liên Hiệp Quốc chấp nhận Trong trường hợp nghi ngờ, phải sử dụng phương pháp A phương pháp B 10.2 Điều quan trọng bình chứa bình ngưng phải Để đảm bảo điều phải xử lý bình hóa chất làm Chẳng hạn dung dịch đậm đặc kali dicromat axit sunfuric 10.3 Độ hòa lẫn nước toluen thấp có khả phát sinh sai số xác định thay đổi điều kiện bão hòa chất sử dụng Để giảm sai số tới trị số khơng đáng kể, cần phải sử dụng chất trạng thái xác định hiệu chỉnh dụng cụ 10.4 Có thể lấy 50g mẫu lượng ẩm làm cho bình chứa không đủ chỗ cần lấy 100 g 10.5 Tính khơng đổi khối lượng định rõ thay đổi không vượt 0,2% hao hụt khối lượng tồn phần sau đốt nóng thời gian không 30 phút 10.6 Nếu mẫu thử dùng theo phương pháp C nghiền tới kích thước 3mm, phải lấy khơng 10g dùng phương pháp B, trừ lò khơng khí (điều 7.1.1) thay cho lò nitơ (điều 6.2.1) 10.7 Các thử nghiệm song song theo phương pháp C tiến hành mẫu theo công thức quy định TCVN 1693:1995 (ISO 1988) 11 Báo cáo kết Báo cáo kết thử gồm có mục sau đây: a) Sự nhận biết sản phẩm thử; b) Phương pháp sử dụng; c) Các kết cách biểu thị kết quả; d) Mọi tượng bất bình ghi nhận thử; e) Mọi thao tác không nêu tiêu chuẩn coi tùy ý PHỤ LỤC A THIẾT BỊ TINH CHẾ NITƠ Điều thiết yếu nitơ dùng quạt vào khoảng trống nhỏ lò phải tương đối sạch, lượng nhỏ oxi nitơ thương phẩm đủ gây oxi hóa, cho kết thấp hàm lượng ẩm thể qua hao hụt khối lượng làm khơ Cần phải có thiết bị tốt để làm nitơ, mơ tả loại phù hợp xử lý 600ml phút áp suất vài milimet thủy ngân Nguồn khí thích hợp ống hình trụ chứa nitơ nén Thiết bị làm ống thạch anh dài 500 mm, đường kính 37 mm, chứa 1,2 kg đồng khử dạng sợi, ống làm đốt nóng lò thích hợp bao quanh ống đoạn dài 380 mm để dây đồng thò đầu ống đựng khoảng 80 mm, với mục đích làm hạ nhiệt độ dòng khí Đồng khử đốt nóng tới khoảng 5000C Bề mặt lớn đồng loại trừ vệt oxy cuối Nếu cần khử đồng oxit sinh trình làm nitơ, cho hidro qua ống chứa đồng, ống đốt nóng tới 450 0C đến 5000C Trong tiến hành khử, nước sinh thải khí Phải tẩy rửa ống nitơ trước dùng, bỏ đồng khử khỏi ống gỡ chất tụ lại cho lại vào ống Có thể dùng nguồn nitơ bán thị trường thiếu thiết bị làm sạch, chứa bình hình trụ quy định khơng vượt q 30 phần triệu oxi Trong hai trường hợp, nitơ làm phải qua cột magie peclorat để loại trừ vết ẩm có mặt ...Dụng cụ thí nghiệm thơng thường: dụng cụ có khắc độ phải phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế ISO/TC48 “Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh” soạn thảo 5.2.1 Bình chưng cất, dung tích... q trình chuẩn bị mẫu, hàm lượng ẩm than phân tích, M (xem 5.4; 6.4; 7.3), phải báo cáo hàm lượng ẩm toàn phần 8.2 Mẫu thử làm khơ khơng khí Khi có tiến hành làm khơ khơng khí q trình chuẩn bị... Nói chung coi than dễ bị oxi hóa than thuộc loại đến theo phân loại than đá quốc tế, Ủy ban Kinh tế Châu Âu Liên Hiệp Quốc chấp nhận Trong trường hợp nghi ngờ, phải sử dụng phương pháp A phương