Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10521:2014 quy định quy trình xác định đặc tính hấp thụ hơi ẩm theo hướng “thấm qua chiều dày” của chất dẻo cứng phẳng hoặc cong. Tiêu chuẩn này cũng mô tả các quy trình xác định lượng nước được hấp thụ bởi mẫu chất dẻo có kích thước xác định, khi được ngâm trong nước hoặc khi tiếp xúc với không khí ẩm dưới các điều kiện được kiểm soát.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10521:2014 ISO 62:2008 CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ HẤP THỤ NƯỚC Plastics - Determination of water absorption Lời nói đầu TCVN 10521:2014 hồn tồn tương đương với ISO 62:2008 TCVN 10521:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Chất dẻo tiếp xúc với nước chịu vài tác động khác nhau: a) Sự thay đổi kích thước (ví dụ, trương nở) hấp thụ nước; b) Trích ly thành phần tan nước; c) Thay đổi đặc tính khác Tuy nhiên, tiếp xúc với ẩm, ngâm tiếp xúc với nước sơi dẫn đến phản ứng khác vật liệu Hàm lượng ẩm cân sử dụng để so sánh lượng nước hấp thụ loại khác chất dẻo chúng tiếp xúc với ẩm Hàm lượng ẩm xác định điều kiện khơng cân sử dụng để so sánh mẻ khác vật liệu để xác định số khuếch tán vật liệu xác định điều kiện không cân kiểm soát cẩn thận tiếp xúc với ẩm sử dụng mẫu chất dẻo có kích thước xác định CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ HẤP THỤ NƯỚC Plastics - Determination of water absorption Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn quy định quy trình xác định đặc tính hấp thụ ẩm theo hướng “thấm qua chiều dày” chất dẻo cứng phẳng cong Tiêu chuẩn mô tả quy trình xác định lượng nước hấp thụ mẫu chất dẻo có kích thước xác định, ngâm nước tiếp xúc với khơng khí ẩm điều kiện kiểm soát Hệ số khuếch tán ẩm “thấm qua chiều dày” xác định vật liệu đơn pha cách giả định hoạt động khuếch tán Fick có đặc tính hấp thụ ẩm không đổi thấm qua chiều dày mẫu thử Loại có hiệu lực vật liệu đồng compozit polyme gia cường thử nghiệm nhiệt độ hóa thủy tinh chúng Tuy nhiên, số hai pha epoxy đóng rắn đòi hỏi mơ hình hấp thụ đa pha mà không bao gồm tiêu chuẩn 1.2 Một cách lý tưởng, việc so sánh tốt đặc tính hấp thụ nước và/hoặc hệ số khuếch tán vật liệu phải tiến hành cách sử dụng hàm lượng ẩm cân chất dẻo phơi nhiễm với điều kiện đồng Việc so sánh vật liệu dựa đặc tính trạng thái cân ẩm, không giả định kiểu khuếch tán Fick đơn pha không bị hạn chế kiểu khuếch tán 1.3 Ngoài ra, hấp thụ nước mẫu thử chất dẻo có kích thước xác định ngâm đặt độ ẩm kiểm soát cho giai đoạn thời gian sử dụng để so sánh mẻ khác vật liệu cho việc thử nghiệm kiểm soát chất lượng vật liệu cho sẵn Đối với loại so sánh này, điều quan trọng tất mẫu thử phải có kích thước đồng có thuộc tính vật lý gần tốt, ví dụ độ trơn nhẵn bề mặt, ứng suất trong, v.v Tuy nhiên, trạng thái cân ẩm không đạt điều kiện Vì vậy, kết từ loại thử nghiệm khơng thể sử dụng để so sánh đặc tính hấp thụ nước loại chất dẻo khác Để có kết đáng tin cậy hơn, nên thực nghiệm đồng thời phép thử 1.4 Các kết thu phương pháp quy định tiêu chuẩn áp dụng cho hầu hết chất dẻo áp dụng chất dẻo dạng xốp, dạng hạt dạng bột, dạng chất dẻo cho thấy hấp thụ bổ sung hiệu ứng mao dẫn Các chất dẻo phơi nhiễm với ẩm theo điều kiện kiểm soát khoảng thời gian xác định dùng để so sánh tương quan chúng Thử nghiệm mô tả nhằm xác định hệ số khuếch tán khơng áp dụng cho tất chất dẻo Chất dẻo mà không trì hình dạng chúng bị ngâm nước sôi không so sánh theo phương pháp (xem 6.4) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 9847:2013 (ISO 175:2010)1) Chất dẻo - Xác định ảnh hưởng ngâm hóa chất lỏng ISO 294-3, Plastics - Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials - Part 3: Small plates (Chất dẻo - Đúc phun mẫu thử vật liệu nhiệt dẻo - Phần 3: Tấm nhỏ) ISO 2818, Plastics - Preparation of test specimens by machining (Chất dẻo - Chuẩn bị mẫu thử máy) Nguyên tắc Mẫu thử ngâm nước cất nhiệt độ 23 oC nước cất đun sôi, phơi nhiễm với độ ẩm tương đối 50 % nhiệt độ định, thời gian quy định Xác định lượng nước bị hấp thụ mẫu thử cách xác định thay đổi khối lượng mẫu thử, nghĩa chênh lệch khối lượng ban đầu khối lượng sau tiếp xúc với nước, thay đổi thể phần trăm khối lượng ban đầu Nếu yêu cầu, xác định lượng nước thất sau làm khơ mẫu thử Trong số ứng dụng, cần độ ẩm tương đối từ 70 % đến 90 % nhiệt độ từ 70 oC đến 90 oC Độ ẩm tương đối nhiệt độ cao số liệu khuyến nghị tiêu chuẩn sử dụng tùy theo thỏa thuận bên liên quan Khi điều kiện nhiệt độ độ ẩm tương đối khác với điều kiện khuyến nghị sử dụng, việc mơ tả tồn điều kiện (có dung sai thích hợp) phải bao gồm báo cáo thử nghiệm Thiết bị, dụng cụ 4.1 Cân, có độ xác đến ± 0,1 mg (xem 6.1.3) 4.2 Tủ sấy, chân khơng đối lưu khơng khí cưỡng bức, trì nhiệt độ (50,0 ± 2,0) o C nhiệt độ khác theo thỏa thuận (xem 6.1.2) 4.3 Bình chứa, chứa nước cất nước có độ tinh khiết tương đương, trang bị thiết bị gia nhiệt có khả ổn định nhiệt độ theo nhiệt độ quy định 4.4 Bình hút ẩm, có chất hút ẩm (ví dụ P2O5) 4.5 Dụng cụ đo kích thước mẫu thử, có độ xác đến ± 0,1 mm, cần Mẫu thử 5.1 Yêu cầu chung Đối với vật liệu cần đánh giá, thử nghiệm ba mẫu thử Mẫu thử theo kích thước yêu 1) Bản gốc viện dẫn ISO 175:1999 cầu chuẩn bị đúc khuôn ép đùn Phương pháp sử dụng để chuẩn bị cho tất mẫu thử phải ghi lại báo cáo thử nghiệm CHÚ THÍCH: Kết phương pháp bị ảnh hưởng tác động bề mặt Đối với số vật liệu, kết khác xảy mẫu thử tạo hình theo khn mẫu thử cắt từ lớn Mọi tạp chất bề mặt mẫu thử mà ảnh hưởng đến hấp thụ nước phải loại bỏ tác nhân làm khơng có hại chất dẻo, mức độ có hại xác định theo TCVN 9847 (ISO 175) - ví dụ, ký hiệu “khơng” (khơng thay đổi hình dạng) TCVN 9847:2013 (ISO 175:2010), Bảng Để mẫu thử khô nhiệt độ 23 oC độ ẩm tương đối 50 % h sau làm trước bắt đầu thử nghiệm Đeo găng tay xử lý mẫu thử để tránh làm nhiễm bẩn Tác nhân làm phải khơng có tác động đến hấp thụ nước Khi xác định hàm lượng cân ẩm theo 6.3 (phương pháp 1) 6.6 (phương pháp 4), bỏ qua tác động tác nhân làm 5.2 Mẫu thử hình vng chất dẻo đồng Trừ có quy định khác thỏa thuận khác bên liên quan, kích thước dung sai kích thước mẫu thử hình vng phải giống nêu ISO 294-3, có độ dày (1,0 ± 0,1) mm Mẫu thử chuẩn bị khuôn theo ISO 294-3, sử dụng điều kiện đưa tiêu chuẩn áp dụng với vật liệu thử (hoặc sử dụng điều kiện khuyến nghị nhà cung cấp vật liệu) Đối với số vật liệu, polyamit, polycarbonate số chất dẻo gia cường, sử dụng mẫu thử có độ dày mm khơng mang lại kết có ý nghĩa Hơn nữa, số thông số kỹ thuật sản phẩm yêu cầu sử dụng mẫu thử có độ dày để xác định hấp thụ nước Trong số trường hợp, sử dụng mẫu thử có độ dày (2,05 ± 0,05) mm Nếu sử dụng mẫu thử có độ dày khác với mm, phải ghi lại báo cáo thử nghiệm Khơng có u cầu làm tròn cạnh góc Tuy nhiên, cạnh góc phải nhẵn để tránh cho vật liệu cạnh góc bị thất q trình thử Một số vật liệu biểu co ngót Nếu mẫu thử vật liệu chuẩn bị khn có kích thước giới hạn quy định ISO 294-3, kích thước cuối mẫu thử vượt dung sai đưa tiêu chuẩn Trong trường hợp này, phải ghi vào báo cáo thử nghiệm 5.3 Mẫu thử chất dẻo gia cường chịu ảnh hưởng tác động khuếch tán không đẳng hướng Đối với số vật liệu chất dẻo gia cường, epoxy gia cường sợi carbon, tác động khuếch tán không đẳng hướng gây vật liệu gia cường sinh kết lỗi sử dụng mẫu thử nhỏ Trong trường hợp này, mẫu thử đáp ứng loại mẫu thử sử dụng kích thước mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu thử phải ghi lại báo cáo thử nghiệm: a) Bản hình vng danh nghĩa cong có kích thước thỏa mãn mối quan hệ: w ≤ 100d đó: w chiều dài danh nghĩa cạnh, tính milimét; d độ dày danh nghĩa, tính milimét b) Bản hình vng có kích thước 100 mm x 100 mm bọc cạnh thép không gỉ nhôm cho hấp thụ ẩm qua cạnh nhỏ Khi chuẩn bị mẫu thử này, ý cẩn thận cân mẫu thử trước sau gắn nhôm để biết gia tăng khối lượng nhôm keo dán Chỉ sử dụng keo dán hấp thụ để khơng làm ảnh hưởng đến kết 5.4 Mẫu thử dạng ống Trừ có yêu cầu cụ thể từ tiêu chuẩn khác, mẫu thử dạng ống có kích thước sau: a) Đối với ống có đường kính nhỏ 76 mm, cắt đoạn ống dài (25 ± 1) mm từ ống dài vật liệu đánh giá Vết cắt phải vng góc với trục dọc ống Việc cắt thực máy, cưa xén cạnh phải mịn, khơng có vết nứt b) Đối với ống có đường kính lớn 76 mm, cắt mẫu thử hình chữ nhật có chiều dài (76 ± 1) mm (được đo dọc theo bề mặt ống), chiều rộng (25 ± 1) mm Các cạnh vết cắt phải mịn, khơng có vết nứt 5.5 Mẫu thử dạng Mẫu thử dạng có kích thước sau: a) Đối với có đường kính nhỏ 26 mm, cắt đoạn dài (25 ± 1) mm Vết cắt phải vng góc với trục dọc Đường kính mẫu thử đường kính b) Đối với có đường kính lớn 26 mm, cắt đoạn dài (13 ± 1) mm Vết cắt phải vng góc với trục dọc Đường kính mẫu thử đường kính 5.6 Mẫu thử cắt từ sản phẩm hoàn thiện, hỗn hợp ép đùn, vật liệu nhiều lớp Trừ có quy định khác tiêu chuẩn khác, cắt miếng từ sản phẩm: - đáp ứng yêu cầu mẫu thử hình vng - có chiều dài chiều rộng (61 ± 1) mm có hình dạng (độ dày độ cong) vật liệu thử Các điều kiện gia công máy sử dụng để chuẩn bị mẫu thử phải bên liên quan thỏa thuận Những điều kiện phải phù hợp với ISO 2818 bao gồm báo cáo thử nghiệm Nếu độ dày danh nghĩa lớn 1,1 mm khơng có điều khoản đặc biệt liên quan đến ứng dụng cụ thể, độ dày mẫu thử giảm xuống từ 1,0 mm đến 1,1 mm cách gia công máy bề mặt Khi bề mặt vật liệu nhiều lớp gia cơng máy, đặc tính hấp thụ nước bị ảnh hưởng đến mức kết thử nghiệm khơng có hiệu lực Vì vậy, mẫu thử thử nghiệm với độ dày nguyên gốc kích thước ghi lại báo cáo thử nghiệm Điều kiện thử nghiệm cách tiến hành 6.1 Yêu cầu chung 6.1.1 Một số vật liệu cụ thể yêu cầu mẫu thử phải cân bình cân 6.1.2 Quy trình làm khơ khác với quy trình mơ tả 6.3 đến 6.6 sử dụng theo thỏa thuận bên có liên quan 6.1.3 Khi mức hấp thụ nước vật liệu lớn %, chấp nhận mẫu thử cân xác đến ± mg khối lượng chúng không đổi đến ± mg 6.2 Điều kiện chung 6.2.1 Mẫu thử phải làm khô cẩn thận trước thử nghiệm Ví dụ 50 oC, cần có thời gian làm khô khoảng từ đến mười ngày Thời gian xác phụ thuộc vào độ dày mẫu thử 6.2.2 Sử dụng ml nước cất centimet vuông tổng bề mặt mẫu thử khơng 300 ml mẫu thử Việc ngăn ngừa sản phẩm chiết trở nên đậm đặc nước trình thử 6.2.3 Đặt ba mẫu thử vào bình chứa riêng rẽ (4.3) ngâm mẫu hoàn toàn nước phơi nhiễm mẫu với độ ẩm tương đối 50 % (phương pháp 4) Khi vài mẫu có thành phần thử nghiệm, mẫu thử đặt bình chứa có 300 ml nước mẫu thử Tuy nhiên, trường hợp này, tiếp xúc bề mặt đáng kể mẫu thử với thành bình chứa chấp nhận phải ngăn ngừa CHÚ THÍCH: Lưới làm thép khơng gỉ giúp đảm bảo khoảng cách chấp nhận mẫu thử Đối với mẫu thử có khối lượng riêng thấp khối lượng riêng nước, ngâm mẫu cách đặt mẫu giỏ làm dây thép không gỉ gắn với vật neo sợi thép không gỉ Tránh tiếp xúc bề mặt vật neo với mẫu thử 6.2.4 Khoảng thời gian ngâm nước đưa 6.3 6.4 Tuy nhiên, thời gian ngâm lâu sử dụng theo thỏa thuận bên liên quan Trong trường hợp này, cảnh báo sau cần ý: - Đối với thử nghiệm thực nước 23 oC, khuấy nước lần ngày, ví dụ khuấy tròn nước bình chứa; - Đối với thử nghiệm thực nước sôi, cho thêm nước sơi theo u cầu để trì thể tích 6.2.5 Trong q trình cân, mẫu thử khơng hấp thụ nhả nước Do cần phải cân sau mẫu lấy từ môi trường phơi nhiễm (và cần thiết, loại bỏ nước bề mặt) Cần đặc biệt ý trường hợp vật liệu mẫu mỏng có hệ số khuếch tán cao nước 6.2.6 Trong trường hợp vật liệu mẫu thử có độ dày mm, hệ số khuếch tán cao nước, lần cân thực sau h h 6.3 Phương pháp 1: Xác định lượng nước hấp thụ sau ngâm nước nhiệt độ 23 oC Làm khô tất mẫu thử loại tủ sấy (4.2) trì nhiệt độ (50 ± 2) oC 24 h (xem 6.2.1) để mẫu nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm (4.4) trước cân mẫu xác đến 0,1 mg Lặp lại trình khối lượng mẫu khơng đổi (khối lượng m1), xác đến ± 0,1 mg Sau đặt mẫu thử vào bình chứa (4.3) đổ đầy nước cất trì nhiệt độ 23,0 oC ± 1,0 oC ± 2,0 oC, phụ thuộc vào yêu cầu kỹ thuật liên quan Trong trường hợp khơng có u cầu kỹ thuật, dung sai ± 1,0 oC Sau ngâm (24 ± 1) h, lấy mẫu thử khỏi nước loại bỏ bề mặt vải mềm khô, giấy lọc Cân lại mẫu thử xác đến 0,1 mg tính từ lấy mẫu khỏi nước (khối lượng m2) Hàm lượng nước mức bão hòa đo cách ngâm cân lại mẫu thử khoảng thời gian cho Khoảng thời gian ngâm điển hình 24 h, 48 h, 96 h, 192 h, v.v… Tại khoảng thời gian (± h), lấy mẫu thử khỏi nước, loại bỏ tất nước bề mặt cân lại mẫu thử xác đến 0,1 mg tính từ lấy mẫu khỏi nước (ví dụ m2/24h) 6.4 Phương pháp 2: Xác định lượng nước hấp thụ sau ngâm nước sôi Làm khô tất mẫu thử loại tủ sấy (4.2) trì nhiệt độ (50,0 ± 2,0) oC 24 h (xem 6.2.1) để mẫu nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm (4.4) trước cân mẫu xác đến 0,1 mg Lặp lại trình khối lượng mẫu không đổi (khối lượng m1) xác đến ± 0,1 mg Sau đặt mẫu thử bình chứa (4.3) có chứa nước cất sơi cho mẫu ngâm hồn tồn Sau (30 ± 2) min, lấy mẫu thử khỏi nước sôi làm nguội chúng nước cất trì nhiệt độ phòng Sau làm nguội mẫu (15 ± 1) min, lấy mẫu khỏi nước mẫu Loại bỏ tất nước bề mặt vải mềm khơ, sau cân mẫu xác đến 0,1 mg (khối lượng m2) Nếu độ dày mẫu thử nhỏ khoảng 1,5 mm, lượng nhả nước nhỏ đo xảy suốt trình cân Trong trường hợp này, tốt cân mẫu thử bình cân Hàm lượng nước mức bão hòa đo cách ngâm cân lại mẫu thử khoảng thời gian (30 ± 2) Sau khoảng thời gian này, mẫu thử lấy khỏi nước, để nguội nước cất, làm khô cân mô tả Các vết nứt hình thành sau lặp lại trình ngâm làm khô Nếu xảy tượng này, số lượng chu kỳ mà vết nứt quan sát lần đầu ghi lại báo cáo thử nghiệm 6.5 Phương pháp 3: Xác định chất hòa tan nước bị thất q trình ngâm Khi vật liệu biết rõ nghi ngờ có chứa lượng đáng kể thành phần chất hòa tan nước, cần phải xác định xác lượng chất hòa tan nước bị thất q trình thử nghiệm ngâm Đối với mục đích này, sau ngâm theo 6.3 6.4, ổn định mẫu thử đến khối lượng không đổi (khối lượng m3) theo cách thức giai đoạn làm khô ban đầu 6.3 6.4 Nếu khối lượng ổn định lại m3 khối lượng ổn định m1, khác biệt coi chất hòa tan nước bị thất q trình thử nghiệm ngâm Đối với vật liệu này, trị số hấp thụ nước tính tổng gia tăng khối lượng sau ngâm nước khối lượng chất hòa tan nước 6.6 Phương pháp 4: Xác định lượng nước bị hấp thụ sau phơi nhiễm với độ ẩm tương đối 50 % Làm khô tất mẫu thử loại tủ sấy (4.2) trì nhiệt độ (50,0 ± 2,0) oC 24 h (xem 6.2.1) để mẫu nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm (4.4) trước cân mẫu xác đến 0,1 mg Lặp lại trình khối lượng mẫu không đổi (khối lượng m1) xác ± 0,1 mg Sau đặt mẫu thử khoang phòng có chứa khơng khí có độ ẩm tương đối (50 ± 5) % trì nhiệt độ 23,0 oC ± 1,0 oC ± 2,0 oC, phụ thuộc vào yêu cầu kỹ thuật liên quan Trong trường hợp khơng có u cầu kỹ thuật, dung sai ± 1,0 oC Sau phơi nhiễm mẫu thử (24 ± 1) h, cân lại mẫu xác đến 0,1 mg (khối lượng m2) sau lấy mẫu từ khoang phòng có chứa khơng khí có độ ẩm tương đối (50 ± 5) % Hàm lượng ẩm cân đo cách lặp lại phơi nhiễm mẫu thử với 50 % độ ẩm tương đối, theo quy trình cân sử dụng khoảng thời gian đưa phương pháp (xem 6.3) Biểu thị kết 7.1 Phần trăm theo khối lượng nước bị hấp thụ Đối với mẫu thử, tính phần trăm thay đổi khối lượng c tương khối lượng ban đầu cách sử dụng công thức: c m2 m1 100% m1 c m2 m3 m1 100% đó: m1 khối lượng mẫu thử sau làm khô ban đầu trước ngâm, tính miligam (mg); m2 khối lượng mẫu thử sau ngâm, tính miligam (mg); m3 khối lượng mẫu thử sau ngâm làm khơ cuối cùng, tính miligam (mg) Biểu thị kết giá trị trung bình ba giá trị đạt thời gian phơi nhiễm CHÚ THÍCH: Trong số trường hợp cụ thể yêu cầu biểu thị lượng nước hấp thụ phần trăm khối lượng liên quan đến khối lượng mẫu thử sau làm khô cuối cùng, sử dụng công thức sau: c m2 m3 100% m3 7.2 Xác định hàm lượng nước bão hòa hệ số khuếch tán nước sử dụng định luật Fick Tại nhiệt độ nhiệt độ hóa thủy tinh polyme ẩm, hấp thụ nước hầu hết polymer (được xác định phương pháp 1, 4) có mối liên hệ với định luật Fick (xem Phụ lục A), hệ số khuếch tán nước không phụ thuộc vào thời gian nồng độ tính tốn mơ tả ví dụ Tuy nhiên, trường hợp này, hàm lượng nước mức bão hòa cs hệ số khuếch tán D, biểu thị milimét vng giây (mm 2/s) xác định cách áp số liệu thực nghiệm vào định luật Fick mà không đợi đạt khối lượng không đổi (xem Điều A.2) Hàm lượng nước bão hòa biểu thị cs mẫu thử ngâm nước theo phương pháp 1, biểu thị cs(50 %) mẫu thử phơi nhiễm với không khí độ ẩm tương đối 50 % (phương pháp 4) Phương pháp đồ họa sử dụng để kiểm chứng mẫu thử có tuân theo định luật khuếch tán Fickian hay không, thay giá trị D tính tốn, ví dụ đồ thị logarit phù hợp với số liệu lý thuyết cách sử dụng phần mềm có sẵn thị trường Để xác nhận hấp thụ nước polymer tuân theo định luật khuếch tán Fickian, số liệu thử nghiệm phải lấy giai đoạn dài nồng độ cân cs Hình A.1 cho thấy cách giải xác định luật Fick thử Độ dốc 0,5 tìm thấy đối với: c ≤ 0,51cs clcs ≤ 0,51 D 2t d2 0,50 đó: t khoảng thời gian ngâm mẫu thử nước khơng khí có độ ẩm, tính giây; d độ dày mẫu thử, tính milimét trường hợp mà: D 2t d2 Sử dụng giá trị c = cs Các giá trị bổ sung đưa Bảng Bảng - Trị số không thứ nguyên lý thuyết từ định luật Fick thử D 2t d2 c cs 0 0,01 0,07 0,10 0,22 0,5 0,51 0,7 0,60 1,0 0,70 1,5 0,82 2,0 0,89 3,0 0,96 4,0 0,99 5,0 1,00 VÍ DỤ: Đối với thử nghiệm tiến hành đạt khối lượng không đổi, sau áp số liệu thực nghiệm vào biểu đồ lý thuyết, lấy nồng độ thực nghiệm c70% từ phép tính clcs = 0,7 tính: cs c70% 0,7 đó: cs c70% biểu thị miligam gam theo phần trăm khối lượng Thời gian thực nghiệm t70 c70% cho phép hệ số khuếch tán D, biểu thị milimét vuông giây (mm2/s) tính từ D t 70 d2 D d2 t 70 Nếu t70 tính giây, D xấp xỉ 10 độ dày mẫu thử phẳng mm, đó: 10t 70 CHÚ THÍCH: Giá trị điển hình D chất dẻo nhiệt độ 23 oC 10-6 mm2/s, mang lại t70 105 s (khoảng ngày) với mẫu thử mm Với độ dày này, thời gian ngâm cần thiết để tính cs D thường không tuần Độ chụm Đối với liệu độ chụm, xem Phụ lục B Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) tất chi tiết cần thiết để xác định hoàn toàn vật liệu sản phẩm thử nghiệm; c) loại mẫu thử sử dụng phương pháp chuẩn bị, rõ liệu mẫu thử cắt hay khơng, kích thước mẫu thử, khối lượng ban đầu và, áp dụng, diện tích bề mặt ban đầu điều kiện bề mặt (ví dụ liệu bề mặt gia công máy hay không); d) phương pháp (1, 2, 4) sử dụng thời gian ngâm; e) hấp thụ nước, tính nhiều cách biểu thị kết đưa Điều 7, báo cáo giá trị trung bình độ lệch chuẩn kết (nếu tính tốn mơ tả 7.1 7.2 mang lại trị số âm hấp thụ nước, điều phải rõ báo cáo thử nghiệm); f) hấp thụ nước thời điểm bão hòa cs cs(50 %) nhiệt độ 23 oC, tính theo 7.2; g) hệ số khuếch tán nhiệt độ 23 oC, tính theo 7.2; h) kiện ảnh hưởng đến kết quả; i) ngày thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Quan hệ hấp thụ nước mẫu thử định luật khuếch tán Fick A.1 Yêu cầu chung Trong trường hợp hấp thụ nước có liên hệ với định luật Fick, hàm lượng nước phụ thuộc vào thời gian biểu thị hàm hệ số khuếch tán D hấp thụ nước thời điểm bão hòa cs sau: c (t ) cs cs 20 k 2k exp 2k D d2 t (A.1) đó; k = 1, 2, 3, … , 20; d độ dày mẫu thử CHÚ THÍCH: Nói chung sử dụng 20 số hạng coi đủ A.2 Xác định D cs mà không cần đạt khối lượng không đổi Giả định mối liên hệ với định luật Fick, phụ thuộc tuyến tính lg(c(t)/cs) lg(D.t) giả định gần trị số nhỏ (xem Hình A.1) Bao gồm trị số lý thuyết từ Bảng 1, hệ số khuếch tán dãy tuyến tính biểu thị sau: D d ct cs 0,52 t (A.2) đó: cs hấp thụ nước thời điểm bão hòa; d độ dày mẫu thử; t thời gian phơi nhiễm; c(t) hấp thụ nước đo thời gian t Giá trị cs ước lượng sử dụng phương trình (A.1) kết hợp với cơng cụ tốn học đồ họa A.3 Kiểm tra xác nhận mối liên hệ với định luật khuếch tán Fick “Sự phù hợp” hấp thụ nước mẫu thử polyme với định luật khuếch tán Fickian quan sát nếu, sau đường cong đồ thị c = f(t) thời gian t70 (xem Hình A.1), giá trị cs D xác định cách điều chỉnh phương trình (A.1 ) số liệu thực nghiệm không thay đổi đáng kể việc tăng thời gian ngâm đến tmax tmax thời gian thực nghiệm tối đa > t70 Điển hình khác biệt cs xác định khoảng t70 cs xác định t nhỏ 10 % Tương tự, khác biệt D xác định khoảng t70 D xác định t → nhỏ 20 % Hình A.1 - Hấp thụ nước c/cs thử hàm hàm không thứ nguyên D 2.tld2 (D = hệ số khuếch tán, t = thời gian ngâm, d = độ dày mẫu thử) Phụ lục B (tham khảo) Công bố độ chụm B.1 Thử nghiệm liên phòng Số liệu xác dựa thử nghiệm liên phòng bao gồm 16 phòng thử nghiệm năm quốc gia Hai loại PMMA [PMMA tiêu chuẩn PMMA (PMMA-IR) độ bền nén] loại PC sử dụng Kích thước mẫu thử 60 mm x 60 mm x mm 60 mm x 60 mm x mm Tất vật liệu chuẩn bị phân phối phòng thử nghiệm B.2 Làm khơ mẫu thử Đối với hầu hết vật liệu, giai đoạn ổn định t90 tương ứng với hấp thụ nhả gần 90 % hàm lượng nước đạt gần đủ hàm lượng ẩm cân Điển hình, t90 khoảng gấp đơi t70 Tại nhiệt độ 50 oC, thời gian làm khô thường từ đến mười ngày, thời gian xác phụ thuộc vào hệ số khuếch tán độ dày mẫu thử Đối với mẫu thử PC có độ dày mm, thời gian làm khô ngày nhiệt độ 50 oC hai ba ngày nhiệt độ 23 oC sử dụng thử nghiệm liên phòng Đối với mẫu thử PMMA có độ dày mm, sử dụng thời gian làm khô ngày nhiệt độ 50 oC 30 ngày nhiệt độ 23 oC Trong tất trường hợp, mẫu thử làm khô đến khối lượng không đổi (đến ± 0,1 mg) B.3 Xác định hàm lượng nước hấp thụ sau ngâm nước nhiệt độ 23 oC Sau giai đoạn phơi nhiễm khác, hàm lượng nước xác định Số liệu thí nghiệm từ phòng thử nghiệm hiển thị Hình B.1 Số liệu hấp thụ nước từ 11 phòng thử nghiệm điều chỉnh phù hợp với Phụ lục A để xác định cs D ba vật liệu khác Các giá trị trung bình độ lệch chuẩn đạt được biểu thị Bảng B.1 Bảng B.2 sR biểu thị độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm, R biểu thị giới hạn độ tái lập 95 % Không có sẵn số liệu để xác định độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm (độ lặp lại) CHÚ THÍCH: Hàm lượng nước cs biểu thị % khối lượng Hình B.1 - Giá trị thực nghiệm hàm lượng nước PMMA-IR (cũng biểu thị giá trị 70 % 90 % cs) Bảng B.1 - Giá trị cs điều chỉnh với số liệu hấp thụ nước thực nghiệm cs % khối lượng sR R PMMA 1,87 0,06 0,17 PMMA-IR 1,67 0,05 0,13 PC 0,340 0,009 0,025 Vật liệu Bảng B.2 - giá trị D điều chỉnh với số liệu hấp thụ nước thực nghiệm Vật liệu D mm2/s ( 107) sR R PMMA 5,2 1,0 2,7 PMMA-IR 7,7 0,6 1,6 PC 42 11 31 Cho phép tính bất định 10 % cs 30 % D, kết chấp nhận có sau ngày Nhìn chung, thử nghiệm kết thúc sau t90, giai đoạn này, tính cân khơng đạt Đối với mẫu thử mỏng (1 mm) vật liệu có giá trị D cao, cần phải cân vài lần 24 h (ví dụ sau h sau h) B.4 Xác định lượng nước hấp thụ sau phơi nhiễm với độ ẩm tương đối 50 % (phương pháp 4) Giá trị xác cs PMMA tiêu chuẩn độ ẩm tương đối 50 % dường trải dài từ 0,5 % khối lượng đến 0,6 % khối lượng Giá trị thời gian phơi nhiễm yêu cầu để đạt trạng thái cân bằng, không phụ thuộc vào cách thức mà tình trạng bão hòa đạt được, từ trạng thái khô tới trạng thái ướt từ trạng thái ướt tới trạng thái khô Số liệu độ bền nén PMMA-IR thể Hình B.2 Tất các phòng thử nghiệm tham gia xác định giá trị cs từ 0,5 % khối lượng đến 0,6 % khối lượng, cách thức mà tình trạng bão hòa đạt CHÚ THÍCH: hàm lượng nước, cs, biểu thị % khối lượng Hình B.2 - Hấp thụ nước PMMA-IR có độ dày mm độ ẩm tương đối 50 % đo năm phòng thử nghiệm (L2, L4, v.v…) Trong trường hợp PC dày mm, mẫu thử nhanh chóng đạt tình trạng bão hòa khoảng 0,15 % khối lượng, cách thức đạt tình trạng bão hòa, t70 từ h đến h THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] CRANK, J and PARK, G S., Diffusion in Polymers, 1968, Academic Press, London and New York [2] KLOPFER, H., Wassertransport durch Diffusion in Feststoffen, 1974, Bau-Verlag, Wiesbaden and Berlin [3] TAUTZ, H., Warmeleitung und Temperaturausgleich, 1971, Akademieverlag, Berlin [4] LEHMANN, J., Absorption of Water by PMMA and PC, KU Kunststoffe plast Europe, 91 (2001), MỤC LỤC Lời nói đầu Lời giới thiệu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Nguyên tắc Thiết bị, dụng cụ Mẫu thử 5.1 u cầu chung 5.2 Mẫu thử hình vng chất dẻo đồng 5.3 Mẫu thử chất dẻo gia cường chịu ảnh hưởng tác động khuếch tán không đẳng hướng 5.4 Mẫu thử dạng ống 5.5 Mẫu thử dạng 5.6 Mẫu thử cắt từ sản phẩm hoàn thiện, hỗn hợp ép đùn, cán mỏng Điều kiện thử nghiệm cách tiến hành 6.1 Yêu cầu chung 6.2 Điều kiện chung 6.3 Phương pháp 1: Xác định lượng nước hấp thụ sau ngâm nước nhiệt độ 23 oC 6.4 Phương pháp 2: Xác định lượng nước hấp thụ sau ngâm nước sôi 6.5 Phương pháp 3: Xác định chất hòa tan nước thất trình ngâm 6.6 Phương pháp 4: Xác định lượng nước bị hấp thụ sau phơi nhiễm với độ ẩm tương đối 50 % Biểu thị kết 7.1 Phần trăm theo khối lượng nước bị hấp thụ 7.2 Xác định hàm lượng nước bão hòa hệ số khuếch tán nước sử dụng định luật Fick Độ chụm Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Quan hệ hấp thụ nước mẫu thử định luật khuếch tán Fick Phụ lục B (tham khảo) Công bố độ chụm Thư mục tài liệu tham khảo ... liệu chuẩn bị khn có kích thước giới hạn quy định ISO 294-3, kích thước cuối mẫu thử vượt dung sai đưa tiêu chuẩn Trong trường hợp này, phải ghi vào báo cáo thử nghiệm 5.3 Mẫu thử chất dẻo gia. .. hình vng phải giống nêu ISO 294-3, có độ dày (1,0 ± 0,1) mm Mẫu thử chuẩn bị khuôn theo ISO 294-3, sử dụng điều kiện đưa tiêu chuẩn áp dụng với vật liệu thử (hoặc sử dụng điều kiện khuyến nghị... thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 9847:2013