Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10172:2013

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10172:2013 quy định các phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định mức thủy ngân trong bóng đèn huỳnh quang dạng ống chưa qua sử dụng (bao gồm bóng đèn huỳnh quang một đầu, hai đầu, ba lát lắp liền và bóng đèn huỳnh quang ca tốt nguội dùng cho chiếu sáng phông) có chứa 0,1 mg thủy ngân hoặc nhiều hơn

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10172:2013 IEC 62554:2011 CHUẨN BỊ MẪU ĐỂ ĐO MỨC THỦY NGÂN TRONG BÓNG ĐÈN HUỲNH QUANG Sample preparation for measurement of mercury level in flourescent lamps Lời nói đầu TCVN 10172:2013 hồn tồn tương đương với IEC 62554:2011; TCVN 10172:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/E11 Chiếu sáng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CHUẨN BỊ MẪU ĐỂ ĐO MỨC THỦY NGÂN TRONG BÓNG ĐÈN HUỲNH QUANG Sample preparation for measurement of mercury level in flourescent lamps Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định mức thủy ngân bóng đèn huỳnh quang dạng ống chưa qua sử dụng (bao gồm bóng đèn huỳnh quang đầu, hai đầu, ba lát lắp liền bóng đèn huỳnh quang ca tốt nguội dùng cho chiếu sáng phơng) có chứa 0,1 mg thủy ngân nhiều Độ phân giải dự kiến phương pháp mô tả tiêu chuẩn % Tiêu chuẩn không đề cập đến phép đo mức thủy ngân bóng đèn qua sử dụng, q trình bóng đèn làm việc, thủy ngân bị khuếch tán dần vào thành ống thủy tinh phản ứng với vật liệu thủy tinh Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn không thu hồi lại thủy ngân khuếch tán vào phản ứng với kết hợp không thuận nghịch với thành thủy tinh ống phóng điện Tiêu chuẩn không đưa thông tin phép đo Phép đo quy định IEC 62321 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để đích phân tích phòng thử nghiệm TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005), Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn IEC 62321:2008, Electrotechnical products - Determination of levels of six regulated substances (lead, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers) (Các sản phẩm kỹ thuật điện - Xác định mức sáu chất quy định (chì, cadmi, hexa crom, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Bóng đèn chưa qua sử dụng (new lamp) Bóng đèn chưa cấp điện kể từ chế tạo 3.2 Bóng đèn huỳnh quang ca tốt nguội để chiếu sáng phông (cold cathode fluorescent lamp (CCFL) for backlighting) Bóng đèn huỳnh quang đường kính nhỏ có ca tốt nguội bóng đèn, hầu hết ánh sáng phát kích thích lớp phốt phủ thành ống phóng điện sử dụng để chiếu sáng phơng LCD 3.3 Bóng đèn huỳnh quang điện cực ngồi (EEFL) để chiếu sáng phông (external electrode fluorescent lamp (EEFL) for backlighting) Bóng đèn huỳnh quang đường kính nhỏ có ca tốt nguội gắn bên ngồi bóng đèn, hầu hết ánh sáng phát kích thích lớp phốt phủ thành ống phóng điện sử dụng để chiếu sáng phông LCD EEFL kiểu thuộc CCFL Quy định chung Thủy ngân bóng đèn huỳnh quang tồn dạng sau: a) bóng đèn; b) kim loại lỏng; c) hợp chất; d) hợp kim Có nhiều loại giải pháp nạp thủy ngân bao gồm hình dạng vị trí đặt thiết bị pha chế thủy ngân thành phần kết cấu thiết bị Một số bóng đèn nạp amalgam thủy ngân hợp kim thủy ngân rắn, có nhiều bóng đèn huỳnh quang nạp thủy ngân lỏng Bóng đèn nạp amalgam thủy ngân thường có (các) thiết bị đóng vai trò amalgam thủy ngân phụ trợ Các thiết bị có hình dạng vị trí khác Việc đưa điểm lạnh vào (xem Phụ lục B) làm giảm thiểu thất thoát thủy ngân thể ống phóng điện mở Khi bóng đèn làm việc, điểm lạnh ngưng tụ tất thủy ngân ống phóng điện, cho phép cấu kiểm soát tốt việc thu hồi thủy ngân Quy trình Điều đưa phương pháp thu hồi thủy ngân lỏng, hợp chất thủy ngân, hợp kim amalgam thủy ngân Lượng thủy ngân tổng xác định cách đo lượng thủy ngân lỏng, hợp chất thủy ngân, hợp kim amalgam thủy ngân Lượng thủy ngân tính từ hàm lượng thủy ngân đo được, thể tích dung dịch lọc hệ số pha lỗng Quy trình thu hồi thủy ngân từ bóng đèn huỳnh quang 5.1 Quy định chung Đối với bố trí thử nghiệm điều kiện môi trường, phải tuân thủ nội dung liên quan TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005) CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn cần quen với thơng lệ phòng thử nghiệm Tiêu chuẩn không nhằm đưa tất vấn đề an tồn, có, liên quan đến sử dụng thủy ngân Người sử dụng phải có trách nhiệm thiết lập thơng lệ an tồn sức khỏe, để tránh ô nhiễm môi trường đảm bảo phù hợp với yêu cầu quy định quốc gia 5.2 Thuốc thử Phải sử dụng thuốc thử sau: - Nước: loại 1, quy định TCVN 4851 (ISO 3696); - Tỷ lệ theo khối lượng thủy ngân thuốc thử phải thấp x 10-9; - Dung dịch thuốc tím nước hàm lượng % (m/v); - Axít nitric, nồng độ 65 %; - Axít clohydric, nồng độ 37 %; - Axít flohydric, nồng độ 40 % 5.3 Các thiết bị phòng thử nghiệm hóa Trang bị phòng thử nghiệm hóa phải kiểm tra xác nhận không hấp thụ thủy ngân Các thiết bị phải sau: - Vật liệu lọc chân không dùng lần với lọc mức chặn trung bình; - Chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dùng lần: 125 ml, 250 ml, 500 ml, 000 ml, 000 ml; - Túi nhựa cứng miệng rộng, dùng lần, dung tích 500 ml, 000 ml; - Cốc có mỏ, dung tích 50 ml, 100 ml, 125 ml, 250 ml, 500 ml; - Bình định mức: 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml; - Pipet loại nhỏ; - Ống định lượng; - Tấm trải: giấy trải bàn thí nghiệm có lót lớp nhựa CHÚ THÍCH: Túi nhựa polyetylen vật liệu tương tự chịu hóa chất chịu axít có chiều dày danh nghĩa lớn 0,01 mm Túi 000 ml có kích thước xấp xỉ 200 mm x 300 mm Đơi gọi túi pha trộn túi yếm, túi có sẵn từ nhà cung cấp cho phòng thí nghiệm sinh học Kích cỡ túi điều chỉnh thích hợp với loại sẵn có phù hợp với kích cỡ bóng đèn cần thử nghiệm 5.4 Chuẩn bị mẫu Quy trình chuẩn bị mẫu phải q trình thao tác liên tục mà khơng có thời gian dừng mức 5.4.1 Phương pháp tạo điểm lạnh 5.4.1.1 Quy định chung Tạo điểm lạnh phương pháp ngưng tụ thủy ngân tự vị trí cục (xem Phụ lục B) Cục hóa thủy ngân xuất bóng đèn phóng điện áp suất thấp “bật” điều kiện làm việc bình thường vùng nhỏ (điểm lạnh) ống phóng điện trì nhiệt độ thấp Trong q trình tạo điểm lạnh, hai đầu đèn khơng bị đen mức Khi thủy ngân tự ngưng tụ hồn tồn, quang thơng bóng đèn giảm đáng kể phóng điện nói chung chuyển thành màu hồng Khi đó, q trình cục hóa thủy ngân tự (tạo điểm lạnh) kết thúc CHÚ THÍCH: Việc thu hồi thủy ngân điểm lạnh °C làm việc với điều khiển bình thường bóng đèn kéo dài vài ngày 5.4.1.2 Chuẩn bị mẫu bóng đèn huỳnh quang compact đầu nhiều nhánh có balát lắp liền có tạo điểm lạnh Các thao tác cắt ống phóng điện phải thực phía chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren để giảm thiểu rủi ro vật liệu Bình chứa mẫu phải sau - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 250 ml dùng cho điểm lạnh, gọi bình chứa thứ - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 125 ml dùng cho phần đầu ống phóng điện, gọi bình chứa thứ hai - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 500 ml 000 ml dùng cho phần thủy tinh ống phóng điện, chọn dung tích phù hợp với kích thước ống phóng điện cần thử nghiệm, gọi bình chứa thứ ba Chuẩn bị mẫu phải thực theo bước sau a) Tách ống phóng điện khỏi bóng thủy tinh bên ngồi, có b) Làm ống phóng điện khăn hóa học c) Đánh dấu ống phóng điện theo cách khơng phá hủy để phân đoạn thứ Đánh dấu điểm cm hai phía điểm lạnh d) Thu hồi thủy ngân tự cách tạo điểm lạnh - xem 5.4.1.1 - kiểm tra thấy thiếu thủy ngân e) Lấy bóng đèn khỏi làm lạnh Giữ bóng đèn vị trí giống trình tạo điểm lạnh phân đoạn f) Đặt bóng đèn bàn cắt phủ khăn trải bàn - mặt nhựa bên trên, hướng phía bóng đèn g) Rạch làm vỡ ống phóng điện chỗ đánh dấu để ống phóng điện từ từ hút đầy khơng khí cho lớp phủ bột huỳnh quang ống không bị thổi h) Làm vỡ hồn tồn bóng đèn chỗ đánh dấu Rạch làm vỡ bóng đèn chỗ đánh dấu lại xung quanh điểm lạnh Đặt phần điểm lạnh (6 cm) vào bình chứa thứ Đóng bình chứa lại Lắc bình chứa để phần ống phóng điện vỡ vụn Giữ bình chứa thứ nước đá vụn chờ thủy phân Giữ trước tiếp tục để hạt lơ lửng lắng xuống Ngay sau đó, thực thủy phân mẫu theo 5.5.2 với bình chứa thứ i) Tiếp theo, tách rời ống phóng điện khỏi vỏ nhựa linh kiện điện tử liên quan, có Cắt dây liên kết sát miếng bịt thủy tinh tốt Chỉ sử dụng ống phóng điện để đo mức thủy ngân j) Rạch làm vỡ tất đầu bịt kiểm tra chi tiết kim loại Dùng kìm dẹt làm vụn đầu bịt để vào bình chứa thứ hai k) Rạch hai đầu ống phóng điện có chứa dây dẫn đoạn xấp xỉ mm tính từ đầu ống Rạch trước ống phóng điện để phân đoạn, bước n) Sử dụng số đoạn đủ phép đoạn đặt vừa vào bình chứa thứ ba I) Cắt đầu ống phóng điện có chứa dây dẫn vết rạch sử dụng nóng sợi dây nóng m) Kiểm tra phần đầu xem có thủy tinh rỗng hay khơng dùng kìm nhẹ nhàng làm vỡ chúng để vào bình chứa thứ hai Cẩn thận tránh để kìm dẹt chạm vào phần chứa bên thủy tinh rỗng Đặt phần đầu loại bỏ - kể chi tiết kim loại chúng - ống phóng điện vào bình chứa thứ hai đậy nắp lại n) Cắt ống phóng điện sử dụng nóng sợi dây nóng chỗ rạch trước theo bước k) o) Đặt phần ống phóng điện vào bình chứa thứ ba p) Kiểm tra khăn trải bàn tìm mảnh vật liệu vụn Mảnh vật liệu vụn khăn trải bàn phải đặt vào bình chứa thứ ba Sau đậy nắp lại q) Lắc bình chứa thứ ba để (các) phần ống phóng điện vụn Giữ để bụi lơ lửng lắng xuống trước tiếp tục Các mẫu sẵn sàng để thủy phân Ngay sau thực bước thủy phân mẫu theo 5.5 5.4.1.3 Chuẩn bị mẫu bóng đèn huỳnh quang ống thẳng có tạo điểm lạnh Bình chứa mẫu phải sau - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 250 ml 500 ml dùng cho điểm lạnh, gọi bình chứa thứ - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 125 ml dùng cho phần đầu ống phóng điện, gọi bình chứa thứ hai - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 250 ml, 500 ml, 000 ml 000 ml dùng cho phần thủy tinh ống phóng điện, chọn dung tích phù hợp với kích thước ống phóng điện cần thử nghiệm, gọi bình chứa thứ ba Chuẩn bị mẫu phải thực theo bước sau a) Tách ống phóng điện khỏi phần nắp giữ mảnh vỡ, có b) Đánh dấu ống phóng điện theo cách không phá hủy để phân đoạn thứ Đánh dấu điểm 12 cm tính từ đầu dán nhãn để cắt nhát cắt đầu tiên; đánh dấu điểm cm hai phía điểm lạnh c) Thu hồi thủy ngân tự cách tạo điểm lạnh - xem 5.4.1.1 - kiểm tra thấy thiếu thủy ngân d) Lấy bóng đèn khỏi làm lạnh Giữ bóng đèn vị trí nằm ngang phân đoạn e) Đặt bóng đèn bàn cắt phủ khăn trải bàn - mặt nhựa bên trên, hướng phía bóng đèn f) Rạch làm vỡ ống phóng điện chỗ đánh dấu để ống phóng điện từ từ hút đầy khơng khí cho lớp phủ bột huỳnh quang ống không bị thổi g) Rạch làm vỡ bóng đèn hai chỗ đánh dấu lại Đặt phần điểm lạnh (12 cm) vào bình chứa thứ Đậy nắp bình chứa lại Lắc bình chứa để phần ống phóng điện vỡ vụn Giữ bình chứa thứ nước đá vụn chờ thủy phân Giữ trước tiếp tục để hạt lơ lửng lắng xuống Ngay sau đó, thực thủy phân mẫu theo 5.5.2 h) Tiếp theo, tách rời ống phóng điện khỏi vỏ nhựa chi tiết kim loại Cắt dây liên kết sát miếng bịt thủy tinh tốt Chỉ sử dụng ống phóng điện để đo mức thủy ngân i) Rạch hai đầu ống phóng điện có chứa dây dẫn xấp xỉ mm tính từ đầu ống Rạch trước ống phóng điện để phân đoạn Sử dụng số đoạn đủ phép đoạn đặt vừa vào bình chứa thứ ba j) Cắt đầu ống phóng điện vết rạch sử dụng nóng sợi dây nóng Rạch làm vỡ tất đầu bịt kiểm tra chi tiết kim loại Dùng kìm dẹt làm vụn đầu bịt để vào bình chứa thứ hai Kiểm tra phần đầu xem có thủy tinh rỗng hay khơng dùng kìm dẹt nhẹ nhàng làm vỡ chúng để vào bình chứa thứ hai Cẩn thận tránh để kìm dẹt chạm vào phần chứa bên thủy tinh rỗng Đặt phần đầu - kể chi tiết kim loại chúng ống phóng điện vào bình chứa thứ hai đậy nắp lại k) Cắt ống phóng điện sử dụng nóng sợi dây nóng chỗ rạch trước theo bước i) I) Đặt phần ống phóng điện vào bình chứa thứ ba m) Kiểm tra khăn trải bàn tìm mảnh vật liệu vụn Mảnh vật liệu vụn khăn trải bàn phải đặt vào bình chứa thứ ba Sau đậy nắp lại n) Lắc bình chứa thứ ba để phần ống phóng điện vụn Giữ để bụi lơ lửng lắng xuống trước mở bình Các mẫu sẵn sàng để thủy phân Ngay sau thực bước thủy phân mẫu theo 5.5 5.4.2 Chuẩn bị mẫu bóng đèn huỳnh quang phương pháp khơng dùng điểm lạnh (phân đoạn) Bình chứa mẫu phải sau - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 500 ml 000 ml dùng cho phần thủy tinh ống phóng điện, chọn dung tích phù hợp với kích thước ống phóng điện cần thử nghiệm, gọi bình chứa thứ - Sử dụng chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn ren, dung tích 125 ml dùng cho phần đầu ống phóng điện, gọi bình chứa thứ hai Chuẩn bị mẫu phải thực theo bước sau a) Tách ống phóng điện khỏi bóng thủy tinh bên ngồi, có b) Tách rời ống phóng điện khỏi vỏ nhựa chi tiết kim loại Cắt dây liên kết sát miếng bịt thủy tinh tốt Chỉ sử dụng ống phóng điện để đo mức thủy ngân c) Làm ống phóng điện khăn hóa học d) Đặt bóng đèn bàn cắt phủ khăn trải bàn - mặt nhựa bên trên, hướng phía bóng đèn e) Rạch hai đầu ống phóng điện có chứa dây dẫn xấp xỉ mm tính từ đầu ống Rạch trước ống phóng điện để phân đoạn Sử dụng số đoạn đủ phép đoạn đặt vừa vào bình chứa thứ f) Chọn đầu bịt không chứa kim loại Rạch làm vỡ đầu bịt để ống phóng điện từ từ hút đầy khơng khí cho lớp phủ bột huỳnh quang ống không bị thổi Dùng kìm dẹt làm vụn đầu bịt để vào bình chứa thứ hai g) Rạch làm vỡ tất đầu bịt kiểm tra xem có chi tiết kim loại hay không Làm vỡ đầu bịt kìm để vào bình chứa thứ hai h) Cắt đầu ống phóng điện có chứa dây dẫn vết rạch sử dụng nóng sợi dây nóng i) Kiểm tra phần đầu xem có thủy tinh rỗng hay khơng dùng kìm dẹt nhẹ nhàng làm vỡ chúng để vào bình chứa thứ hai Cẩn thận tránh để kìm dẹt chạm vào phần chứa bên thủy tinh rỗng Đặt phần đầu loại bỏ thủy tinh rỗng - kể chi tiết kim loại chúng - ống phóng điện vào bình chứa thứ hai j) Cắt ống phóng điện sử dụng nóng sợi dây nóng chỗ rạch trước theo bước e) k) Đặt phần ống phóng điện vào bình chứa thứ I) Kiểm tra khăn trải bàn tìm mảnh vật liệu vụn Mảnh vật liệu vụn khăn trải bàn phải đặt vào bình chứa thứ Sau đậy nắp lại m) Lắc bình chứa thứ để ống phóng điện vụn Giữ để bụi lơ lửng lắng xuống trước tiếp tục Các mẫu sẵn sàng để thủy phân Ngay sau thực bước thủy phân mẫu theo 5.5 5.4.3 Chuẩn bị mẫu bóng đèn huỳnh quang phương pháp không tạo điểm lạnh (nghiền vụn) Chuẩn bị mẫu phải thực theo bước sau a) Tách rời ống phóng điện khỏi vỏ nhựa đầu kim loại Cắt dây liên kết sát miếng bịt thủy tinh tốt Chỉ sử dụng ống phóng điện để đo mức thủy ngân b) Làm ống phóng điện khăn hóa học để loại bỏ hạt bụi c) Dùng kìm dẹt làm vỡ đầu bịt đầu bóng đèn huỳnh quang, để ống phóng điện hút đầy khơng khí Đặt mảnh vỡ vào túi nhựa d) Phụt lượng nhỏ (khoảng ml) nước khử ion vào bóng đèn huỳnh quang để làm ướt bột phốt bên bóng Điều ngăn ngừa việc thủy ngân chứa lớp phốt khơ bóng đèn bị vỡ thành nhiều mảnh e) Nếu bóng đèn huỳnh quang loại compact nhỏ (bóng đèn huỳnh quang đầu, nhiều nhánh), đặt tồn bóng đèn vào túi nhựa dày miệng rộng Gấp miệng túi lại để làm kín tạm thời sử dụng vồ cẩn thận làm vỡ bóng đèn thành mảnh nhỏ cách đập vào phía bên ngồi túi f) Nếu bóng đèn loại ống thẳng, đặt phần vào túi nhựa dày, miệng rộng Sử dụng vồ cẩn thận làm vỡ bóng đèn cách đập vào phía bên ngồi túi đẩu đầu chưa vỡ vào túi toàn bóng đèn nằm túi Gấp miệng túi lại để làm kín tạm thời sử dụng vồ cẩn thận đập vỡ bóng đèn thành mảnh nhỏ cách đập vào phía bên ngồi túi g) Đổ hết phần chứa bên túi nhựa vào bình chứa thứ có kích thước thích hợp theo 5.4.2 h) Tráng phần chứa bên túi lượng nhỏ nước khử ion Việc đạt cách cắt rời đáy túi tráng phía túi nhựa trực tiếp vào bình chứa bóng đèn vỡ Các mẫu sẵn sàng để thủy phân Ngay sau thực bước thủy phân mẫu 5.5.2 Nếu kim loại sau q trình thủy phân theo 5.5.2 cần hòa tan chúng theo bước 5.5.3 5.4.4 Phương pháp rửa axit nitric bóng đèn huỳnh quang ống thẳng Bình chứa mẫu phải sau - Sử dụng cốc có mỏ nhựa dung tích 50 ml 100 ml dùng cho phần đầu ống phóng điện, gọi bình chứa thứ - Sử dụng cốc có mỏ nhựa dung tích 250 ml, gọi bình chứa thứ hai Chuẩn bị mẫu phải thực theo bước sau a) Tách ống phóng điện khỏi nắp giữ mảnh vỡ, có b) Tách rời ống phóng điện khỏi vỏ nhựa chi tiết kim loại (kể đầu đèn) Cắt sợi dây liên kết sát miếng bịt thủy tinh tốt Chỉ sử dụng ống phóng điện để đo mức thủy ngân c) Cẩn thận làm vỡ đầu bịt, nghiền gom chúng vào bình chứa thứ Bơm vào lượng axit nitric đậm đặc với thể tích 1/30 dung tích bên bóng đèn sử dụng ống pipet xi lanh bơm khơng có kim Một cách khác, sử dụng phương pháp sau để bơm axit nitric Đặt ống nhựa trùm vào đầu bịt Đặt đầu lại ống vào bình chứa lượng axit nitric thích hợp Cẩn thận đập vỡ đầu bịt bên ống kìm mũi nhọn Áp suất nhỏ phía bên bóng đèn hút axit vào bóng đèn CHÚ THÍCH 1: Ví dụ thích hợp ống nhựa đoạn ống Tygon PVC dài 30 cm có đường kính 4,8 mm đường kính ngồi 7,9 mm d) Giữ bóng đèn theo phương gần nằm ngang, quay bóng đèn cho axit tiếp xúc với toàn bề mặt bên Đặt bóng đèn theo phương thẳng đứng 15 Lặp lại quy trình tối thiểu ba lần e) Cắt bỏ đầu bịt hở bóng đèn (khoảng cm) sử dụng bút kim cương sợi dây nóng đặt mảnh cm kể cuộn dây lắp vào bình chứa thứ Gạn axit nitric đậm đặc từ bóng đèn vào bình chứa thứ hai f) Rửa phía bên bóng đèn nước gạn sang bình chứa thứ hai Rửa bên bóng đèn tối thiểu năm lần g) Loại bỏ đầu lại bóng đèn (khoảng cm) sử dụng bút kim cương sợi dây nóng Dùng kìm dẹt làm vỡ đầu bịt để vào bình chứa thứ Và đặt đoạn cm kể cuộn dây lắp vào bình chứa thứ Thêm lượng thích hợp axit nitric đậm đặc đặt đứng tối thiểu 15 h) Gạn axit nitric đậm đặc từ bình chứa thứ sang bình chứa thứ hai rửa bình chứa thứ tối thiểu ba lần nước gạn sang bình chứa thứ hai i) Chuyển tồn phần thủy tinh từ bình chứa thứ sang bình chứa thứ hai, để lại phần kim loại CHÚ THÍCH 2: Điều quan trọng phải lấy toàn phần thủy tinh khỏi bình chứa thứ điều ảnh hưởng đến kết thủy phân kim loại sử dụng HF (xem 5.5.3) j) Thực thủy phân mẫu kim loại bình chứa thứ theo 5.5.3 k) Thực thủy phân mẫu thủy tinh bình chứa thứ hai theo 5.5.2 b) 5.4.5 Phép đo trực tiếp thủy ngân Phương pháp áp dụng cho bóng đèn huỳnh quang có đường kính nhỏ (ví dụ bóng EEFL, CCFL) Việc chuẩn bị mẫu phải thực theo bước sau a) Cắt sợi dây liên kết sát đầu bịt ống thủy tinh tốt Loại bỏ điện cực bên ngồi EEFL Chỉ sử dụng ống phóng điện để đo mức thủy ngân (xem thích 1) b) Làm ống phóng điện khăn hóa học c) Khía phân đoạn ống phóng điện gần hai đầu Sau phân đoạn phần lại ống phóng điện thành đoạn 100 mm Đặt đoạn ống phóng điện lên khay thạch anh (xem thích 2) Mẫu sẵn sàng để phân tích quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt CHÚ THÍCH 1: Chất hàn bám vào dây dẫn gây nhiễm bẩn phần đo chất hàn có điểm sơi thấp chứa bã Loại bỏ hồn tồn dầu bề mặt chúng gây nhiễm bẩn phần đo CHÚ THÍCH 2: Cẩn thận làm vỡ mẫu phía khay thạch anh, để thủy ngân không bị phân tán 5.4.6 Chuẩn bị mẫu bóng đèn huỳnh quang khác Đối với bóng đèn huỳnh quang có hình dạng khác, thực theo 5.4.1.2 bóng đèn có balát lắp liền theo 5.4.1.3 bóng đèn khơng có balát lắp liền 5.5 Thủy phân mẫu 5.5.1 Điều kiện môi trường Thủy phân mẫu phải thực nhiệt độ phòng 5.5.2 Mẫu thủy tinh (trong bình chứa 150 ml, 500 ml, 000 ml 000 ml) Mẫu chuẩn bị theo 5.4.1.2 h), 5.4.1.2 q), 5.4.1.3 g), 5.4.1.3 n) 5.4 k), 5.4.3 h) 5.4.4 k) Sử dụng thành phần sau cho mẫu bình chứa 250 ml Đối với mẫu chứa bình 500 ml, 000 ml 000 ml, sử dụng hệ số thích hợp (2x, 4x, 8x) cho thành phần liệt kê Đảm bảo hỗn hợp axit phủ hoàn toàn vật liệu bị vỡ vụn Thủy phân mẫu phải thực theo bước liệt kê a) Thêm 25 ml axit nitrit đậm đặc Thêm 10 ml nước khuấy b) Thêm 0,25 ml thuốc tím % để nguyên tủ khói có thơng gió tốt vòng 16 h (qua đêm) CHÚ THÍCH: Để đẩy nhanh phản ứng, cho phép gia nhiệt dung dịch đến 80 °C đĩa nóng Nếu sót lại kim loại sau thủy phân chúng hòa tan, sử dụng bước 5.5.3 5.5.3 Mẫu kim loại (trong bình chứa 125 ml) Mẫu chuẩn bị theo 5.4.1.2 m), 5.4.1.3 j), 5.4.2 i), 5.4.4 j) Thủy phân mẫu phải thực theo bước sau a) Thêm ml axit clohydric đậm đặc ml axit nitric đậm đặc b) Nếu phân hủy chưa hoàn toàn trừ sợi dây vonfram, thêm ml axit flohydric Khi toàn kim loại (không thiết vật liệu thủy tinh) hòa tan, thêm 20 ml axit nitric Thêm 10 ml nước lắc để trộn c) Thêm 0,25 ml thuốc tím % để nguyên tủ khói có thơng gió tốt vòng 16 h (qua đêm) CHÚ THÍCH: Để đẩy nhanh phản ứng, cho phép gia nhiệt dung dịch đến 80 °C đĩa nóng 5.6 Lọc Lọc tất mẫu thủy phân lọc chặn trung bình vào bình lọc có dung tích 250 ml (500 ml, 000 ml 000 ml) làm loãng với nước khử ion đến mức đánh dấu bình Khơng sử dụng lại màng lọc Phép đo 6.1 Phép thử trắng Trước xử lý mẫu, cần thực phép thử trắng để khẳng định thủy ngân khơng ảnh hưởng đến giá trị đo mẫu 6.2 Ghi lại liệu Giá trị đo cần lặp lại ba lần dung dịch lấy Các giá trị đo cần lấy trung bình khoảng tin cậy 95 % giá trị trung bình Lượng thủy ngân đo theo tiêu chuẩn cần thể với chữ số có nghĩa 6.3 Phân tích Quy trình thử nghiệm phân tích phải phù hợp với yêu cầu Điều IEC 62321 Đối với phương pháp chuẩn bị mẫu 5.4.5, áp dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt (xem Phụ lục A) Phụ lục A (tham khảo) Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt (EVAAS) A.1 Quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt Máy phát thủy ngân làm bay thủy ngân từ mẫu cách làm nóng mảnh vỡ bóng đèn Sau thủy ngân đưa vào quang phổ kế hấp thụ nguyên tử để đo tổng lượng thủy ngân Quang phổ kế hấp thụ nguyên tử cần ổn định tuyến tính suốt dải đo Bộ điều khiển giám sát hấp thụ cực tím thủy ngân đưa vào quang phổ kế, khống chế nhiệt độ máy phát cho hấp thụ khơng vượt q dải tuyến tính quang phổ kế Bộ tích phân cộng tín hiệu hấp thụ cực tím giai đoạn gia nhiệt tồn Hình A.1 thể sơ đồ khối thử nghiệm EVAAS Hình A.2 minh họa ví dụ bố trí thiết bị thử nghiệm EVAAS Hình A.1 - Cấu hình thiết bị thử nghiệm dùng quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt CHÚ DẪN A Thiết bị loại bỏ thủy ngân F Bóng đèn thủy ngân B Bơm khơng khí G Bộ phát hấp thụ nguyên tử C Ống gia nhiệt thạch anh H Bộ tích phân D Khay thạch anh I Bộ nguồn có điều khiển E Phần tử hấp thụ thạch anh J Bộ gia nhiệt Hình A.2 - Ví dụ bố trí thiết bị thử nghiệm dùng quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt A.2 Thuốc thử Phải sử dụng thuốc thử sau a) Nước: Cần sử dụng nước có trao đổi ion nước cất suốt quy trình b) Dung dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn: hòa tan thủy ngân axetat có độ tinh khiết lớn 99 % nước để tạo dung dịch tiêu chuẩn Dung dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn cần vật liệu chuẩn chứng nhận truy nguyên c) Nên sử dụng alumina hoạt tính dạng hạt nghiền có cỡ hạt từ 40 m đến 000 m A.3 Phép đo A.3.1 Phép đo mẫu Đưa khay vào ống gia nhiệt thạch anh (xem 5.4.5) quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt, khởi động máy phát (bộ gia nhiệt), điều khiển tích phân để bắt đầu đo Bộ tích phân tín hiệu hấp thụ cực tím từ quang phổ kế hấp thụ nguyên tử cần bắt đầu bắt đầu gia nhiệt Khống chế gia nhiệt giám sát nồng độ thủy ngân phát (xem thích A.3.2) Duy trì nhiệt độ 240 °C cao hơn, tiếp tục gia nhiệt tích phân đến không phát thủy ngân A.3.2 Đường cong hiệu chuẩn Đường cong hiệu chuẩn thiết bị cần tuyến tính dải đo từ 0,01 mg đến 20 mg Sử dụng dung dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn để tạo đường cong hiệu chuẩn Đặt lớp alumina hoạt tính lên khay dùng pipet loại nhỏ nhỏ lượng thích hợp dung dịch lên alumina hoạt tính Bắt đầu đo khay đưa vào ống thạch anh gia nhiệt quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt, trì nhiệt độ tối thiểu 360 °C Lập đường cong hiệu chuẩn từ quan hệ lượng thủy ngân hóa từ dung dịch tiêu chuẩn tích phân đo tín hiệu hấp thụ cực tím Lượng thủy ngân mẫu bóng đèn ước lượng từ đường cong hiệu chuẩn CHÚ THÍCH: Đơi mẫu bất ngờ phát lượng thủy ngân vượt dải đo nồng độ quang phổ kế hấp thụ nguyên tử Nếu xảy điều kết phép đo bị sai lệch theo hướng đánh giá thấp lượng thủy ngân tổng Phụ lục B (tham khảo) Thông tin phương pháp tạo điểm lạnh B.1 Mô tả chung việc thu hồi thủy ngân phương pháp tạo điểm lạnh bóng đèn đầu bóng đèn hai đầu B.1.1 Quy định chung Điểm lạnh vùng định bóng đèn huỳnh quang làm lạnh xuống xấp xỉ °C Thủy ngân ngưng tụ điểm lạnh khoang phóng điện Sau hồn tất trình này, thủy ngân tự thực tế khơng lại bóng đèn không phát xạ UV Ánh sáng đầu bóng đèn lờ mờ thường có màu hồng Trạng thái bóng đèn gọi ‘cháy tối’ Khi quan sát thấy trạng thái cháy tối gần tồn thủy ngân ngưng tụ điểm lạnh B.1.2 Bóng đèn huỳnh quang hai đầu Đối với bóng đèn huỳnh quang hai đầu, điểm lạnh tạo hệ thống làm lạnh Hệ thống làm lạnh tuần hoàn hỗn hợp nước etanol °C qua ngăn thủy tinh Ngăn có hình dạng tròn để lắp vừa khít xung quanh ống phóng điện B.1.3 Bóng đèn huỳnh quang đầu Đối với bóng đèn huỳnh quang đầu, điểm lạnh tạo đồng mà đạt sát vào bề mặt bóng đèn Thanh đồng nối với ngăn ngăn giống hệt hệ làm lạnh sử dụng với bóng đèn hai đầu (xem B.1.2) B.1.4 Quy định chung Thường điểm ống đèn hai đầu chọn làm điểm ngưng tụ thủy ngân Đối với bóng đèn đầu, điểm số nhánh chọn làm điểm ngưng tụ Bóng đèn phải cho làm việc với điều khiển thích hợp ngưng tụ thủy ngân tự điểm lạnh Cho bóng đèn làm việc thu hồi thủy ngân tạo chênh lệch lớn nhiệt độ điểm lạnh phần lại bóng đèn, đẩy nhanh tốc độ thu hồi Kích thước vùng điểm lạnh cần tương ứng với kích thước bóng đèn Thường với bóng đèn huỳnh quang 120 cm điểm lạnh thường có độ dài khoảng 10 cm Đối với bóng đèn nhỏ vùng điểm lạnh thiết phải giảm Phần thủy tinh lấy phải lớn kích cỡ điểm lạnh B.1.5 Xử lý nitơ lỏng điểm lạnh Mặc dù cần giữ lạnh điểm lạnh kết thúc trình ngưng tụ việc thu hồi thủy ngân bảo quản nitơ lỏng Điều thực cách quấn chặt mảnh len quanh bề mặt điểm lạnh sau thấm đẫm mảnh len vào nitơ lỏng 10 Sau xử lý, bóng đèn sẵn sàng để cắt B.1.6 Lấy phần điểm lạnh Việc ngưng tụ thủy ngân điểm lạnh tốt tránh xa vùng điện cực Điều cho phép rút phần chứa điểm lạnh với kích thước an toàn lớn vùng điện cực tâm điểm lạnh Sau thực vết nứt nhỏ ống phóng điện thủy tinh để khơng khí tràn vào, phần lại ống phóng điện sẵn sàng phân đoạn B.2 Quy trình chi tiết để ngưng tụ thủy ngân tự điểm lạnh B.2.1 Bóng đèn hai đầu Phải chuẩn bị mẫu thử nghiệm theo bước sau a) Đo chiều dài bóng đèn đánh dấu điểm b) Đặt ngăn thủy tinh (xem Hình B.1) lên dấu điểm bóng đèn Ngăn thủy tinh lắp vừa hồn tồn khít xung quanh bóng đèn huỳnh quang Hình B.1 - Ví dụ bố trí ngăn thủy tinh c) Nối ngăn thủy tinh với thiết bị làm lạnh sử dụng ống nhựa Thiết bị làm lạnh cung cấp liên tục dòng hỗn hợp nước-metanol nhiệt độ xấp xỉ °C thông qua ống nối với ngăn thủy tinh d) Sau chuyển bóng đèn gắn ngăn thủy tinh sang giá đốt e) Nối thiết bị lạnh vặn chặt cho có dòng hỗn hợp nước-metanol liên tục ngăn thủy tinh f) Để bóng đèn đốt với điều khiển chọn thích hợp, ngưng tụ thủy ngân tự điểm lạnh bắt đầu g) Khi bóng đèn khơng sáng nữa, thiết bị làm lạnh tắt nguồn lấy ngăn thủy tinh h) Bóng đèn hồn chỉnh làm khơ mặt ngồi sử dụng khăn cotton sau quấn vùng điểm lạnh mảnh len bơng thấm đẫm nitơ lỏng 10 (xem B.1.5) i) Tiếp theo bóng đèn chuyển sang góc thử nghiệm khói j) Phần điểm lạnh lấy cách cắt bóng đèn hai phía điểm lạnh Để đảm bảo thu lượng thủy ngân tối đa, cắt mở bóng đèn xa điểm lạnh tốt Việc cắt thực dụng cụ cắt thích hợp Trước tiên, thực vết rạch hai phía vỏ thủy tinh bị nứt ra, sau áp suất bóng đèn với áp suất bên ngồi, mở bóng đèn Phần thủy tinh điểm lạnh chuyển sang bình chứa để phân tích sau B.2.2 Bóng đèn đầu Phải chuẩn bị mẫu thử nghiệm theo bước sau a) Đánh dấu điểm nhánh bóng đèn b) Đặt cấu làm lạnh (thanh + ngăn thủy tinh, xem Hình B.2) lên chỗ đánh dấu bóng đèn Hình B.2 - Ví dụ bố trí cấu làm lạnh c) Đặt bóng đèn với cấu làm lạnh lên giá d) Nối ngăn thủy tinh cấu làm lạnh với thiết bị làm lạnh sử dụng ống nhựa Thiết bị làm lạnh cung cấp liên tục dòng hỗn hợp nước-metanol nhiệt độ xấp xỉ °C thông qua ống nối với ngăn thủy tinh e) Nối thiết bị làm lạnh cẩn thận cho có dòng hỗn hợp nước-metanol chảy liên tục ngăn thủy tinh f) Để bóng đèn đốt với điều khiển chọn thích hợp, ngưng tụ thủy ngân tự điểm lạnh bắt đầu g) Khi bóng đèn khơng sáng nữa, thiết bị làm lạnh tắt nguồn lấy ngăn thủy tinh khỏi cấu làm lạnh h) Cơ cấu làm lạnh, tiếp xúc với bóng đèn, đặt vào nitrogen lỏng i) Tiếp theo bóng đèn chuyển sang góc thử nghiệm khói j) Phần điểm lạnh lấy cách cắt bóng đèn hai phía điểm lạnh Để đảm bảo thu lượng thủy ngân tối đa, cắt mở bóng đèn xa điểm lạnh tốt Việc cắt thực dụng cụ cắt thích hợp Trước tiên, thực vết rạch hai phía vỏ thủy tinh bị nứt ra, sau áp suất bóng đèn với áp suất bên ngồi, mở bóng đèn Phần thủy tinh điểm lạnh chuyển sang bình chứa để phân tích sau MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Quy định chung Quy trình thu hồi thủy ngân từ bóng đèn huỳnh quang 5.1 Quy định chung 5.2 Thuốc thử 5.3 Các thiết bị phòng thử nghiệm hóa 5.4 Chuẩn bị mẫu 5.5 Thủy phân mẫu 5.6 Lọc Phép đo 6.1 Thử nghiệm khơng có thủy ngân 6.2 Ghi lại liệu 6.3 Phân tích Phụ lục A (tham khảo) - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử hóa điện nhiệt (EVAAS) Phụ lục B (tham khảo) - Thông tin phương pháp chấm điểm lạnh ... dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn: hòa tan thủy ngân axetat có độ tinh khiết lớn 99 % nước để tạo dung dịch tiêu chuẩn Dung dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn cần vật liệu chuẩn chứng nhận truy... phải tuân thủ nội dung liên quan TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005) CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn cần quen với thơng lệ phòng thử nghiệm Tiêu chuẩn không nhằm đưa tất vấn đề an... đầu gia nhiệt Khống chế gia nhiệt giám sát nồng độ thủy ngân phát (xem thích A.3.2) Duy trì nhiệt độ 240 °C cao hơn, tiếp tục gia nhiệt tích phân đến khơng phát thủy ngân A.3.2 Đường cong hiệu chuẩn