Tiêu chuẩn bảo vệ thực vật: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5141-90 giới thiệu về nông sản thực phẩm - hướng dẫn thực hành phân tích dư lượng thuốc trừ dịch hại. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
ờng giá trị cho hệ dung môi thuốc trừ dịch hại cho 3.6.12 Dẫn xuất hoá Phạm vi xác nhận đợc xét dới ba mục lớn: a) Các phản ứng hoá học Các phản ứng hoá học phạm vi hẹp gây nên biến đổi bổ sung ngng tụ sản phẩm thuốc trừ dịch hại, kiểm tra lại sản phẩm kỹ thuật sắc ký đợc dùng cách thờng xuyên Những phản ứng tạo sản phẩm có thời gian lu khác và/ đáp ứng đầu thị từ sản phẩm hợp chất gốc Một mẫu thuốc trừ dịch hại chuẩn phải ®ỵc xư lý song song víi d lỵng nghi ngê cho kết đợc đối chiếu trực tiếp Một phần chiết tăng cờng phải đợc đa vào để chứng minh phản ứng xảy với có mặt vật liệu mẫu Các phản ứng hoá học có lợi nhanh dễ tiến hành nhng thuốc thử đặc hiệu cần phải mua hoặc/và làm cho tinh khiết 135 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật TCvN 5141 - 90 b) Các phản ứng vật lý Một kỹ thuật có ích biến đổi quang hoá d lợng thuốc trừ dịch hại cho nhiều sản phẩm với kiểu sắc ký lặp lại đợc Một mẫu thuốc trừ dịch hại chuẩn phần chiết tăng cờng phải đợc xử lý cách tơng tự Các mẫu chứa d lợng thuốc trừ dịch hại cao dẫn tới vấn đề việc làm sáng tỏ kết Trong trờng hợp nh thế, việc tách trớc d lợng xác định tiến hành cách sử dụng TLC (3.6.8), HPLC (3.6.9) phân đoạn cột (3.6.10) trớc phản ứng c) Các phơng pháp khác Nhiều thuốc trừ dịch hại dễ bị phân hủy biến đổi enzim Ngợc với phản ứng hoá học thông thờng, trình đặc trng nói chung gồm phản ứng sau: oxy hoá thủy phân deankyl hoá Các sản phẩm có đặc trng sắc ký khác từ thuốc trừ dịch hại gốc dùng cho mục đích xác nhận đối chiếu với phản ứng sản phẩm dùng thuốc trừ dịch hại chuẩn 3.6.13 Khối phổ Những kết thu đợc dùng trắc khối phổ biểu thị chứng dứt khoát mục đích xác nhận nhận biết nơi có đầy đủ máy móc, kỹ thuật xác nhận đợc lựa chọn Có hai phơng pháp đa mẫu vào thiết bị Phơng pháp thích hợp dùng sắc ký khí tách trớc đa vào khối phổ kế Điều cho phép phân tích khối phổ đầy đủ đỉnh quan sát đợc phân tích sơ Cách khác, mẫu đợc đa vào nhờ kỹ thuật đa mẫu vào trực tiếp Phơng pháp sử dụng kết hợp với TLC HPLC chúng đợc dùng nh quy trình xác nhận ban đầu Các d lợng đợc tách kỹ thuật đợc cách ly phụ thuộc vào khối phổ Các kỹ thuật biết nh việc phát ion đơn nhóm ion thờng đợc dùng để tăng độ nhạy đặc biệt với thiết bị cực quét nhanh Một số vừa đủ ion mảnh phải đợc chọn để đảm bảo nhận biết rõ ràng Có thể thu đợc độ nhạy tăng cờng có tính đến ion phân tử việc sử dụng ion hoá học thay cho va chạm điện tử Vì khối phổ nói chung nhạy mức độ nanogam, số phần chiết từ phân tích sắc ký khí, sơ yêu cầu cô đặc trớc phân tích khối phổ đặc biệt dùng đầu thị cộng kết điện tử để định lợng Trong vài trờng hợp việc làm bổ sung cần thiết đặc biệt muốn thu đợc phổ đầy đủ Những vấn đề gặp phải với hợp chất nhạy cảm nhiệt phân tích khối phổ phải đặc biệt ý ghép sắc ký khí với khối phổ Vì hầu nh đờng cong vi phân hợp chất 136 TCvN 5141 - 90 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật phức tạp phân tÝch khèi phỉ cã thĨ xt hiƯn víi sù cã mặt chất nhiễm bẩn tách với chất rắn 3.6.14 Các cách đo phổ Hiện dùng phổ học hồng ngoại, Raman cộng hởng từ hạt nhân phân tích d lợng thuốc trừ dịch hại Các kỹ thuật thiết bị dùng tế bào phản xạ nhiều lần, vi tế bào, vi mẫu thử, tia lade, biến đổi Fourier.v.v đợc phát triển góp phần cải thiện chất lợng phổ, tăng độ nhạy cã thĨ më réng viƯc øng dơng c¸c kü tht nh phơng pháp phát sau cột để nhận biết hợp chất đợc cách ly kỹ thuật sắc ký 137 .. .tiêu chuẩn bảo vệ thực vật TCvN 5141 - 90 b) Các phản ứng vật lý Một kỹ thuật có ích biến đổi quang hoá d lợng... đặc biệt ý ghép sắc ký khí với khối phổ Vì hầu nh đờng cong vi phân hợp chất 136 TCvN 5141 - 90 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật phức tạp phân tích khèi phỉ cã thĨ xt hiƯn víi sù cã mỈt chất nhiễm bẩn... dịch hại gốc dùng cho mục đích xác nhận đối chiếu với phản ứng sản phẩm dùng thuốc trừ dịch hại chuẩn 3.6.13 Khối phổ Những kết thu đợc dùng trắc khối phổ biểu thị chứng dứt khoát mục đích xác