Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4916:2007 về Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định tổng hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp đốt ở nhiệt độ cao quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng lưu huỳnh trong than đá, than nâu, than non, và cốc, bằng phương pháp đốt ở nhiệt độ cao.
t que đẩy để tránh biến dạng Sau lần đẩy cuối cùng, thuyền đốt cần vùng nóng Để thuyền đốt vùng nóng phút Tháo rời bình hấp thụ dùng dây chịu nhiệt (6.7) để rút thuyền đốt đặt dày vật liệu chịu nhiệt thích hợp Rửa ống nối, thu giữ phần rửa bình hấp thụ đơn bình hấp thụ thứ dùng hai bình hấp thụ Chuyển lượng chứa bình hấp thụ vào phễu lọc hình nón 250 ml, sau rửa bình hấp thụ gộp chung phần rửa vào phễu lọc Thêm giọt dung dịch thị hỗn hợp (5.6) chuẩn độ với dung dịch natri tatraborat (5.4) đến trung tính màu xám thép Ghi lại thể tích chuẩn độ Quy trình xác định tổng lượng axit, có clo lưu huỳnh oxit (xem phương trình từ 4.1 đến 4.4) Xác định hiệu chỉnh clo theo điều 8.1 8.2 Đối với vài loại than giải phóng chất bốc với lưu lượng cao, giai đoạn nung ban đầu gây hạt cacbon Đối với loại than vài loại cốc định có chất bốc thấp (ví dụ cốc lò đúc), tốc độ đẩy cần giảm theo trình sau Đặt thuyền đốt chứa mẫu cho điểm cách điểm vùng nóng khoảng 240 mm Sau phút, đẩy thuyền phía trước 20 mm cuối chu kỳ phút mười chu kỳ nhau, đẩy thuyền đốt phía trước 20 mm Sau giữ thuyền đốt vùng nóng phút 8.1 Hiệu chỉnh clo - phương pháp thủy ngân (II) oxyxyanua Sau chuẩn độ dung dịch natri tetraborat (5.4), ion clo tồn dạng natri clorua Thêm 20 ml dung dịch thủy ngân (II) oxyxyanua (5.3) để chuyển natri clorua thành natri hyđroxit Chuẩn độ lượng kiềm giải phóng axit sunfuric (5.5) (xem phương trình từ 4.5 4.6) Ghi lại thể tích chuẩn độ Chú thích Đối với 0,5 gam phần mẫu thử có chứa đến 1,2 % clo, 20 ml dung dịch thủy ngân (II) oxyxyanua lượng dư đủ 8.2 Hiệu chỉnh clo - phương pháp Eschka Sử dụng phần mẫu thử khác để xác định hàm lượng clo mẫu thử, theo quy trình mơ tả TCVN 5230 : 2006 (ISO 587 : 1997) Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng sử dụng quy trình mơ tả điều 8, khơng có phần mẫu thử 10 Biểu thị kết Kết giá trị trung bình hai phép thử, lấy xác đến 0,01 % khối lượng Các kết xác định theo tiêu chuẩn mẫu trạng thái “khơ khơng khí” Các kết tính tốn theo cách khác nêu TCVN 318 (ISO 1170) 10.1 Tính tốn sử dụng phương pháp thủy ngân (II) oxyxyanua hiệu chỉnh clo Tổng hàm lượng lưu huỳnh mẫu phân tích, (wS), biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức wS 3,206 c1 V1 V2 m c V3 V4 Trong m khối lượng phần mẫu thử, tính gam; V1 thể tích dung dịch natri tetraborat dùng phép xác định, tính mililít; V2 thể tích dung dịch natri tetraborat dùng phép thử trắng, tính mililít; V3 thể tích dung dịch axit sunfuric dùng phép xác định, tính mililít; V4 thể tích dung dịch axit sunfuric dùng phép thử trắng, tính mililít; c1 nồng độ dung dịch natri tetraborat, biểu thị mol/lit; c2 nồng độ dung dịch axit sunfuric, biểu thị mol/lit; 0,032 06 khối lượng lưu huỳnh tương đương với ml mol dung dịch natri tetraborat, tính gam 10.2 Sử dụng phương pháp Eschka hiệu chỉnh clo Tổng hàm lượng lưu huỳnh mẫu phân tích, (wS), biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo công thức wS 0,03206 c1 V1 V2 m 100 w cl 32,06 70,92 wCl hàm lượng clo, biểu thị phần trăm khối lượng, xác định theo phương pháp mô tả ISO 587 hiệu chỉnh hàm lượng ẩm phần mẫu dùng để xác định lưu huỳnh 32,06 tỷ số tỷ trọng khối lượng nguyên tử tương đối lưu huỳnh clo 70,92 11 Độ chụm 11.1 Giới hạn độ lặp lại Các kết phép xác định kép tiến hành thời gian khác nhau, phòng thí nghiệm, người thao tác thiết bị, với hai phần mẫu thử đại diện lấy từ mẫu phân tích, không chênh giá trị ghi Bảng Bảng - Chênh lệch lớn cho phép kết Chênh lệch lớn cho phép kết (được tính theo hàm lượng ẩm) Lưu huỳnh Giới hạn độ lặp lại Chênh lệch tới hạn độ tái lập ≤ 2,5 % 0,05 % giá trị tuyệt đối 0,10 % giá trị tuyệt đối > 2,5 % % giá trị tương đối % giá trị tương đối 11.2 Chênh lệch tới hạn độ tái lập Giá trị trung bình kết phép xác định kép thực hai phòng thí nghiệm khác nhau, phần mẫu đại diện lấy từ mẫu phân tích, khơng chênh q giá trị ghi Bảng 1, mức 95 % độ tin cậy 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử gồm nội dung sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) kết phương pháp biểu thị kết quả; d) điều kiện không bình thường ghi lại trình xác định; e) thao tác không qui định tiêu chuẩn coi tuỳ ý; f) ngày, tháng tiến hành phép thử ... sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) kết phương pháp biểu thị kết quả; d) điều kiện khơng bình thường ghi lại trình xác định; e) thao tác không qui định tiêu chuẩn coi tuỳ ý;... thiết bị, với hai phần mẫu thử đại diện lấy từ mẫu phân tích, khơng chênh giá trị ghi Bảng Bảng - Chênh lệch lớn cho phép kết Chênh lệch lớn cho phép kết (được tính theo hàm lượng ẩm) Lưu huỳnh... cl 32,06 70,92 wCl hàm lượng clo, biểu thị phần trăm khối lượng, xác định theo phương pháp mô tả ISO 587 hiệu chỉnh hàm lượng ẩm phần mẫu dùng để xác định lưu huỳnh 32,06 tỷ số tỷ trọng khối lượng