Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7370-2:2007 về Chất lượng đất – Phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố - Phần 2: Phương pháp hòa tan bằng kiềm nóng chảy qui định phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố sau trong đất: Na, K, Mg, Ca, Ti, Mn, Fe, Al, Si. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 73702 : 2007 ISO 148692 : 2002 CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP HỊA TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUN TỐ PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP HỊA TAN BẰNG KIỀM NĨNG CHẢY Soil quality – Dissolution for the determination of total element content Part 2: Dissolution by alkaline fusion Lời nói đầu TCVN 73702 : 2007 hồn tồn tương đương với ISO 148692 : 2002 TCVN 73702 : 2007 do Tiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190/SC3 “Phương pháp hóa học” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Cơng nghệ cơng bố TCVN 7370 gồm các tiêu chuẩn sau, với tên chung Chất lượng đất – Phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các ngun tố TCVN 73701 (ISO 148691 : 2001) Phần 1: Hòa tan bằng axit flohydric và percloric TCVN 73702 (ISO 148692 : 2002) Phần 2: Phương pháp hòa tan bằng kiềm nóng chảy CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP HỊA TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUN TỐ PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP HỊA TAN BẰNG KIỀM NĨNG CHẢY Soil quality – Dissolution for the determination of total element content Part 2: Dissolution by alkaline fusion 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các ngun tố sau trong đất: Na, K, Mg, Ca, Ti, Mn, Fe, Al, Si Danh mục các ngun tố trên khơng phải là tất cả, và có thể áp dụng cho các ngun tố khác để xác định nếu: Các ngun tố đó khơng bị mất trong q trình nóng chảy; w > (3d × V/ m) Trong đó w là hàm lượng của ngun tố, tính bằng miligam trên kilogram đất; d là giới hạn phát hiện đối với các ngun tố và phương pháp phân tích được xem xét, tính bằng miligam trên lít, 3 là hệ số chuyển đổi; V là thể tích đã được điều chỉnh của dung dịch cuối cùng có chứa mẫu hòa tan, tính bằng lít; m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng kilogram Nồng độ muối cao trong dung dịch thu được khơng gây tác hại đối với phép thử Hỗn hợp nóng chảy dự kiến trong phương pháp này phù hợp với nhiều loại vật liệu, đặc biệt đối với các mẫu đất tương đối dễ thực hiện 2. Tiêu chuẩn viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng các phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn khơng ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả sửa đổi) TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật và phương pháp thử TCVN 6647 : 2007 (ISO 11464 : 1994) Chất lượng đất – Xử lý sơ bộ đất để phân tích lý – hóa TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lượng đất – Xác định chất khơ và hàm lượng nước theo khối lượng – Phương pháp khối lượng 3. Ngun tắc Để tránh q trình khử các oxit kim loại thành kim loại, mẫu sau khi đã được sấy khơ, nghiền, phải được đốt cháy trước tiên ở 450oC và sau đó làm nóng chảy với hỗn hợp dilithium tetraborat (một phần) và lithium metaborat (bốn phần). Trong khi vẫn còn lỏng, hỗn hợp nóng chảy được rót tồn bộ vào axit nitric hòa tan. Sau đó khuấy huyền phù đến khi pha rắn được hòa tan hồn tồn 4. Thuốc thử Các thuốc thử sử dụng phải đạt u cầu tinh khiết cho các phân tích tiếp theo 4.1 Nước, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 : 1989 (ISo 3696 : 1987) 4.2 Dilithium tetraborat, Li2B4O7, tỷ trọng khi đóng gói = 1 4.3 Lithium metaborat, LiBO2, tỷ trọng khi đóng gói = 0,8 4.4 Axit nitric, c(HNO3) = 15,2 mol/l, = 1,41 g/ml 4.5 Axit nitric, c(HNO3) = 0,5 mol/l Hòa tan 32 ml axit nitric (4.4) với nước (4.1) để thành 1 l dung dịch 5. Thiết bị, dụng cụ 5.1 Máy nghiền mẫu, có khả năng nghiền đất khơ và khơng làm nhiễm bẩn bởi các ngun tố cần phân tích/ quan tâm 5.2 Tủ sấy và bình hút ẩm, để xác định chất khơ theo TCVN 6648 (ISo 11465) 5.3 Cân phân tích, có khả năng cân với độ chính xác đến 0,0001 g 5.4 Lò nung, có thể đạt tới nhiệt độ 450oC ± 25oC trong 1 h 5.5 Thiết bị nung nóng, có khả năng nung hỗn hợp nóng chảy đã đề xuất tới trên điểm nóng chảy của nó Một số thiết bị được sử dụng: Lò nung cảm ứng; Lò nung điện; Đèn khò khơng khí propan Meker 5.6 Chén nung dung tích khoảng 30 ml, tốt nhất làm bằng hợp kim platin: vàng (95 : 5) hoặc cacbon thủy tinh Borat nóng chảy dễ làm ẩm một số kim loại và hợp kim của chúng. Vì lý do này, nên sử dụng loại chén nung ở trên (5.6). Nếu khơng sử dụng loại chén này, thì có thể dẫn đến mất các chất trong q trình nóng chảy, và khả năng bị mang sang các bước hòa tan tiếp sau 5.7 Thiết bị, dụng cụ thủy tinh phòng thử nghiệm thơng thường, kể cả cốc mỏ dung tích 800 ml 5.8 Que khuấy từ, có bộ phận dẫn từ bọc polytetrafloetylen (PTFE) 6. Cách tiến hành Nghiền một phần mẫu đại diện từ mẫu khơ, được chuẩn bị theo TCVN 6647 (ISO 11464), càng mịn càng tốt để thu được một mẫu thử khoảng 20 g. Dùng một phần mẫu đã nghiền này để xác định hàm lượng nước theo TCVN 6648 (ISO 11465) Dùng cân phân tích (5.3) cân chính xác khoảng 0,200 g mẫu đã nghiền, và cho vào chén nung (5.6). Đặt chén nung vào lò nung (5.4) và cho nhiệt độ lò tăng dần đạt 450oC trong 1 h. Duy trì nhiệt độ này trong 3 h. Để cho chén nguội đến nhiệt độ phòng Cân 0,200 g ± 0,002 g dilithium tetraborat (4.2) và 0,800 g ± 0,005 g lithium metaborat (4.3), và cho vào chén nung có chứa mẫu đã làm nóng chảy và trộn đều dùng dao trộn bằng nhựa Nung nóng hỗn hợp bằng thiết bị nung nóng (5.5) ở 1000oC đến 1100oC cho tới khi muối bo chảy ra và mẫu hòa tan hồn tồn. Tùy thuộc vào loại thiết bị nung nóng, q trình hòa tan thường đạt được trong khoảng 10 min đến 30 min. Với các mẫu khơng biết, cần phải trộn hỗn hợp ít nhất một lần để xác nhận q trình hòa tan là hồn tồn Cảnh báo – Phải đeo găng tay bảo vệ và thiết bị bảo vệ mắt/mặt khi lấy chén nung bằng kẹp Trong khi vẫn còn lỏng, rót cẩn thận tồn bộ chất nóng chảy vào cốc mỏ (5.7) có chứa 200 ml axit nitric pha lỗng (4.5) Khuấy dung dịch này bằng que khuấy từ (5.8) cho đến khi pha rắn được hòa tan, thơng thường khoảng 15 min đến 20 min là đủ Chuyển dung dịch này vào bình định mức có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml tùy thuộc vào nồng độ mà phương pháp đo các ngun tố cần xác định u cầu Tráng cốc mỏ bằng axit nitric lỗng (4.5), thêm dung dịch tráng này vào bình định mức và điều chỉnh thể tích tới vạch mức bằng axit (4.5). Nếu dung dịch này bị đục, loại bỏ và tiến hành một q trình nấu chảy mới với phần mẫu thử nhỏ hơn Thực hiện ít nhất một phép thử trắng trong mỗi mẻ làm nóng chảy với qui trình tương tự nhưng khơng có mẫu thử Phép xác định phải được tiến hành trong khoảng ba ngày sau bước làm nóng chảy. Sau khoảng thời gian dài hơn, một số hợp chất có thể phân hủy hoặc polyme hóa và kết tủa, làm cho dung dịch khơng dùng được Nếu khơng có chén nung hợp kim Pt hoặc cacbon thủy tinh, thì có thể xảy ra hiện tượng kim loại nấu chảy bị dính chặt vào chén. Trong trường hợp này, lấy chén nung có chất bám dính đặt trong cốc mỏ chứa 200 ml axit nitric để hòa tan. Có thể tiến hành trong vài giờ. Cần chú ý đảm bảo phía ngồi thành của chén nung khơng làm bằng vật liệu có chứa các ngun tố cần phân tích trước khi ngâm vào dung dịch axit nitric, để tránh sự nhiễm bẩn dung dịch mẫu. Nếu lượng kim loại nóng chảy là đủ nhỏ, thì sự hòa tan có thể đạt được bằng cách thêm vài mililit axit nitric (4.5) vào chén nung. Trong trường hợp này, cần đun nóng nhẹ dung dịch trên một bề mặt nóng để hỗ trợ thêm cho sự hòa tan CHÚ THÍCH 1 Kinh nghiệm cho thấy q trình hòa tan mẫu sẽ kéo dài đáng kể nếu khơng nghiền vật liệu nhỏ hơn 250 mm CHÚ THÍCH 2 Chén hợp kim platin rất nóng tốt nhất cần lấy bằng kẹp có đầu bằng platin để tránh sự nhiễm bẩn từ các kim loại khác 7. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm này có thể tách riêng hoặc kết hợp với báo cáo thử nghiệm của phép phân tích tiếp theo Báo cáo thử nghiệm nên bao gồm những thơng tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận biết đầy đủ về mẫu; c) Bất kỳ các chi tiết khơng qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cũng như các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm ... Nghiền một phần mẫu đại diện từ mẫu khơ, được chuẩn bị theo TCVN 6647 (ISO 11464), càng mịn càng tốt để thu được một mẫu thử khoảng 20 g. Dùng một phần mẫu đã nghiền này để xác định hàm lượng nước theo TCVN 6648 (ISO 11465)... phiên bản mới nhất (bao gồm cả sửa đổi) TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật và phương pháp thử TCVN 6647 : 2007 (ISO 11464 : 1994) Chất lượng đất – Xử lý sơ bộ đất để phân tích lý – hóa... Báo cáo thử nghiệm nên bao gồm những thơng tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận biết đầy đủ về mẫu; c) Bất kỳ các chi tiết khơng qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cũng như các yếu tố có thể ảnh hưởng