Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4656-1:2009 về Quặng sắt - Xác định hàm lượng phospho – Phần 1: Phương pháp đo màu xanh molypden quy định phương pháp đo màu xanh molypden để xác định hàm lượng phospho trong quặng sắt. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4656-1 : 2009 ISO 4687-1 : 1992 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN Iron ores - Determination of phosphorus content - Part 1: Molybdenum blue spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 4656-1 : 2009 thay TCVN 4656 : 1988 TCVN 4656-1 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4687-1 : 1992 TCVN 4656-1 : 2009 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt Phân tích hố học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn TCVN 4656 (ISO 4687) Quặng sắt - Xác định hàm lượng phospho, gồm có phần sau: - Phần 1: Phương pháp đo màu xanh molypden Bộ tiêu chuẩn ISO 4687 - Phần 2: Phương pháp chuẩn độ sau khử titan(lll) clorua QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN Iron ores - Determination of phosphorus content - Part 1: Molybdenum blue spectrophotometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo màu xanh molypden để xác định hàm lượng phospho quặng sắt Phương pháp áp dụng cho dải hàm lượng phospho từ 0,003% (khối lượng) đến 2% (khối lượng) quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt kết khối, kẻ sản phẩm thiêu kết Sự có mặt asen, bari titan không gây ảnh hưởng đến kết phương pháp Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ để phân tích hố học TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh - Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh - Bình định mức ISO 30821 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu) Nguyên tắc ISO 3083 : 2000 thay ISO 3081 : 1986, ISO 3082 : 1987 ISO 3083 : 1986 Nung chảy phần mẫu thử hỗn hợp natri cacbonat natri tetraborat hòa tan phần tan chảy để nguội axit clohydric Xử lý phần dung dịch mẫu với natri sulfit axit pecloric, sau xử lý phospho với molypdat hydrazin sulfat để tạo phức chất xanh molypden Đo màu phức chất xanh molypden bước sóng pic hấp thụ khoảng 820 nm Thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Natri cacbonat (Na2CO3), khan 4.2 Natri tetraborat (Na2B4O7), khan 4.3 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml 4.4 Axit clohydric, c(HCI) = mol/l Lấy lượng axit clohydric (4.3) ứng với khối lượng riêng xác định nhiệt độ phòng theo quy định Bảng 1, cho vào bình định mức 000 ml Pha loãng nước đến vạch mức, lắc để nguội Điều chỉnh lại thể tích lắc lại Bảng - Chuẩn bị axit clohydric mol/l Khối lượng riêng, g/ml Axit clohydric (4.3) yêu cầu, ml 1,16 575 1,17 535 1,18 500 1,19 470 4.5 Axit pecloric, (khối lượng) 1,54 g/ml, dung dịch 60% (khối lượng) 1,70 g/ml, dung dịch 72% 4.6 Axit pecloric, c(HCIO4) = mol/l Chuyển 250 ml nước vào bình định mức 000 ml cho thêm 250 ml axit percloric 72% (khối lượng) (4.5) 325 ml axit percloric 60% (khối lượng) (4.5), lắc để nguội Pha loãng nước đến vạch mức lắc 4.7 Natri sulfit (Na2SO3), dung dịch 100 g/l Dung dịch phải chuẩn bị với lượng đủ sử dụng ngày để thực số phép thử 4.8 Hydrazin sulfat (NH2.NH2.H2SO4), dung dịch, g/l Dung dịch phải chuẩn bị với lượng đủ sử dụng ngày để thực số phép thử 4.9 Dung dịch Chuyển 1,6g natri cacbonat (4.1) 0,8g natri tetraborat (4.2) vào cốc thủy tinh loại 250 ml thêm vào 40 ml nước Trong khuấy, cẩn thận thêm vào 70 ml axit clohydric (4.4) Đun đến sôi, để sôi min, để nguội chuyển vào bình định mức 200 ml Pha loãng nước đến vạch mức lắc 4.10 Amoni heptamolypdat, [(NH4)6Mo7O24.4H2O], dung dịch, 20 g/l Hòa tan 20 g amoni heptamolypdat 500 ml nước Khi hòa tan, từ từ vừa cho thêm vừa khuấy 250 ml axit percloric 72 % (khối lượng) (4.5) 325 ml axit percloric 60 % (khối lượng) (4.5) lắc để nguội Chuyển vào bình định mức 000 ml pha loãng nước đến vạch mức lắc 4.11 Phospho, dung dịch tiêu chuẩn, 20 ng/ml Làm khô kali dihydro octophosphat (KH2PO4) 110 °C đến khối lượng khơng đổi để nguội bình hút ẩm Hồ tan 0,219 g muối khơ nước, chuyển vào bình định mức 250 ml pha lỗng nước đến vạch mức lắc Chuyển 25,0 ml dung dịch vào bình định mức 250 ml, pha lỗng nước đến vạch mức lắc Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường, kể pipet mức bình định mức phải phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042) 5.1 Chén bạch kim hợp kim bạch kim phù hợp, dung tích khơng nhỏ 25 ml 5.2 Lò múp, tạo nhiệt độ 020 °C 5.3 Máy khuấy từ/tấm gia nhiệt 5.4 Thanh khuấy, bọc polytetrafloetylen, dài 10 mm 5.5 Bể ổn nhiệt, nhiệt độ sôi 5.6 Máy đo màu, phù hợp để đo độ hấp thụ bước sóng khoảng 820 nm Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 6.1 Mẫu phòng thí nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm cỡ hạt nhỏ 10 µm, lấy chuẩn bị theo ISO 3082 Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị oxy hố, sử dụng cỡ hạt nhỏ 160 µm CHÚ THÍCH Hướng dẫn hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị oxy hố theo TCVN 1664 (ISO 7764) 6.2 Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ Trộn mẫu phòng thí nghiệm tiến hành lấy mẫu đơn, từ lấy mẫu thử cho đảm bảo tính đại diện cho tồn mẫu thùng Sấy mẫu thử 105 °C ± °C theo TCVN 1664 (ISO 7764) (Đây mẫu thử sấy sơ bộ) Cách tiến hành 7.1 Số phép xác định Tiến hành phân tích độc lập hai phép xác định mẫu thử sấy sơ bộ, theo Phụ lục A CHÚ THÍCH Khái niệm “độc lập” có nghĩa kết thứ hai kết ngoại suy không bị ảnh hưởng kết trước Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện hàm ý việc lặp lại quy trình thực người thao tác thời điểm khác người thao tác khác, kể việc hiệu chuẩn lại thích hợp trường hợp 7.2 Phần mẫu thử Lấy số mẫu đơn, cân khoảng 0,5 g mẫu thử sấy sơ theo 6.2, xác đến 0,0002 g CHÚ THÍCH Thao tác lấy cân mẫu phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm 7.3 Phép thử trắng phép thử kiểm tra Trong loạt phép thử, tiến hành song song phép thử trắng phép thử mẫu chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 6.2 CHÚ THÍCH Mẫu chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân tích tính chất hai mẫu phải gần giống để đảm bảo, hai trường hợp, khơng cần có thay đổi đáng kể quy trình phân tích Khi thực phân tích số mẫu lúc, sử dụng giá trị phép thử trắng cho lần thử, với điều kiện sử dụng quy trình sử dụng chai thuốc thử Khi thực phân tích lúc số mẫu loại quặng, dùng chung kết phân tích mẫu chuẩn chứng nhận 7.4 Phép xác định 7.4.1 Phân huỷ phần mẫu thử Cho thêm 0,80 g natri cacbonat (4.1) vào chén bạch kim chén hợp kim bạch kim (5.1) Dùng bạch kim thép không gỉ chuyển phần mẫu thử cân (7.2) vào chén trộn Cho thêm 0,4 g natri tetraborat (4.2) sử dụng kim loại trộn lại Đặt chén vào lò múp (5.2) nhiệt độ 020 °C 30 Lấy chén khỏi lò khuấy nhẹ khối chảy rắn lại Để nguội 7.4.2 Chuẩn bị dung dịch thử Đặt khuấy bọc polytetrafloetylen (5.4) vào chén để nguội đặt chén vào cốc thành thấp dung tích 150 ml Cho thêm 25 ml nước 35 ml axit clohydric (4.4), đậy cốc nắp kính đồng hồ, đặt máy khuấy từ/tấm gia nhiệt (5.3), gia nhiệt khuấy phân rã hoàn tồn phần tan chảy CHÚ THÍCH Cần xoay chén để đảm bảo dung dịch tiếp xúc với toàn khối chảy Để nguội dung dịch, lấy tia rửa chén chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml Pha lỗng nước đến vạch mức lắc (Đây dung dịch thử) 7.4.3 Xử lý dung dịch thử Đối với mẫu thử có hàm lượng phospho nhỏ 0,2 % (khối lượng), tiến hành quy định 7.4.3.1 Đối với mẫu thử có hàm lượng phospho lớn 0,2 % (khối lượng) tiến hành quy định 7.4.3.2 7.4.3.1 Hàm lượng phospho thấp 0,2 % (khối lượng) Lần lượt lấy phần dung dịch thử (7.4.2) phần dung dịch thử trắng theo Bảng 2, cho vào cốc thành cao 250 ml Pha loãng dung dịch (4.9) đến thể tích quy định (xem Bảng 2) Chuẩn bị dung dịch bù sắt cách đo cốc thành cao 250 ml phần tương ứng dung dịch thử (7.4.2) pha loãng dung dịch (4.9) đến thể tích quy định (xem Bảng 2) 7.4.3.2 Hàm lượng phospho 0,2 % (khối lượng) Chuẩn bị dung dịch thử pha loãng dung dịch thử trắng pha loãng sau: cho vào hai bình định mức 100 ml, lấy 10,0 ml phần dung dịch thử (7.4.2) phần dung dịch thử trắng Pha loãng dung dịch (4.9) đến vạch mức lắc Cho vào hai cốc thành cao 250 ml, lấy phần dung dịch thử pha loãng phần dung dịch thử trắng pha loãng theo Bảng Pha loãng dung dịch (4.9) đến thể tích quy định (xem Bảng 2) Bảng – Phần dung dịch thử phần dung dịch thử pha loãng Hàm lượng phospho Phần dung dịch thử mẫu thử % (khối (7.4.2) ml lượng) Phần dung dịch thử Dung dịch (4.9) ml pha loãng (7.4.3.2) ml 0,003 đến 0,1 20,0 0,05 đến 0,2 10,0 10,0 0,2 đến 20,0 0,5 đến 10,0 10,0 CHÚ THlCH Các dải nồng độ chờm lên cho phép giá trị hàm lượng thu khác với giá trị mong đợi Thông thường dải quy định bảng chấp nhận 7.4.4 Đo màu Cho thêm 15 ml dung dịch natri sulfit (4.7) vào dung dịch thu theo 7.4.3.1 7.4.3.2 Khuấy đều, đậy nắp để yên nhiệt độ phòng Chuyển vào bể ổn nhiệt nhiệt độ sơi (5.5) nhúng chìm cốc đến mức dung dịch, gia nhiệt 10 lấy cốc khỏi bể ổn nhiệt Đưa khuấy vào, khuấy sau lần thêm dung dịch, trừ trường hợp bù sắt 25 ml dung dịch axit percloric (4.6), 20 ml nước 10,0 ml dung dịch amoni heptamolypdat (4.10) (xem Chú thích 7) CHÚ THÍCH Với dung dịch bù sắt, tăng thể tích axit percloric (4.6) từ 25 ml lên 35 ml, cho thêm 20 ml nước, không cho thêm dung dịch amoni heptamolypdat (4.10) Để thuận tiện, trộn trước axit percloric gốc (4.6) với nước theo tỷ lệ 25 ml 20 ml, cần chuẩn bị lượng đủ cho loạt phép thử Để cung cấp cho bảy phép thử yêu cầu phép thử thông thường phép hiệu chuẩn, cho thêm 200 ml axit percloric (4.6) vào 160 ml nước lắc Sừ dụng 45 ml hỗn hợp pha loãng axit percloric nước thay cho việc thêm phần axit percloric (4.6) nước quy định Cho thêm 2,0 ml dung dịch hydrazin sulfat (4.8), lắc chuyển vào bể ổn nhiệt nhiệt độ sơi (5.5), nhúng chìm cốc đến mức dung dịch, gia nhiệt đến nhiệt độ tối đa bể 20 Để nguội bể ổn nhiệt, chuyển vào bình định mức 100 m, pha lỗng nước đến vạch mức lắc (xem Chú thích 8) Đo độ hấp thụ dung dịch cuvet dày 10 mm độ hấp thụ lớn bước sóng 820 nm sử dụng nước làm dung dịch so sánh hiệu chỉnh giá trị thu dung dịch thử dung dịch pha loãng với giá trị thu với phép thử trắng dung dịch thử trắng pha lỗng thích hợp (xem Chú thích 9) Nếu phép thử bù sắt để thực (xem 7.4.3.1), trừ giá trị độ hấp thụ nhận từ hiệu chỉnh dung dịch thử CHÚ THÍCH Đảm bảo khơng thay đổi màu sắc h Nếu giá trị độ hấp thụ thu từ phép thử trắng lớn 0,025, phải sử dụng loại hóa chất có độ tinh khiết cao 7.4.5 Xây dựng đường chuẩn 7.4.5.1 Chuẩn bị dung dịch gốc để xây dựng đường chuẩn, µg/ml Chuyển 0,8 g natri cacbonat (4.1) 0,4 g natri tetraborat (4.2) vào cốc 250 ml cho thêm 30 ml nước Trong khuấy, cẩn thận cho thêm vào 35 ml axit clohydric (4.4) Đậy nắp, đun đến sôi, để sôi để nguội Cho thêm 25,0 ml dung dịch phospho tiêu chuẩn (4.11), lắc chuyển sang bình định mức 100 ml Pha loãng nước đến vạch mức lắc 7.4.5.2 Xây dựng đường chuẩn Chuyển vào bốn cốc cao thành 250 ml ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 20,0 ml dung dịch xây dựng đường chuẩn phospho gốc (7.4.5.1) Cho thêm vào ba cốc đầu 20,0 ml; 15,0 ml 10,0 ml dung dịch (4.9), sau tiếp tục quy trình quy định 7.4.4 Đo độ hấp thụ dung dịch, sử dụng nước làm dung dịch chuẩn hiệu chỉnh giá trị dung dịch phospho zero Vẽ lại độ hấp thụ thực theo khối lượng phospho tính microgam tính đến ba chữ số CHÚ THÍCH Giá trị độ hấp thụ thu từ 100 µg phospho hiệu chuẩn 0,870 ± 0,03 Biểu thị kết 8.1.Tính hàm lượng phospho Hàm lượng phospho, WP, tính phần trăm khối lượng, tính đến sáu số thập phân hàm lượng nhỏ 0,1 %, tính đến năm số thập phân hàm lượng khoảng từ 0,1 % đến % tính đến bốn số thập phân hàm lượng cao %, theo công thức WP m1 f (1) 100m0V m0 khối lượng phần mẫu thử (7.3), tính gam; m1 khối lượng phospho có phần mẫu thử lấy 7.4.3 xác định theo đường chuẩn, tính microgam f hệ số pha loãng (lấy f = 10 pha loãng dung dịch thử theo quy định 7.4.3.2, theo cách khác lấy f = 1); V thể tích phần mẫu thử lấy 7.4.3, tính mililit CHÚ THÍCH 11 Nếu hàm lượng asen mẫu lớn 100 µg/g lớn hai lần hàm lượng phospho, hiệu chỉnh giá trị phospho cách lấy hàm lượng phospho tính trừ % hàm lượng asen 8.2 Xử lý chung kết 8.2.1 Độ lặp lại sai số cho phép Độ chụm phương pháp phân tích biểu thị phương trình hồi quy sau 2: r = 0,020 X + 0,000 (2) P = 0,067 X - 0,001 (giá trị tối thiểu: 0,001 3) (3) r = 0,007 X + 0,000 (4) L = 0,023 X + 0,000 (giá trị tối thiểu: 0,000 4) (5) X hàm lượng phospho mẫu thử sấy sơ bộ, biểu thị phần trăm khối lượng, tính sau: - dùng cơng thức (2) (4) phòng thí nghiệm: trung bình số học kết song song; - dùng cơng thức (3) (5) phòng thí nghiệm: trung bình số học kết cuối (8.2.3) hai phòng thí nghiệm r sai số cho phép phòng thí nghiệm (độ lặp lại); P sai số cho phép phòng thí nghiệm; d độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm; L độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm CHÚ THÍCH 12 Giá trị nhỏ giá trị độ chụm thực tế, thu từ chương trình thử Các thơng tin bổ sung nêu Phụ lục B C nghiệm quốc tế Đối với mẫu thử có hàm lượng thấp Các giá trị cần thiết áp dụng cơng thức hồi quy tuyến tính cho giá trị độ chụm âm tính nồng độ thấp 8.2.2 Chấp nhận kết phân tích Kết nhận mẫu chuẩn chứng nhận phải đảm bảo cho chênh lệch kết giá trị chứng nhận mẫu chuẩn không đáng kể mặt thống kê Đối với mẫu chuẩn chứng nhận phân tích 10 phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp so sánh độ xác độ chụm, sử dụng công thức sau để thử độ lớn chênh lệch: S Lc Ac A 2 SWc nWc Nc L r (6) n Trong Ac giá trị chứng nhận; A kết giá trị trung bình kết nhận mẫu chuẩn; SLc độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm phòng thí nghiệm tiến hành công nhận; SWc độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm phòng thí nghiệm tiến hành công nhận; nWc số lượng trung bình phép thử lặp lại phòng thí nghiệm tiến hành cơng nhận; Nc số phòng thí nghiệm tiến hành cơng nhận; n số lần thử lặp lại mẫu chuẩn (trong hầu hết trường hợp n = 1); L r xác định 8.2.1 Nếu thoả mãn điều kiện (6), tức vế trái đẳng thức nhỏ vế phải hiệu Ac A khơng có ý nghĩa mặt thống kê, trường hợp khác có ý nghĩa mặt thống kê Khi chênh lệch có ý nghĩa, phải lặp lại phép phân tích đồng thời với phân tích mẫu thử Nếu chênh lệch đáng kể, phải lặp lại quy trình, sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận khác loại quặng Khi khoảng hai giá trị mẫu thử nằm ngồi giới hạn r tính theo phương trình (2) 8.2.1 phải tiến hành phép thử bổ sung theo sơ đồ Phụ lục A, đồng thời với tiến hành phân tích mẫu chuẩn chứng nhận loại quặng Khả chấp nhận kết mẫu thử trường hợp cần đối chiếu với khả chấp nhận kết mẫu chuẩn chứng nhận CHÚ THÍCH 13 Khi khơng có thơng tin đầy đủ mẫu chuẩn chứng nhận phải sử dụng quy trình sau: a) Nếu liệu khơng đủ để đánh giá độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm, bỏ biểu thức S2wc/nwc coi sLc độ lệch chuẩn trung bình phòng thí nghiệm b) Nếu việc chứng nhận phòng thí nghiệm thực kết phòng thí nghiệm khơng có, khơng nên dùng chất cho mục đích Trong trường hợp khơng thể tránh được, sử dụng công thức sau: Ac A 2 L r n (7) 8.2.3 Tính kết cuối Kết cuối trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận cho mẫu thử, cách khác xác định theo quy định Phụ lục A, tính đến sáu số thập phân hàm lượng phospho nhỏ 0,1 % (khối lượng), tính đến năm số thập phân hàm lượng phospho khoảng từ 0,1 % (khối lượng) đến % (khối lượng) tính đến bốn số thập phân hàm lượng phospho lớn % (khối lượng) Đối với hàm lượng phospho nhỏ 0,1 % (khối lượng), giá trị tính tốn đến sáu số thập phân làm tròn đến số thập phân thứ tư sau: a) số thập phân thứ năm nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ tư; b) số thập phân thứ năm số thập phân thứ sáu khác 0, số thập phân thứ năm lớn tăng số thập phân thứ tư lên đơn vị; c) số thập phân thử năm số thập phân thứ sáu bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ tư 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, Bằng cách tương tự với số thứ tự giảm giá trị hàm lượng phospho khoảng từ 0,1 % (khối lượng) đến % (khối lượng) làm tròn đến số thập phân thứ ba với số thứ tự giảm hai giá trị hàm lượng phospho lớn % (khối lượng) làm tròn đến số thập phân thứ hai 8.3 Tính hàm lượng phospho oxit Hàm lượng phospho oxit tính theo cơng thức sau: WP2 O5 (%) 2,291wP (%) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm thông tin sau: a) tên địa phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết phân tích; f) số tham chiếu phiếu kết quả; g) đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử mẫu chuẩn chứng nhận PHỤ LỤC A (Quy định) SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CHẤP NHẬN GIÁ TRỊ PHÂN TÍCH ĐỐI VỚI MẪU THỬ r: xác định 8.2.1 PHỤ LỤC B (Tham khảo) NGUỒN GỐC CỦA CÁC PHƯƠNG TRÌNH ĐỘ LẶP LẠI VÀ SAI SỐ CHO PHÉP Các phương trình hồi quy 8.2.1 rút từ kết thử chương trình phân tích quốc tế tiến hành năm 1986 thực sáu mẫu quặng 28 phòng thí nghiệm 12 quốc gia khác thực Xử lý đồ thị liệu độ chụm nêu Phụ lục C Các mẫu thử sử dụng liệt kê Bảng B.1 CHÚ THÍCH 14 Báo cáo chương trình thử nghiệm quốc tế phân tích thống kê kết (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 828, tháng 9/1986 N 900, tháng 3/1988) lưu Ban thư ký ISO/TC102/SC2 Ban thư ký ISO/TC102 15 Phân tích thống kê trình bày phù hợp với nguyên tắc TCVN 6910 (ISO 5725) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp thử tiêu chuẩn phép thử phòng thí nghiệm Bảng B.1 - Hàm lượng phospho mẫu thử Mẫu Hàm Iượng phospho % (khối lượng) Quặng cục vùng Damiper 0,003 Quặng vùng Brazin 0,006 Quặng Purpurerz 0,015 Cát chứa sắt Philipin 0,120 Quặng Thụy Điển KDF 0,864 Quặng Thụy Điển KD 1,47 PHỤ LỤC C (Tham khảo) CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM THU ĐƯỢC TỪ CHƯƠNG TRÌNH PHÂN TÍCH QUỐC TẾ CHÚ THÍCH Hình C.1 biểu thị đồ thị phương trình nêu 8.2.1 Hình - Tương quan bình phương tối thiểu độ chụm so với hàm lượng phospho X ... hợp với nguyên tắc TCVN 6910 (ISO 5725) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp thử tiêu chuẩn phép thử phòng thí nghiệm Bảng B.1 - Hàm lượng phospho... với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042) 5.1 Chén bạch kim hợp kim bạch kim phù hợp, dung tích khơng nhỏ 25 ml 5.2 Lò múp, tạo nhiệt độ 020 °C 5.3 Máy khuấy từ/tấm gia nhiệt 5.4... hành song song phép thử trắng phép thử mẫu chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 6.2 CHÚ THÍCH Mẫu chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân tích