Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8175:2009 - ISO 2962:1984

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8175:2009 qui định phương pháp xác định hàm lượng phospho tổng số trong phomat bằng đo phổ hấp thụ phân tử. Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại phomat và sản phẩm phomat chế biến.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8175 : 2009 ISO 2962 : 1984 PHOMAT VÀ SẢN PHẨM PHOMAT CHẾ BIẾN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TỔNG SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Cheese and processed cheese products - Determination of the total phosphorous content- Molecular absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 8175 : 2009 hồn tồn tương đương với ISO 2962 : 1984; TCVN 8175 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố PHOMAT VÀ SẢN PHẨM PHOMAT CHẾ BIẾN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TỔNG SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Cheese and processed cheese products - Determination of the total phosphorous contentMolecular absorption spectrometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng phospho tổng số phomat đo phổ hấp thụ phân tử Phương pháp áp dụng cho tất loại phomat sản phẩm phomat chế biến Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu Nguyên tắc Phân hủy mẫu phomat axit sulfuric hydro peroxit Bổ sung dung dịch axit molybdat-ascorbic để tạo thành xanh molybden Đo phổ hấp thụ phân tử dung dịch tạo thành màu xanh bước sóng 820 nm CHÚ THÍCH Có thể sử dụng tro hóa khơ với điều kiện qui trình cho kết phân hủy ướt Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước sử dụng nước loại khống nước loại ion khơng chứa hợp chất phospho 4.1 Axit sulfuric đậm đậc (H2SO4), 20 = 1,84 g/ml 4.2 Hydro peroxit, dung dịch chứa khoảng 30 g H2O2 100 ml 4.3 Dung dịch axit molybdat-ascorbic 4.3.1 Dung dịch natri molybdat Hòa tan 12,5 g natri molybdat ngậm hai phân tử nước (Na2MoO4.2H2O) dung dịch axit sulfuric mol/l pha loãng dung dịch axit sulfuric đến 500 ml trộn 4.3.2 Dung dịch axit ascorbic Hòa tan 10 g axit ascorbic (C5H8O6) nước thêm nước đến 200 ml trộn CHÚ THÍCH Dung dịch khơng bảo quản 4.3.3 Dung dịch hỗn hợp Trộn 25 ml dung dịch 4.3.1 với 10 ml dung dịch 4.3.2, pha loãng nước đến 100 ml trước sử dụng trộn 4.4 Phospho, dung dịch chuẩn chứa tương ứng 100 μg P ml Làm khô g kali dihydronorthophosphat (KH2PO4) 48 h bình hút ẩm có chứa chất hút ẩm hiệu quả, ví dụ: axit sulfuric đậm đặc Hòa tan nước 0,4394 g phosphat làm khô trước, thêm nước đến 000 ml trộn Thiết bị, dụng cụ Tất dụng cụ thủy tinh phải làm với chất tẩy rửa không chứa phospho tráng rửa nước cất 5.1 Cân phân tích 5.2 Dụng cụ xay nghiền, dễ làm 5.3 Nồi cách thủy 5.4 Bình phân hủy (bình Kjeldahl ống phân hủy), dung tích 25 ml 5.5 Thiết bị gia nhiệt 5.5.1 Đầu đốt khí cỡ nhỏ, để làm nóng bình Kjeldahl CHÚ THÍCH Có thể dùng bếp điện 5.5.2 Buồng đốt, để làm nóng ống phân hủy 5.6 Bi thủy tinh 5.7 Ống đong, dung tích ml 25 ml 5.8 Bình định mức vạch, dung tích 50 ml 100 ml 5.9 Pipet vạch, phân phối ml, ml, ml, ml 10 ml 5.10 Máy đo phổ, thích hợp để đo bước sóng 820 nm, có cuvet 10 mm Lấy mẫu 6.1 Lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) 6.2 Bảo quản mẫu cho không làm hư hỏng ảnh hưởng đến thành phần mẫu Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị mẫu thử Trước phân tích, loại bỏ cùi, vết bẩn lớp bề mặt mốc phomat cho thu phần đại diện phomat ăn Nghiền xay mẫu thử dụng cụ nghiền xay (5.2) Trộn nhanh mẫu nghiền xay, nghiền xay lần thứ hai trộn kỹ, cần Nếu mẫu nghiền xay trộn kỹ cách khuấy trộn mạnh Chuyển mẫu thử sang vật chứa kín khí phân tích, tiến hành phân tích sớm tốt sau nghiền xay mẫu Nếu chưa thể thực ngay, phải ý bảo quản mẫu cách tránh làm ngưng tụ ẩm phía vật chứa Rửa dụng cụ nghiền sau lần nghiền xay mẫu 7.2 Xác định 7.2.1 Cân 0,5 đến 1,0 g mẫu thử, xác đến mg, cho vào bình phân hủy (5.4) Thêm ba viên bi thủy tinh ml axit sulfuric đậm đặc (4.1) CHÚ THÍCH Nếu hàm lượng nước phomat 50% (khối lượng), khoảng 0,5 g mẫu thử đủ Đối với phomat tươi lấy khoảng 1,0 g 7.2.2 Đun nóng bình phân hủy tủ hút tốt CHÚ THÍCH Phải đặt bình Kjeldahl tư nghiêng Chỉnh độ cao lửa để hạn chế việc tạo bọt bình cầu Cho phép bọt dâng đến cổ bình khơng tràn Giữ cho hỗn hợp sơi nhẹ Tránh làm nóng cục cao mặt chất lỏng đựng bình 7.2.3 Ngay sau ngừng tạo bọt, làm nguội đến nhiệt độ phòng Cẩn thận cho thêm vài giọt dung dịch hydro peroxit (4.2) đun nóng lại Lặp lại qui trình dung dịch chứa bình thử nên suốt khơng màu Trong q trình đun nóng, ln xoay bình để trộn Tránh q nóng cục 7.2.4 Tráng cổ bình ml nước Đốt nóng lại bình nước bay hết Cho chất lỏng sôi 30 để phá hủy hết vết hydro peroxit Tránh nóng cục 7.2.5 Làm nguội đến nhiệt độ phòng Chuyển hết lượng chất lỏng sang bình định mức vạch dung tích 100 ml (5.8) Pha lỗng nước đến vạch trộn 7.2.6 Dùng pipet lấy ml dung dịch cho vào bình định mức vạch 50 ml (5.8) Pha loãng nước đến 25 ml Thêm 20 ml dung dịch axit molybdat-ascorbic (4.3.3) Thêm nước đến vạch trộn 7.2.7 Đun nóng bình cầu 15 nồi cách thủy (5.3) 7.2.8 Làm nguội đến nhiệt độ phòng bể làm lạnh Đo độ hấp thụ dung dịch dựa vào dung dịch thử trắng (xem 7.4) bước sóng 820 nm vòng h 7.3 Đường chuẩn 7.3.1 Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch phospho chuẩn (4.4) cho vào bình định mức vạch dung tích 100 ml (5.8) Pha lỗng nước đến vạch trộn 7.3.2 Dùng pipet lấy tương ứng ml, ml, ml, ml ml dung dịch chuẩn pha lỗng (7.3.1) cho vào năm bình định mức vạch dung dịch 50 ml (5.8), nghĩa μg , 10 μg , 20 μg , 30 μg 50 μg P tương ứng Pha loãng bình nước đến khoảng 20 ml 7.3.3 Thêm vào bình 20 ml dung dịch axit molybdat-ascorbic (4.3.3), pha loãng nước đến vạch trộn Tiến hành theo 7.2.7 7.3.4 Làm nguội đến nhiệt độ phòng nước lạnh Đo độ hấp thụ dung dịch chuẩn dựa vào nước để so sánh bước sóng 820 nm vòng h 7.3.5 Vẽ độ hấp thụ dựa vào lượng phospho bổ sung 7.4 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng theo qui trình 7.2 bỏ qua phần mẫu thử Biểu thị kết 8.1 Tính tốn Tính hàm lượng phospho tổng số; theo phần trăm khối lượng cơng thức sau: m1 100 m0 đó: m0 khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); m1 khối lượng phospho đọc từ đường chuẩn (hoặc tính từ đường hồi qui thu phương pháp bình phương nhỏ nhất), tính microgam ( μg ) Biểu thị kết thu đến hai chữ số sau dấu phẩy 8.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không 20 trường hợp thao tác phương pháp vượt 0,03 g phospho 100g sản phẩm tính theo trung bình 8.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm khác nhau, không 20 trường hợp thao tác phương pháp vượt 0,06 g phospho 100 g sản phẩm tính theo trung bình Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp thử nghiệm kết thử nghiệm thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử  ... nm, có cuvet 10 mm Lấy mẫu 6.1 Lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) 6.2 Bảo quản mẫu cho không làm hư hỏng ảnh hưởng đến thành phần mẫu Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị mẫu thử Trước phân tích, loại bỏ... dựa vào dung dịch thử trắng (xem 7.4) bước sóng 820 nm vòng h 7.3 Đường chuẩn 7.3.1 Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch phospho chuẩn (4.4) cho vào bình định mức vạch dung tích 100 ml (5.8) Pha lỗng... ml dung dịch axit molybdat-ascorbic (4.3.3), pha loãng nước đến vạch trộn Tiến hành theo 7.2.7 7.3.4 Làm nguội đến nhiệt độ phòng nước lạnh Đo độ hấp thụ dung dịch chuẩn dựa vào nước để so sánh