Mục đích của tiêu chuẩn này là cung cấp các cơ sở để thử manhetit sử dụng trong tuyển than, đáp ứng cho các bên tham gia hợp đồng bán và mua manhetit, cho các kỹ sư tuyển than trong thiết kế và kiểm tra chất lượng.
TCVN 6532:1999 ISO 8833:1989 MANHETIT DÙNG TRONG TUYỂN THAN - PHƯƠNG PHÁP THỬ Magnetite for use in coal preparation - Test methods Lời nói đầu TCVN 6532:1999 hồn tồn tương đương với ISO 8833:1989 TCVN 6532:1999 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 27 “Nhiên liệu khoáng rắn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật Lời giới thiệu Yêu cầu vật liệu dùng làm huyền phù môi trường nặng trơ, có khối lượng riêng cao dễ thu hồi Trong tuyển than, khoáng vật manhetit (FeO.Fe 2O3) vật liệu dùng thơng dụng nhất, khơng đáp ứng đầy đủ tiêu chuẩn nêu mà quặng sắt sản phẩm khai thác mỏ phổ biến khoáng vật khác Giống khoáng vật khác, manhetit trạng thái tinh khiết mà thường có lẫn khống vật thải có khối lượng riêng thấp ảnh hưởng đến tính chất sắt từ Thêm nữa, khoáng vật khác nhóm spinel có thay ion hóa trị hai ba ion kim loại khác (thí dụ Mg2+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Mn3+) Sự biến đổi ảnh hưởng mạnh đến hiệu khâu thu hồi đặc biệt quan trọng thiết kế xưởng tuyển than - chỗ nhà chế tạo máy tuyển từ thông báo nguồn manhetit đưa sử dụng cần cung cấp mẫu thử Mục đích tiêu chuẩn cung cấp sở để thử manhetit sử dụng tuyển than, đáp ứng cho bên tham gia hợp đồng bán mua manhetit, cho kỹ sư tuyển than thiết kế kiểm tra chất lượng Các phép thử quy định tiêu chuẩn giúp cho người sử dụng lựa chọn manhetit dùng làm huyền phù nặng cung cấp sở để kiểm tra chất lượng Không quy định thành yêu cầu kỹ thuật để áp dụng cho nhà máy cụ thể Các phép thử quy định đảm bảo tính chất manhetit phù hợp cho mục đích tuyển than thử nghiệm cách dễ dàng thỏa đáng Các tính chất là: a) hàm lượng ẩm; b) thành phần độ hạt; c) hàm lượng tổng manhetit; d) khối lượng riêng; e) hàm lượng tổng sắt; f) hàm lượng sắt II; g) tính chất manh Để đánh giá manhetit từ nguồn yêu cầu tất phép thử nêu Nhưng kiểm tra định kỳ cần thử độ ẩm, thành phần độ hạt, hàm lượng tổng manhetit khối lượng riêng đủ Các phép thử tính chất manhetit khơng mơ tả xác định thơng số tương ứng đòi hỏi dụng cụ kỹ thuật đặc biệt thực trường đại học viện nghiên cứu, nơi có chuyên gia giàu kinh nghiệm đo lường thực Có thiếu trí thơng số manhetit thích hợp phạm vi tiêu chuẩn Những người có liên quan phải định tính chất cần đo Tuy nhiên có vài chứng để đề nghị thừa nhận chấp nhận hướng dẫn để dễ thu hồi manhetit, thời điểm bão hòa từ thời điểm đo độ hạt manhetit tự nhiên Tiêu chuẩn áp dụng riêng cho phép thử manhetit, không dùng cho phép thử đặc biệt cho huyền phù môi trường nặng mà manhetit dạng pha rắn MANHETIT DÙNG TRONG TUYỂN THAN - PHƯƠNG PHÁP THỬ Magnetite for use in coal preparation - Test methods Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp lấy mẫu thử manhetit dùng tuyển than Các phương pháp thử chủ yếu áp dụng cho manhetit nghiền, kích thước hạt lớn thường nhỏ 250 µm Tuy phép thử áp dụng cho manhetit chưa nghiền có kích thước hạt giới hạn khoảng 500 µm Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 648:1977 Dụng cụ thủy tinh thí nghiệm - Pipet vạch mức ISO 2591:1973 Quá trình sàng thử nghiệm ISO 2597:1985 Quặng sắt - Xác định hàm lượng tổng sắt - Phương pháp chuẩn độ ISO 3081:1986 Quặng sắt - Lấy mẫu đơn - Phương pháp thủ công ISO 3083:1986 Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu - Phương pháp thủ công ISO 3310-1:1982 Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật thử nghiệm - Phần 1: Sàng lưới kim loại Lấy mẫu 3.1 Quy định chung Lấy mẫu tiến hành theo ISO 3081, quy định trình tự lấy mẫu quặng sắt chất tải tháo dỡ khỏi băng tải, toa xe đường sắt, bunke, tàu thuyền đống bãi theo phương pháp thủ công, phụ thuộc vào điều sau Nếu có thể, tiến hành lấy mẫu chuyển tải vật liệu, sử dụng xẻng lấy mẫu đơn phù hợp với ISO 3081 Nếu tiến hành lấy mẫu chuyển tải vật liệu sử dụng xiên lấy mẫu (xem hình 1) để lấy mẫu vật liệu đóng chất đống nhỏ, sử dụng khoan xốy (xem hình 2) để lấy mẫu từ kho dự trữ, toa xe, tàu thuyền, vị trí mà vật liệu kết chặt Khi lấy mẫu manhetit chứa bao kín sử dụng quy trình sau a) lựa chọn số bao phù hợp với yêu cầu ghi bảng 1; b) mở bao làm nghiêng chúng để xiên lấy mẫu cắm nghiêng góc so với phương ngang Cắm xiên ngập qua khe phần xoay xiên trọn hai vòng; c) xoay ngược 180o mở khe đến hết cỡ rút xiên chứa mẫu đơn khỏi bao; d) đặt mẫu đơn vào thùng chứa có nắp kín e) Lặp lại trình tự đến tất bao lấy mẫu khối lượng mẫu đạt khoảng kg Bảng - Số lượng nhỏ bao cần lấy mẫu Số lượng bao lô Số lượng nhỏ bao cần lấy mẫu 250 50 (đến gần 50 bao) Khi sử dụng khoan xoáy, vật liệu kho dự trữ chất tải lấy mẫu cách có hệ thống độ sâu khác bao gồm đáy đống, đảm bảo lấy mẫu đại diện 3.2 Chuẩn bị mẫu Mẫu thô, mẫu phụ mẫu đơn lấy theo ISO 3081 chuẩn bị phù hợp với ISO 3083, phụ thuộc vào điều khoản sau a) thấy khó phân chia mẫu mẫu ướt phải sấy mẫu để khắc phục khó khăn Nếu cần, xác định hàm lượng ẩm trước sấy; b) kích thước lớn hạt manhetit lớn đến mức phải nghiền tiếp để phù hợp với trình chuẩn bị mẫu lấy mẫu riêng để xác định ẩm, để phân tích cỡ hạt phân tích lý/hóa Khối lượng mẫu cho phép thử quy định ISO 3083; Manhetit sử dụng tuyển than thường dạng nghiền Do đó, nhìn chung khơng cần phải nghiền đáp ứng đủ mẫu cho tất mục tiêu phân tích Mẫu có khối lượng khơng nhỏ kg bảo quản túi; c) lấy mẫu để so sánh bên tham gia hợp đồng phải lấy bốn mẫu Ba mẫu dự định cho bên bán, bên mua trọng tài Còn mẫu lưu; d) phân chia mẫu để nhận mẫu thử cho phép phân tích cụ thể phải tiến hành phù hợp với việc sử dụng phương pháp phân chia mẫu đơn quy định ISO 3083 Phân chia mẫu sử dụng máng chia dụng cụ tương tự khác, lấy mẫu điểm ngẫu nhiên, sử dụng phương pháp định mà khơng có sai lệch đáng kể Kích thước tính milimet Hình - Xiên lấy mẫu (các kích thước điển hình) CHÚ THÍCH - Đường kính chiều dài khác phụ thuộc vào cỡ đống Hình - Khoan xốy lấy mẫu Xác định hàm lượng ẩm 4.1 Quy định chung Hàm lượng ẩm chung lơ u cầu mục đích thương mại an toàn vận chuyển Hàm lượng ẩm chung mẫu chuẩn bị cho phân tích phòng thí nghiệm yêu cầu cần biết để chuyển đổi kết phân tích sở khơ Hàm lượng ẩm chung lô thường yêu cầu để điều lệ hàng hải khác nhau, hàm lượng ẩm vượt mức quy định, kết vấn đề ổn định chở tàu thuyền Hàm lượng ẩm chung xác định giai đoạn hai giai đoạn ẩm tự hàm lượng ẩm khơ - khơng khí xác định riêng rẽ Phương pháp sau sử dụng yêu cầu khối lượng lớn cần phải sấy sơ để tiến hành chuẩn bị mẫu (xem 3.2) Trong hai phương pháp mục tiêu xác định hàm lượng ẩm chung, điều cho thấy hợp chất lưu huỳnh có mối liên kết lỏng lẻo mạng manhetit bị tách Nhìn chung, sai số không quan trọng Phép thử thực khối lượng khoảng kg mẫu lô khối lượng 100 g mẫu chuẩn bị để phân tích phòng thí nghiệm Mẫu thô lấy từ lô, phải chuẩn bị thử nghiệm bốn mẫu hàm lượng ẩm Nơi phải tiến hành xác định mẫu đúp mẫu phân tích phòng thí nghiệm 4.2 Dụng cụ thiết bị 4.2.1 Khay sấy vật liệu không ăn mòn Chú thích - Lượng chứa diện tích dm2 kg mẫu thử, diện tích 1,5 dm 100 g mẫu thử 4.2.2 Cân a) Cân có khả cân đến kg với sai số ± 0,1 g b) Cân có khả cân đến 200 g với sai số ± 0,01 g 4.2.3 Tủ sấy: Có khả trì nhiệt độ khoảng từ 105oC đến 110oC chứa khay sấy 4.2.4 Bình hút ẩm 4.3 Các phép cân Tất phép cân mô tả 4.4 4.5 phải sử dụng cân thích hợp (4.2.2) với sai số ± 0,1 g cho mẫu thử kg, với sai số ± 0,01 g cho mẫu thử 100 g 4.4 Phương pháp 1: Phương pháp giai đoạn 4.4.1 Mẫu thử Lấy mẫu thử khoảng kg khoảng 100 g (xem 4.1 4.3) từ mẫu phù hợp với 3.2 4.4.2 Tiến hành thử Cân khay sấy (4.2.1), khô, (m1), rải mẫu vào khay cân lại (m 2) Đặt khay hở vào tủ sấy (4.2.3) trì nhiệt độ khoảng từ 105 oC đến 110oC sấy khô đến khối lượng không đổi (m3) Cân khay sau làm nguội trường hợp mẫu thử kg sau khay mẫu làm nguội bình hút ẩm (4.2.4) trường hợp mẫu thử 100 g 4.4.3 Biểu thị kết Hàm lượng ẩm chung (M) mẫu biểu thị phần trăm khối lượng theo công thức: M m m 100 m2 m1 m1 khối lượng khay sấy, tính gam; m2 khối lượng ban đầu khay sấy mẫu thử, tính gam; m3 khối lượng cuối khay sấy mẫu thử sau sấy, tính gam Lấy kết đến số thập phân 4.5 Phương pháp 2: Phương pháp hai giai đoạn 4.5.1 Hàm lượng ẩm tự Khối lượng mẫu quy trình thử yếu tố để chọn phương pháp giai đoạn, ngoại trừ mẫu đạt khối lượng khơng đổi phơi ngồi trời nhiệt độ môi trường, tốt cách sấy tủ sấy Trong phép thử cần để mẫu đạt trạng thái xấp xỉ cân lượng ẩm lại bị loại trừ giai đoạn hai xác định hàm lượng ẩm khô không khí Hàm lượng ẩm tự (FM) mẫu biểu thị phần trăm khối lượng theo công thức: m m 100 m2 m1 FM m1 khối lượng khay sấy, tính gam; m2 khối lượng ban đầu khay sấy mẫu thử, tính gam; m3 khối lượng cuối khay sấy mẫu thử sau sấy, tính gam 4.5.2 Hàm lượng ẩm khơ khơng khí Lấy khoảng 100 g mẫu thử từ mẫu sử dụng xác định hàm lượng ẩm tự (4.5.1), cần sử dụng mẫu phụ Thực quy trình mơ tả 4.4.2 Tính hàm lượng ẩm khơ khơng khí (ADM) mẫu biểu thị phần trăm khối lượng theo công thức: ADM m5 m5 m6 100 m4 m4 khối lượng khay sấy, tính gam; m5 khối lượng ban đầu khay sấy mẫu thử, tính gam; m6 khối lượng cuối khay sấy mẫu thử sau sấy, tính gam 4.5.3 Biểu thị kết Hàm lượng ẩm chung mẫu biểu thị phần trăm khối lượng tính theo cơng thức: FM ADM 100 FM 100 FM hàm lượng ẩm tự do, biểu thị phần trăm khối lượng; ADM hàm lượng ẩm khơ - khơng khí, biểu thị phần trăm khối lượng Lấy kết đến số thập phân Xử lý mẫu trước phân tích thí nghiệm Sấy manhetit giai đoạn chuẩn bị mẫu tiếp sau nguyên nhân làm manhetit tạo thành kết tụ đơi vón cục Vón cục có sấy manhetit ướt lò Nếu thấy có kết tụ mẫu sấy cần phục hồi mẫu trở lại dạng hạt rời rạc ban đầu Cách tốt sử dụng lăn bọc cao su để phá vỡ kết tụ; dùng rây thí nghiệm có lỗ lưới 106 µm để tách riêng cục kết tụ khỏi hạt rời rạc Nếu cần đưa mẫu phân tích cỡ hạt phải làm cẩn thận để mẫu khơng bị thay đổi kích thước hạt Nếu kết tụ liên kết rắn mẫu bị vón cục đến mức phục hồi dạng ban đầu loại bỏ mẫu Chuẩn bị mẫu thêm điều kiện khơ - khơng khí sử dụng mẫu cho phân tích Khử từ mẫu trước phân tích tiện lợi Tuy vậy, trường hợp không sử dụng mẫu khử từ để xác định hàm lượng manhetit tính chất từ Nếu khơng có quy định khác tồn mẫu phân tích chuẩn bị sấy đến khối lượng không đổi mô tả 4.4.2 làm nguội bình hút ẩm trước sấy mẫu phụ Nếu phân tích tiến hành mẫu khơ - khơng khí phải xác định hàm lượng ẩm khơ khơng khí để tính chuyển kết phân tích sang sở khơ Khối lượng khơ mẫu thử tính theo cơng thức md mad 100 ADM 100 md khối lượng khơ mẫu thử, tính gam; mad khối lượng khơ - khơng khí mẫu thử, tính gam; ADM hàm lượng ẩm khơ - khơng khí, biểu thị phần trăm khối lượng Xác định thành phần cỡ hạt 6.1 Quy định chung Thành phần cỡ hạt xác định cách sử dụng rây phân cấp rây phụ Chú thích - Trong phạm vi tiêu chuẩn này, thuật ngữ “rây phụ” hiểu kích thước hạt nhỏ 38 µm Do manhetit dễ tạo thành kết tụ nên xác định thành phần cỡ hạt manhetit từ nguồn cần kiểm tra diện kết tụ kính hiển vi mẫu thử cấp hạt Tuy vậy, khơng dùng kính hiển vi để phân tích cỡ hạt kết chủ quan Mẫu dùng xác định cỡ hạt không dùng cho phép thử khác cho mục đích có thay đổi khối lượng cỡ hạt 6.2 Phân tích sàng (rây) Các rây phải có lỗ vng phải phù hợp với ISO 3310-1 Số rây sử dụng khoảng cỡ lỗ liên tiếp phải phủ kín khoảng kích thước vật liệu đến giới hạn 38 µm Chú thích - Số rây sử dụng thường không nhỏ Khối lượng mẫu từ 25 g đến 100 g Thực phương pháp rây ướt theo ISO 2591 Biểu thị kết phần trăm khối lượng lọt lưới rây 6.3 Phân tích rây phụ Phân tích rây phụ manhetit khó hạt bị kết dính lại từ trường đất Để loại trừ điều thường sử dụng hai phương pháp lắng gạn lắng ngược dòng, tốt phân tích có sử dụng phân cấp ly tâm Yêu cầu phá kết dính mà khơng suy giảm chất lượng hạt Khối lượng mẫu phụ thuộc vào phương pháp thực cụ thể không nhỏ 10 g Biểu thị kết phần trăm khối lượng Xác định tổng hàm lượng chất có từ tính 7.1 Quy định chung Tinh quặng manhetit thường chuẩn bị máy tuyển từ vĩnh cửu nhà máy tuyển than, thu hồi cô đặc môi trường manhetit thực thiết bị tương tự Tổng hàm lượng chất có từ tính vật liệu lượng thu hồi cuối đạt Nó khơng đề số tương tự hiệu hệ thống thu hồi cung cấp dẫn cho người chế tạo máy thơng số có ích để kiểm tra sơ 7.2 Dụng cụ Dụng cụ nêu hình gồm chủ yếu ống thủy tinh mm, dài khoảng 500 mm, lắp với nam châm có cường độ từ trường không nhỏ 60 mT tâm ống ống thủy tinh nam châm đỡ giá lắp đứng Chú thích - Từ trường nam châm không đối kháng 7.3 Cách tiến hành 7.3.1 Lấy khoảng g mẫu thử phù hợp với 3.2; đổ mẫu vào cốc dung tích 100 ml cân xác đến ± mg Thêm khoảng giọt chất thấm ướt phù hợp khoảng 50 ml nước Trộn chất rắn chất lỏng cốc cách xoay sau để yên phút Điều cần thiết để đảm bảo chất rắn hồn tồn thấm ướt 7.3.2 Rót nước vào dụng cụ qua phễu từ từ chuyển vật liệu cốc 100 ml vào phễu Mở van xoay để dòng chảy ml/phút (khoảng giọt giây) vào cốc thu hồi 600 ml tuyển rửa mẫu lại cách dùng nam châm dịch chuyển lên xuống đoạn ngắn dọc ống để khuấy trộn mẫu giải chất khơng từ tính bị giữ lại Thêm nước vào phễu để giữ chất có từ tính bị ngâm nước Nếu thấy kẹt tắc gây ngừng chảy ngăn cản việc tuyển rửa, đổ toàn mẫu vào cốc thu hồi để phục hồi dòng chảy trước tiếp tục thử lại Kích thước tính milimét Hình - Dụng cụ để xác định hàm lượng từ Trong trình vận hành tuyển rửa mẫu, quan sát chất không từ tách ra, tiếp tục tuyển rửa khuấy trộn đến nước tháo hồn tồn Chú thích - Việc sủi bọt q mức kiểm sốt cách cẩn thận bổ sung cồn pha metanola 7.3.3 Đóng van xoay, dịch chuyển nam châm để mẫu có từ tính giải Mở van xoay rửa chất có từ cốc 100 ml Sau để chất có từ tính lắng đọng, gạn bỏ nước giữ nam châm có từ trường mạnh đáy cốc để ngăn ngừa mát vật liệu có từ khỏi cốc 7.3.4 Đặt lại nam châm, đổ đầy nước vào dụng cụ mở van xoay cho bắt đầu chảy Từ từ chuyển chất lỏng rắn cốc 600 ml thứ vào phễu cho hỗn hợp chảy chậm qua dụng cụ để vào cốc 600 ml thứ hai thu giữ chất có từ nam châm 7.3.5 Kiểm tra chất chứa cốc thu hồi 600 ml để đảm bảo khơng có chất có từ tính cách đặt cốc vào từ trường mạnh quan sát hạt rắn cốc di chuyển chậm Nếu cốc khơng có chất có từ tính loại bỏ Nếu cốc có chất có từ tính đổ cốc vào phễu đề mẫu chuyển qua dụng cụ lần chảy vào cốc 600 ml, kiểm tra chất lần trước lặp lại q trình khơng chất có từ tính cốc thu hồi 7.3.6 Đặt cốc 600 ml vào ống tuyển rửa vật liệu lưu lại cách thêm nước vào phễu dịch chuyển nam châm lên xuống liên tục nước tháo bỏ Thu lại chất có từ tính mơ tả 7.3.3 gộp chung vào cốc 100 ml 7.3.7 Lặp lại bước 7.3.4, 7.3.5 7.3.6 hỗn hợp lỏng rắn thu hồi cốc 600 ml bước 7.3.6 lần, không mẫu lưu lại nam châm bước 7.3.4 Chú thích - Thơng thường hai vòng liên tiếp đủ để hồn thiện q trình 7.3.8 Sấy khơ tất chất có từ tính thu hồi đến khối lượng không đổi mô tả 4.4.2, làm nguội bình hút ẩm cân với sai số ± mg 7.4 Biểu thị kết Tổng hàm lượng chất có từ tính biểu thị phần trăm khối lượng tính theo cơng thức: m2 100 m1 m1 khối lượng khơ phần mẫu thử, tính gam; m2 khối lượng chất có từ tính thu được, tính gam Kết tính xác đến số thập phân Xác định khối lượng riêng 8.1 Nguyên tắc Sử dụng bình khối lượng riêng chất lỏng phù hợp để xác định thể tích chiếm chỗ mẫu biết khối lượng 8.2 Chất lỏng thử nghiệm Chất lỏng mà manhetit khơng có phản ứng khơng bị hòa tan sử dụng để thử nghiệm Chú thích - Chất lỏng thích hợp nước cất kết có sai số Có thể sử dụng etanol công nghiệp etanol biến chất nước cất khơng phù hợp 8.3 Dụng cụ 8.3.1 Bình khối lượng riêng (hai chiếc), dung tích 50 ml 8.3.2 Cân, khả cân đến 200 g, độ xác ± mg 8.3.3 Bình khử thơng khí, bình hút ẩm vỏ tang thép 8.3.4 Bể nước ổn nhiệt, có khả trì nhiệt độ 25 oC ± 0,1oC 8.3.5 Tủ sấy, có khả trì nhiệt độ khoảng từ 105 oC đến 110oC 8.3.6 Bơm chân không 8.4 Mẫu Phép thử thực mẫu sấy đến khối lượng không đổi nhiệt độ khoảng từ 105oC đến 110oC Chú thích - Lượng ẩm có mẫu làm kết xác định khối lượng riêng có sai số lớn 8.5 Nhiệt độ Phép thử thực nhiệt độ 25 ± 0,1 oC Chú thích 1) Nếu nhiệt độ mơi trường lớn 25oC, lựa chọn nhiệt độ thích hợp báo cáo kết nhiệt độ 2) Nếu nhiệt độ khơng khống chế được, thực phép thử nhiệt độ mơi trường báo cáo kết nhiệt độ Trong trường hợp độ xác phương pháp bị giảm nhiều 8.6 Số lần thử Thực phép thử song song khác phép thử lớn 0,02 phải tiến hành thử lại 8.7 Mẫu thử Lấy không nhỏ 15 g từ mẫu sấy phù hợp với điều 3.2 8.8 Cách tiến hành Cân bình khối lượng riêng (8.3.1) nắp, chuyển mẫu vào bình, đậy nắp cân lại Cả hai lần cân phải xác ± mg Thêm chất lỏng đến nửa bình chuyển vào bình khử thơng khí (8.3.3) Giảm dần áp suất bình đến nhỏ 2,5 kPa (25 mbar) trì áp suất đến khử thơng khí hồn tất Q trình khoảng 15 phút Phải cẩn thận giai đoạn đầu việc rút khí để ngăn ngừa tổn thất mẫu chất lỏng sơi Để tiện lợi, vào lúc rút khí hồn thành, phải gõ nhẹ vào bình khử thơng khí để khí tách khỏi manhetit Sau cho khí trở lại bình cách từ từ Lấy bình khối lượng riêng khỏi bình khử thơng khí cho thêm chất lỏng khử thơng khí đến đầy bình Chú thích - Bình khơng đầy để chất lỏng dãn nở trình cân nhiệt độ sau Đặt bình khối lượng riêng vào bể nước (8.3.4) trì 25 ± 0,1 oC vòng 45 phút Khi bình bể, lồng nút vào bình, cẩn thận để khơng bọt khí lọt vào; sau dùng giấy lọc lau chất lỏng lại đỉnh nút Chuyển bình khỏi bể nước lau nước khỏi mặt bình Phải thật cẩn thận để khơng tác động đến chất lỏng bình áp lực bên ngồi cách làm ấm tay Cân bình nút chất bình xác đến ± mg 8.9 Hiệu chuẩn Hiệu chuẩn bình khối lượng riêng với nước cất với môi trường lỏng sử dụng thí nghiệm khơng phải nước cất Quy trình hiệu chuẩn tiến hành theo 8.8 trừ bình đổ đầy chất lỏng thích hợp Tiến hành hiệu chuẩn với thận trọng tối đa theo phương pháp quy định 8.8 thật chuẩn xác bước cân, khử thơng khí, cân nhiệt độ làm khơ bình Thời gian từ lúc lấy bình khỏi bể đến lần cân cuối phải nhanh tốt để giảm sai số đến mức tối thiểu ảnh hưởng đối lưu từ bình ấm với bay chất lỏng bình lượng ẩm lại bề mặt bình 8.10 Biểu thị kết Khối lượng riêng manhetit 25oC phù hợp với nước 25oC tính theo cơng thức: o d 2525o CC (m2 m2 m1 m1 ) (m3 m5 ) m5 m4 m1 m1 đó: m1 khối lượng bình khối lượng riêng nút, tính gam; m2 khối lượng bình khối lượng riêng, nút mẫu, tính gam; m3 khối lượng bình khối lượng riêng, nút, mẫu chất lỏng, tính gam; m4 khối lượng bình khối lượng riêng, nút nước cất, tính gam; m5 khối lượng bình khối lượng riêng, nút chất lỏng, tính gam Nếu sử dụng nước cất để xác định cơng thức giản lược còn: o d 2525o CC (m2 m2 m1 m1 ) (m3 m4 ) Tính giá trị trung bình hai phép thử song song lấy kết đến hai số thập phân Xác định tổng hàm lượng sắt Xác định hàm lượng tổng sắt phương pháp chuẩn độ quy định ISO 2597 (phương pháp 1) báo cáo kết phần trăm khối lượng với độ xác ± 0,5% tuyệt đối Nguyên tắc phương pháp sau: Nung chảy với kiềm hòa tan với nước Lọc, nước lọc loại bỏ Hòa tan cặn axit clohidric Sử dụng thiếc (II) clorua để khử sắt hóa trị ba dung dịch Oxy hóa chất khử lại thủy ngân (II) clorua Chuẩn độ sắt khử dung dịch kali dicromat sử dụng chất thị natri diphênylamin sunfonat 10 Xác định hàm lượng sắt (II) 10.1 Nguyên tắc Xác định hàm lượng sắt (II) cách hòa tan mẫu axit clohidric môi trường nitơ; chuẩn độ sắt (II) lấy vào dung dịch dung dịch chuẩn kali dicromat 10.2 Thuốc thử Trong phân tích sử dụng thuốc thử có chất lượng phân tích dùng nước cất nước có độ tương đương 10.2.1 Axit clohidric, dung dịch loãng Pha loãng dung dịch axit clohidric ( 1,18 g/ml), với nước theo tỷ lệ + 10.2.2 Axit octophotphoric, dung dịch loãng Pha loãng dung dịch axit octophotphoric ( 1,75 g/ml) với nước theo tỷ lệ + 10.2.3 Dung dịch kali dicromat, dung dịch chuẩn C(K 2Cr2O7) = 0,017 mol/l Nghiền g kali dicromat cối mã não sấy khô nhiệt độ khoảng 105 oC; làm nguội bình hút ẩm Cân 4,904 g hòa tan nước pha lỗng đến 000 ml bình định mức 10.2.4 Chất thị natri diphenylaminsunfonat, dung dịch 20 g/l 10.3 Dụng cụ Các dụng cụ thí nghiệm thơng thường 10.3.1 Dụng cụ hòa tan/chuẩn độ (xem hình 4) gồm mục sau: 10.3.1.1 Bình đáy tròn, hai cổ, dung tích 250 ml 10.3.1.2 Phếu nhỏ giọt, dung tích 25 ml 10.3.1.3 Bình ngưng làm nguội nước 10.3.1.4 Ống dẫn gaz 10.3.2 Đèn micro bunsen 10.3.3 Đo dòng gaz, hiệu chỉnh để dòng gaz 500 ml/phút 10.3.4 Bộ phận cấp nitơ 10.3.5 Pipet vạch mức, dung tích 25 mm 100 ml phù hợp với ISO 648 Kích thước tính milimét Hình - Dụng cụ hòa tan/chuẩn độ 10.4 Cách tiến hành Cân với độ xác ± mg khoảng 0,25 g mẫu sấy khô khơng khí chuyển vào bình đáy tròn (10.3.1.1) Đồng thời tiến hành xác định hàm lượng ẩm khô không khí quy định 4.5.2 cho phép hiệu chỉnh kết hàm lượng sắt (II) sở khơ Lắp bình vào bình ngưng (10.3.1.3) đặt phễu nhỏ giọt (10.3.1.2) vào cổ bình Lắp ống dẫn gaz (10.3.1.4) vào phễu nhỏ giọt nối với phận cung cấp nitơ Làm dụng cụ phút dòng nitơ 500 ml/phút Đóng van phễu nhỏ giọt, tháo ống dẫn gaz thêm 25 ml dung dịch axit clohidric (10.2.1) vào phễu nhỏ giọt Nối lại phận cấp nitơ, mở van cấp dòng nitơ để đẩy axit vào bình Tiếp tục làm dòng nitơ 500 ml/phút Đun sơi nhẹ 10 phút có dòng nitơ Chuyển dời đèn bunsen (10.3.2), tháo dỡ bình đáy tròn khỏi bình ngưng làm dòng nitơ, làm nguội bình bể nước Khi làm nguội, thêm 100 ml dung dịch axit octophotphoric (10.2.2) giọt dung dịch thị natri diphenylaminsunfonat (10.2.4) Tiếp tục làm dòng nitơ Chuẩn độ dung dịch chuẩn kali dicromat (10.2.3) giọt làm thay đổi từ màu xanh sang màu đỏ tía Tiếp tục làm nitơ chuẩn độ 10.5 Biểu thị kết Hàm lượng sắt (II) biểu thị phần trăm khối lượng FeO tính theo cơng thức: FeO (cơ sở khơ) = cV 71,85 100 1000 mad 100 ADM c nồng độ thực biểu thị mol K2Cr2O7 lít dung dịch kali dicromat; V thể tích dung dịch kali dicromat dùng để chuẩn độ, tính mililit; mad khối lượng mẫu, tính gam; ADM hàm lượng ẩm khơ - khơng khí mẫu, tính phần trăm; 71,85 khối lượng phân tử sắt oxit (II) Chú thích - Sự có mặt sunfua sắt sunfua mẫu lẫn vào kết cần phải xác định sunfua để hiệu chỉnh lại 0,2% sunfua làm kết tăng thêm 0,25% FeO Lấy kết xác đến 0,5% giá trị tuyệt đối ... thực trường đại học viện nghiên cứu, nơi có chuyên gia giàu kinh nghiệm đo lường thực Có thiếu trí thơng số manhetit thích hợp phạm vi tiêu chuẩn Những người có liên quan phải định tính chất... µm Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 648:1977 Dụng cụ thủy tinh thí nghiệm - Pipet vạch mức ISO 2591:1973 Quá trình sàng thử nghiệm ISO 2597:1985 Quặng sắt - Xác định hàm lượng tổng sắt - Phương pháp chuẩn. .. lượng ẩm chung xác định giai đoạn hai giai đoạn ẩm tự hàm lượng ẩm khơ - khơng khí xác định riêng rẽ Phương pháp sau sử dụng yêu cầu khối lượng lớn cần phải sấy sơ để tiến hành chuẩn bị mẫu (xem 3.2)