Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8451:2010 về Tinh dầu – Xác định trị số este quy định phương pháp xác định trị số este của tinh dầu. Phương pháp này không áp dụng được cho các loại tinh dầu chứa các lacton hoặc chứa một tỷ lệ đáng kể các aldehyt.
y định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212)2) Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản trước đến phòng thử nghiệm Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356) Cách tiến hành 9.1 Phần mẫu thử Cân g mẫu thử, xác đến 0,005 g Phần mẫu thử khác, quy định tiêu chuẩn cụ thể tinh dầu có liên quan 9.2 Phép thử trắng Thực phép thử trắng đồng thời với phép xác định (9.3), điều kiện, sử dụng loại thuốc thử (xem 9.3.3) 9.3 Phép xác định 9.3.1 Cho phần mẫu thử (9.1) vào thiết bị để xà phòng hóa (6.1) Dùng buret (6.3) cho thêm 25 ml dung dịch kali hydroxit (5.2) (xem thích) cho thêm mảnh đá bọt mảnh sứ CHÚ THÍCH: Nếu phần mẫu thử giữ lại từ phép xác định trị số axit, khơng cần thiết phải trung hòa chúng thêm kali hydroxit Đối với loại tinh dầu có trị số este cao, tăng thể tích dung dịch kali hydroxit (5.2) sử dụng cho (V0 – V1) (xem Điều 10) phải 10 ml 2) TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu Đối với loại tinh dầu có trị số este thấp, tăng khối lượng phần mẫu thử sử dụng Lắp ngưng tụ khơng khí sinh hàn làm lạnh nước, đặt bình cầu vào nồi cách thủy đun sơi (6.4) khoảng thời gian phụ thuộc vào loại tinh dầu cần phân tích Thời gian đề cập đến phần yêu cầu loại tinh dầu cần phân tích Để nguội tháo ống Thêm 20 ml nước giọt dung dịch phenolphtalein, dung dịch đỏ phenol (5.4) tinh dầu có chứa phenol hợp chất chứa nhóm phenol 9.3.2 Chuẩn độ kali hydroxit dư axit clohydric (5.3) 9.3.3 Phép xác định thực với dung dịch thu từ phép xác định trị số axit, mà dùng làm phép thử trắng, cách thêm ml etanol (5.1) phép thử trắng trước thêm 25 ml dung dịch kali hydroxit (thể tích tương ứng với thể tích dùng phép xác định trị số axit) 9.4 Phép đo điện Có thể sử dụng phép đo điện cho tất loại tinh dầu, khuyến cáo đặc biệt cho loại tinh dầu có độ màu cao mà loại khó đánh giá điểm kết thúc thị màu (ví dụ: tinh dầu cỏ hương bài) Trong trường hợp này, cần phải sử dụng loại thiết bị thuốc thử CHÚ THÍCH: Những trường hợp đặc biệt đề cập tiêu chuẩn cụ thể loại tinh dầu có liên quan 10 Biểu thị kết 10.1 Tính tốn 10.1.1 Trị số este Trị số este (EV) tính theo cơng thức sau: EV 28,05 V0 V1 m AV Trong đó: V0 thể tích axit clohydric (5.3) sử dụng phép thử trắng (9.2), tính mililit (ml); V1 thể tích axit clohydric (5.3) sử dụng phép xác định (9.3.2), tính mililit (ml); m khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); AV trị số axit xác định TCVN 8450 (ISO 1242) Phần khối lượng este, w, tính phần trăm, theo este định, tính cơng thức sau: w M r EV 561 Trong đó: Mr khối lượng phân tử tương đối este sử dụng để biểu thị kết theo quy ước EV trị số este tính Biểu thị trị số este đến hai chữ số có nghĩa nhỏ 100 đến ba chữ số có nghĩa lớn 100 10.1.2 Trị số este xác định sau xác định trị số axit Khi phép xác định thực dung dịch thu từ phép xác định trị số axit, trị số este (EV) tính theo cơng thức sau: EV 28,05 V0 V1' m Trong V’1 thể tích axit clohydric (5.3) sử dụng phép xác định trị số axit mới, tính mililit (ml) 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; - kết thử nghiệm thu PHỤ LỤC A (tham khảo) ĐỘ CHỤM A.1 Yêu cầu chung Tại thời điểm cơng bố tiêu chuẩn này, giá trị độ chụm phương pháp thử chưa thiết lập Tuy nhiên, tính đến liệu sẵn có tại, cho thấy có ích cho người sử dụng tiêu chuẩn để đưa số dẫn giá trị thu độ lặp lại độ tái lập hy vọng đưa giá trị xác lần rà sốt cho tiêu chuẩn A.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, khơng q 5% trường hợp 0,7 tính theo trị số este 0,25% este có khối lượng phân tử 196,29 CHÚ THÍCH: Trong trường hợp loại tinh dầu có màu, chênh lệch hai lần đo lớn sử dụng phép so màu thay cho phép đo điện A.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không 5% trường hợp lớn 1,4 tính theo trị số este 0,5% este có khối lượng phân tử 196,29 ... pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; - kết thử nghiệm thu... chung Tại thời điểm cơng bố tiêu chuẩn này, giá trị độ chụm phương pháp thử chưa thiết lập Tuy nhiên, tính đến liệu sẵn có tại, cho thấy có ích cho người sử dụng tiêu chuẩn để đưa số dẫn giá trị... làm lạnh nước, đặt bình cầu vào nồi cách thủy đun sơi (6.4) khoảng thời gian phụ thuộc vào loại tinh dầu cần phân tích Thời gian đề cập đến phần yêu cầu loại tinh dầu cần phân tích Để nguội tháo