Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 1673:2007 về Quặng sắt - Xác định hàm lượng crom - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng crom trong quặng sắt.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 1673 : 2007 ISO 15634 : 2005 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores - Determination of chromium content – Flame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 1673 : 2007 thay TCVN 1673 : 1986 TCVN 1673 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 15634 : 2005 TCVN 1673 : 2007 Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores - Determination of chromium content – Flame atomic absorption spectrometric method CẢNH BÁO Tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thao tác thiết bị nguy hại Tiêu chuẩn không đề cập đến vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn phải thiết lập quy tắc phù hợp sức khoẻ, an toàn xác định giới hạn cho phép trước sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa để xác định hàm lượng crom quặng sắt Phương pháp áp dụng cho dải hàm lượng crom từ 0,0016 % đến 0,1 % khối lượng quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt kết khối, kể sản phẩm thiêu kết Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ để phân tích hóa học TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Bình định mức ISO 3082 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu) Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử axit clohydric axit nitric Phần lớn sắt nước lọc loại cách chiết với 4-metylpentan-2-one Nung phần cặn không tan loại bỏ silic dioxit cách cô với axit flohydric axit sulfuric Cặn nung chảy với hỗn hợp natri cacbonat natri tetraborat, sau hòa tan axit clohydric gộp chung với dung dịch Phun dung dịch vào lửa máy hấp thụ nguyên tử sử dụng đầu đốt nitơ oxit – axetylen So sánh giá trị độ hấp thụ thu với giá trị độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn Thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích 4.1 Nước, phù hợp với loại quy định TCVN 4851 (ISO 3696) 4.2 Natri cacbonat (Na2CO3), bột khan 4.3 Natri tetraborat (Na2B4O7), bột khan 4.4 Lithi tetraborat (Li2B4O7), bột khan 4.5 Axit clohydric, 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml 4.6 Axit clohydric, 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + 4.7 Axit clohydric, 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + 4.8 Axit clohydric, 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + 100 4.9 Axit nitric, 4.10 Axit nitric, 1,4 g/ml 1,4 g/ml, pha loãng + 4.11 Axit flohydric, 1,13 g/ml, 40 % khối lượng, 4.12 Axit sulfuric, 1,84 g/ml 4.13 Axit sulfuric, 1,84 g/ml, pha loãng + 1,19 g/ml, 48% khối lượng 4.14 Metylpentan-2-one, (metyl isobutyl keton, MIBK) 4.15 Dung dịch crom tiêu chuẩn A, 100 g Cr/ml Hòa tan 0,100 g kim loại crom [độ tinh khiết > 99,9 % khối lượng, xem Chú thích 4.16] 20 ml axit clohydric (4.7) Sau làm nguội chuyển sang bình định mức 000 ml, Pha loãng nước (4.1) đến thể tích lắc 4.16 Dung dịch crom tiêu chuẩn B, 10 g Cr/ml Chuyển 100,0 ml dung dịch tiêu chuẩn crom A (4.15) vào bình định mức 000 ml Pha lỗng nước đến thể tích lắc CHÚ THÍCH Độ tinh khiết kim loại cơng bố chứng nhận thơng thường khơng tính đến có mặt khí hấp phụ oxy, cacbon monoxit, …v.v Thiết bị, dụng cụ Thiết bị thơng thường phòng thí nghiệm, bao gồm pipet vạch, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042) thiết bị, dụng cụ sau 5.1 Chén bạch kim, dung tích tối thiểu 25 ml 5.2 Lò múp 5.3 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, trang bị đầu đốt dinitơ oxit – axetylen CẢNH BÁO Bật tắt lửa dinitơ oxit – axetylen phải theo hướng dẫn nhà sản xuất để tránh nguy nổ Phải đeo kính màu an tồn đầu đốt làm việc Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử phải đáp ứng tiêu chí sau: a) Độ nhạy tối thiểu – độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao (xem 7.4.4) phải 0,3 b) Độ tuyến tính – độ dốc đồ thị đường chuẩn với dải nồng độ 20 % điểm cao nồng độ (biểu thị thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ 0,7 giá trị độ dốc dải nồng độ 20 % xác định theo phương pháp c) Độ ổn định tối thiểu – độ lệch chuẩn độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao độ lệch chuẩn dung dịch hiệu chuẩn trắng, tính từ số lượng đủ lớn phép đo lặp lại tương ứng, không nhỏ 1,5 % 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao Nên sử dụng thiết bị ghi và/hoặc thiết bị số để đánh giá tiêu chí a), b) c) cho loạt phép đo CHÚ THÍCH Thơng số thiết bị thay đổi với loại Các thông số sau sử dụng tốt nhiều phòng thí nghiệm sử dụng hướng dẫn – Dòng đèn catơt rỗng 10 mA – Bước sóng 357,9 nm – Tốc độ dòng dinitơ oxit – Tốc độ dòng axetylen 10 l/phút l/phút Sử dụng lửa dinitơ oxit – axetylen Trong thiết bị không sử dụng tốc độ dòng khí nêu trên, tỷ lệ tốc độ dòng khí hướng dẫn hữu ích để tham khảo Lấy mẫu mẫu thử 6.1 Mẫu phòng thí nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ 100 m lấy chuẩn bị theo ISO 3082 Trong trường hợp quặng có hàm lượng nước liên kết đáng kể hợp chất bị ơxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ 160 m CHÚ THÍCH Hướng dẫn hàm lượng nước liên kết đáng kể hợp chất bị ơxy hóa theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Cần đảm bảo mẫu không nghiền cối niken/crom 6.2 Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ Trộn mẫu phòng thí nghiệm tiến hành lấy mẫu đơn, từ lấy mẫu thử cho đảm bảo tính đại diện cho tồn mẫu thùng Sấy mẫu thử 105 oC ± oC theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) (Đây mẫu thử sấy sơ bộ) Cách tiến hành 7.1 Số phép xác định Tiến hành phân tích độc lập hai phép xác định mẫu thử sấy sơ bộ, theo Phụ lục A Chú thích Khái niệm “độc lập” có nghĩa kết thứ hai kết ngoại suy không bị ảnh hưởng kết trước Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện hàm ý việc tái diễn quy trình thực người thao tác thời điểm khác người thao tác khác, kể việc hiệu chuẩn lại thích hợp trường hợp 7.2 Phần mẫu thử Lấy số mẫu đơn, cân khoảng g mẫu thử sấy sơ 6.2, xác đến 0,000 g Thao tác lấy cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm 7.3 Phép thử trắng phép thử kiểm tra Trong loạt phép thử, tiến hành song song phép thử trắng phép thử chất chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu thử sấy sơ chất chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 6.2 Chất chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân tích tính chất hai mẫu phải gần giống để đảm bảo, hai trường hợp không cần có thay đổi đáng kể quy trình phân tích Khi khơng có chất chuẩn chứng nhận, sử dụng chất chuẩn (xem 8.2.4) Khi thực phân tích vài mẫu lúc, sử dụng giá trị phép thử trắng cho lần thử, với điều kiện sử dụng quy trình sử dụng chai thuốc thử Khi thực phân tích lúc vài mẫu loại quặng, dùng chung kết phân tích chất chuẩn chứng nhận 7.4 Phép xác định 7.4.1 Phân hủy phần mẫu thử Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào cốc cao thành 250 ml Tẩm ướt vài mililit nước (4.1) Thêm 25 ml axit clohydric (4.5), đậy cốc nắp kính đồng hồ đun nóng gia nhiệt điều chỉnh để nhiệt độ đến 100 oC cách dùng cốc thử có chứa lượng axit sulfuric (4.12) tương tự Nếu có nhiều cặn khơng tan, tiếp tục đun vùng nhiệt độ cao gia nhiệt, tránh để dung dịch sôi Sau đun, thể tích dung dịch giảm khoảng 10 ml Thêm ml axit nitric (4.9) 0,2 ml axit sulfuric (4.13), đun tiếp khoảng 15 phút dung dịch đến gần khơ Nếu mẫu thử có hàm lượng bari cao, không cần thêm axit sulfuric (4.13) Phải đậy nắp kính đồng hồ để ngăn thăng hoa clorua Trong q trình cơ, mở nắp kính đồng hồ Thêm 20 ml axit clohydric (4.7) đun nóng để hòa tan muối Làm nguội, tia rửa nắp kính đồng hồ thành cốc, lọc dung dịch qua giấy lọc mịn chứa bột lọc (từ 0,3 g đến 0,4 g khối lượng khô) vào cốc 200 ml Tách cẩn thận tất hạt bám dính que thủy tinh bọc cao su mảnh giấy lọc ẩm, chuyển vào phễu lọc, rửa giấy lọc axit clohydric ấm (4.8) khơng nhận thấy sắt, rửa lại giấy lọc ba đến bốn lần nước ấm (4.1) Giữ nước lọc nước rửa cốc 200 ml dung dịch Chuyển giấy lọc cặn lọc vào chén bạch kim (5.1) 7.4.2 Loại sắt Đun nóng dung dịch đến gần khơ Hòa tan muối 15 ml axit clohydric (4.6) chuyển vào phễu chiết 200 ml Rửa cốc 20 ml axit clohydric (4.6) chuyển nước rửa vào phễu Thêm 50 ml 4-metylpentan-2-one (4.14) vào phễu lắc phút Để phân lớp lấy lớp chất lỏng phía vào cốc 200 ml Rửa lớp hữu cách thêm 10 ml axit clohydric (4.6) vào phễu chiết lắc 30 giây Để phân lớp lấy lớp chất lỏng phía vào cốc 200 ml chứa lớp chất lỏng ban đầu Loại bỏ lớp hữu Đun nhẹ dung dịch đuổi đến gần hoàn tồn 4-metylpentan-2 dung dịch Sau thêm ml axit nitric (4.9) đến khơ Hòa tan muối 20 ml axit clohydric (4.7) 7.4.3 Xử lý cặn Sấy tro hóa giấy lọc chén bạch kim (5.1) nhiệt độ thấp (500 oC đến 800 oC), nung cặn Làm nguội, tẩm ướt đến giọt nước (4.1), thêm giọt axit sulfuric (4.12) ml axit flohydric (4.11) Cô chậm để đuổi silic dioxit đun nóng tiếp tục để loại axit sulfuric Nung 800 o C vài phút để nguội Thêm 1,2 g hỗn hợp 0,8 g natri cacbonat (4.2) 0,4 g natri tetraborat (4.3) vào cặn trộn Đun nhẹ vài phút sau nung 1000 oC khoảng 15 phút lò múp (5.2) đầu đốt khơng khí nén thời gian đủ để chảy đồng Có thể sử dụng lithi tetraborat (4.4) thay cho natri tetraborat (4.3) Trong trường hợp này, natri tetraborat phải thay lithi tetraborat dung dịch hiệu chuẩn (7.4.4) dung dịch để điều chỉnh lửa (7.4.5) Để chén nguội, thêm 10 ml axit clohydric (4.7) đun nhẹ để hòa tan khối chảy Gộp dung dịch với dung dịch từ (7.4.2), đun nóng để loại cacbon dioxit làm nguội Chuyển vào bình định mức 100 ml (đối với mẫu có hàm lượng crom nhỏ 0,01 % tính theo khối lượng, sử dụng bình định mức 50 ml) Pha lỗng nước (4.1) đến thể tích lắc (Đây dung dịch thử) 7.4.4 Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn Cho vào dãy sáu cốc dung tích 200 ml, 30 ml axit clohydric (4.7), 0,2 ml axit sulfuric (4.13) hỗn hợp 0,8 g natri cacbonat (4.2) 0,4 g natri tetraborat (4.3) Đun nóng để loại bỏ cacbon dioxit để nguội Dùng pipet buret thêm ml; 1,0 ml; 3,0 ml; 5,0 ml; 7,0 ml 10,0 ml dung dịch crom tiêu chuẩn A (4.15) mẫu chứa từ 0,01 % đến 0,1 % crom, dung dịch crom tiêu chuẩn B (4.16) mẫu chứa crom từ 0,001 % đến 0,01 % Chuyển vào sáu bình định mức 100 ml (bình định mức 50 ml dung dịch crom tiêu chuẩn B), pha loãng nước (4.1) đến thể tích lắc Các dung dịch hiệu chuẩn có khoảng nồng độ từ g/ml đến 10 g/ml trường hợp dung dịch tiêu chuẩn Ahoặc từ g/ml đến g/ml trường hợp dung dịch tiêu chuẩn B 7.4.5 Chuẩn bị dung dịch điều chỉnh lửa Sử dụng dung dịch hiệu chuẩn crom có nồng độ cao chuẩn bị 7.4.4, sử dụng dung dịch crom tiêu chuẩn A (4.15) 7.4.6 Chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Tối ưu hóa tín hiệu thiết bị theo 5.3 Đặt bước sóng 357,9 nm để nhận độ hấp thụ cực tiểu điều chỉnh số đo độ hấp thụ zero Bật lửa dinitơ oxit – axetylen Sau 10 phút sấy lại đầu đốt, cần, phun nước điều chỉnh lại số đo độ hấp thụ zero Phun dung dịch hiệu chuẩn crom có nồng độ cao (7.4.4) chỉnh dòng nhiên liệu vị trí đầu đốt để thu độ hấp thụ cực đại CHÚ THÍCH % đến 20 % Ở điều kiện tối ưu để loại bỏ nhiễu crom, độ nhạy giảm khoảng từ 10 Kiểm tra việc trì điều kiện độ hấp thụ zero đánh giá theo 5.3 Lặp lại việc phun nước dung dịch hiệu chuẩn crom có nồng độ cao để khẳng định độ hấp thụ đọc khơng có sai số thiết bị Đặt số đo độ hấp thụ nước zero 7.4.7 Phép đo hấp thụ nguyên tử Phun dung dịch hiệu chuẩn (7.4.4) dung dịch thử (7.4.3) theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, dung dịch hiệu chuẩn zero (7.4.4) dung dịch thử trắng Khi dung dịch ổn định, ghi lại số đo Phun nước vào lần phun dung dịch hiệu chuẩn dung dịch thử Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ thu dung dịch hiệu chuẩn cách trừ độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn zero, chuẩn bị đường chuẩn cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực nồng độ crom tính microgam mililit Nếu đồ thị có dạng tuyến tính, lấy hiệu số độ hấp thụ nhận đối với dung dịch thử trừ độ hấp thụ nhận phép thử trắng, sử dụng đồ thị, tính chuyển độ hấp thụ thực microgram crom mililit Nếu đường cong nhận sát với giới hạn quy định 5.3.b), dựng lại đồ thị với việc sử dụng giá trị không hiệu chỉnh tất dung dịch xác lập nồng độ dung dịch hiệu chuẩn trắng từ giao điểm đồ thị với nhánh giá trị âm trục nồng độ Cộng giá trị vào giá trị nồng độ danh định dung dịch hiệu chuẩn vẽ lại đồ thị Từ đồ thị, xác định nồng độ crom dung dịch thử trắng dung dịch thử, tính microgam mililit, hiệu chỉnh nồng độ dung dịch thử với nồng độ phép thử trắng Biểu thị kết 8.1 Tính hàm lượng crom Hàm lượng crom, wCr, tính phần trăm khối lượng, lấy đến năm số thập phân, theo công thức sau: Đối với hàm lượng crom nhỏ 0,01 % khối lượng w Cr % w Cr 50 w Cr 0,005 x 100 m m 10 (1) Đối với hàm lượng crom lớn 0,01 % khối lượng w Cr % w Cr 100 w Cr 0,01 x 100 m m 10 (2) wCr nồng độ tính theo khối lượng crom dung dịch thử cuối cùng, tính microgam mililit; m khối lượng phần mẫu thử dung dịch thử cuối cùng, tính gam 8.2 Xử lý chung kết 8.2.1 Độ lặp lại sai số cho phép Độ chụm phương pháp phân tích biểu thị phương trình hồi quy sau (xem Phụ lục B C) Rd = 0,010 2X0,4472 (3) P = 0,026 9X0,5475 (4) d = 0,003 6X 0,4472 (5) L = 0,009 8X0,6126 (6) X hàm lượng crom mẫu thử tính sau: - phòng thí nghiệm, dùng cơng thức (3) (5), trung bình kết song song; - phòng thí nghiệm, dùng cơng thức (4) (6), trung bình kết cuối (8.2.5) hai phòng thí nghiệm Rd giới hạn kết song song độc lập; P sai số cho phép phòng thí nghiệm; d độ lệch chuẩn kết song song độc lập; L độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm 8.2.2 Xác định kết phân tích Sau tính kết song song độc lập theo công thức (1) (2), so sánh chúng với giới hạn kết song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu Phụ lục A, nhận kết cuối phòng thí nghiệm c (xem 8.2.5) 8.2.3 Độ chụm phòng thí nghiệm Độ chụm phòng thí nghiệm sử dụng để xác định phù hợp kết cuối hai phòng thí nghiệm báo cáo Giả thiết hai phòng thí nghiệm thực quy trình mơ tả 8.2.2 Tính đại lượng sau 1,2 2 kết cuối phòng thí nghiệm 1; kết cuối phòng thí nghiệm 2; 1,2 kết trung bình kết cuối Thay 1,2 Nếu | cho X phương trình (4) tính P - 2| ≤ P, kết cuối chấp nhận 8.2.4 Kiểm tra độ Độ phương pháp phân tích phải kiểm tra cách sử dụng chất chuẩn chứng nhận (CRM) chất chuẩn (RM) (xem thích 7.3) Tính kết phân tích (m) CRM/RM sử dụng quy trình 8.1 8.2, so sánh với giá trị chuẩn giá trị chuẩn chứng nhận Ac Có hai khả năng: a) | c - Ac| ≤ C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận không đáng kể mặt thống kê; b) | c - Ac| > C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận đáng kể mặt thống kê; c kết cuối chất chuẩn chứng nhận; Ac giá trị chuẩn chứng nhận/chuẩn CRM/RM; C giá trị phụ thuộc vào loại CRM/RM sử dụng Các chất chuẩn chứng nhận sử dụng cho mục đích phải chuẩn bị chứng nhận theo ISO Guide 35 Đối với CRM chứng nhận chương trình thử nghiệm liên phòng: C L d n V ( AC ) V(Ac) phương sai giá trị được/chứng nhận Ac (= CRM phòng thí nghiệm chứng nhận); n số phép thử lặp lại tiến hành CRM/RM Tránh sử dụng CRM phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ biết giá trị chứng nhận khơng có độ chệch 8.2.5 Tính kết cuối Kết cuối trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận cho mẫu thử, xác định theo quy định Phụ lục A, tính đến năm số thập phân làm tròn đến số thập phân thứ ba sau: a) Khi số thập phân thứ tư nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ ba; b) Khi số thập phân thứ tư số thập phân thứ năm khác 0, số thập phân thứ tư lớn tăng số thập phân thứ ba lên đơn vị; c) Khi số thập phân thứ tư số thập phân thứ năm bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ ba 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, 8.3 Tính hàm lượng crom oxit w Cr2O3 (%) 1,4615 w Cr (%) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm thơng tin sau: a) tên địa phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết phân tích; f) số tham chiếu phiếu kết quả; g) đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác không quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử chất chuẩn chứng nhận PHỤ LỤC A (quy định) Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích mẫu thử Hình A.1 nêu quy trình để chấp nhận kết phân tích mẫu thử Bắt đầu kết song song độc lập Hình A.1 – Lưu đồ PHỤ LỤC B (tham khảo) Nguồn gốc phương trình độ lặp lại sai số cho phép Các công thức 8.2.1 lấy từ kết loạt phân tích quốc tế tiến hành năm 2000 bảy mẫu quặng sắt bảy phòng thí nghiệm năm quốc gia thực Xử lý theo phương pháp đồ thị liệu độ chụm nêu Phụ lục C Các mẫu thử sử dụng nêu Bảng B.1 Bảng B.1 – Hàm lượng crom mẫu thử Mẫu Hàm lượng crom, % khối lượng ASCRM 007 0,001 JSS 812-3 0,003 JSS 852-2 0,004 ECRM 680-1 0,004 JSS 851-4 0,027 ECRM 681-1 0,041 MW-1 0,086 CHÚ THÍCH Báo cáo thử nghiệm quốc tế phân tích thống kê kết (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 1420 E 1423 E lưu Ban thư ký ISO/TC 102/SC2) CHÚ THÍCH Đánh giá thống kê trình bày theo nguyên tắc TCVN 6910-2 (ISO 57252) PHỤ LỤC C (tham khảo) Số liệu độ chụm thu theo thử nghiệm phân tích quốc tế Hình C.1 biểu thị đồ thị phương trình 8.2.1 Chú dẫn X hàm lượng crom, % khối lượng Y độ chụm, % Hình C.1 – Tương quan bình phương tối thiểu độ chụm so với hàm lượng crom THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO Guide 35 Certification of reference materials – General and statistical principles (Chứng nhận chất chuẩn – Nguyên tắc chung nguyên tắc thống kê) [2] TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo – Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn ... g/ml trường hợp dung dịch tiêu chuẩn B 7.4.5 Chuẩn bị dung dịch điều chỉnh lửa Sử dụng dung dịch hiệu chuẩn crom có nồng độ cao chuẩn bị 7.4.4, sử dụng dung dịch crom tiêu chuẩn A (4.15) 7.4.6 Chỉnh... mức 50 ml dung dịch crom tiêu chuẩn B), pha loãng nước (4.1) đến thể tích lắc Các dung dịch hiệu chuẩn có khoảng nồng độ từ g/ml đến 10 g/ml trường hợp dung dịch tiêu chuẩn Ahoặc từ g/ml đến g/ml... song song phép thử trắng phép thử chất chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu thử sấy sơ chất chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 6.2 Chất chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân